专利摘要

一种从钨铼合金中提取高纯铼的方法与装置属于稀散金属铼的回收提取领域。本发明的装置由依次由以下四部分组成：I－氧气计量装置；II－分区加热系统；III－冷却收集区；IV－尾气缓冲、收集装置。将钨铼合金在具有不同温区的氧化气氛管式炉中进行吹扫反应，同时对不同区域温度、吹扫气体流量、反应系统出口气流量进行集中控制，以便在合适的气氛与温度下使钨铼合金充分氧化，并得到有效分离，最终对铼的氧化物在氢气氛中加热还原，制得高纯铼粉。该装置采用一体式、分区结构，反应、吹扫气体合二为一，结构紧凑，工艺流程短，过程进行自动控制，使合金氧化充分、分离效率高，尾气收集完全并有效利用，便于实现工业化批量生产。

权利要求

1.一种从钨铼合金中提取高纯铼的装置，其特征在于，该装置依次由以下四部分组成：氧气计量装置(I)；分区加热系统(II)；冷却收集区(III)；-尾气缓冲、收集装置(IV)；

其中氧气计量装置(I)包括数字气体流量计A(1)；

分区加热系统(II)包括石英炉管(2)，分为高温区和低温区；盛有物料的石英舟(4)放入石英炉管(2)内的高温区；热屏蔽支架(3)放入管口；低温区物料收集管(12)放入石英炉管(2)的低温区，高温发热体(5)、低温发热体(9)、高温热电偶(6)、低温热电偶(11)分别与计算机控制系统连接，集中控制各温区温度；石英炉管(2)外围包炉体保温层(8)；

冷却收集区(III)包括内部充满循环冷却水的冷却装置(13)；冷却区物料收集管(15)放入冷却收集区(III)；

尾气缓冲、收集装置(IV)包括气体缓冲、收集瓶(16)，雾化收集器(17)，去离子水雾化喷头(18)，雾化收集器(17)上部设有数字气体流量计B(19)，底部设有放液阀(22)，循环泵(21)；去离子水雾化喷头(18)连接循环泵(21)形成一个封闭的回路。

2.应用权利要求1所述的从钨铼合金中提取高纯铼的装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将待处理物料切割成小块置于石英舟(4)上，将盛有物料的石英舟(4)放入石英炉管(2)内的高温区，将热屏蔽支架(3)放入管口；低温区物料收集管(12)放入石英炉管(2)的低温区，冷却区物料收集管(15)放入冷却收集区(III)；

石英炉管(2)高温区管口接氧气并串入数字气体流量计A(1)，石英炉管(2)冷却区管口接尾气缓冲、收集装置(IV)；系统运行时，首先开启进口氧气与尾气缓冲、收集装置(IV)；再开启冷却装置(13)的循环冷却水；然后启动分区加热系统(II)，通过炉体保温层(8)保温；控制高温区热电偶(6)温度为700-1000℃，使用高温发热体(5)进行加热并进行氧化反应；使用低温发热体(9)控制低温区热电偶(11)温度为250-400℃；

采用计算机控制系统对数字气体流量计A(1)、数字气体流量计B(19)、分区加热系统(II)进行集中控制；等分区加热系统(II)温度达到设定值后，通过数字气体流量计A(1)调整进气口氧气流量，流量范围为0.5-1L/min，使尾气出口流量数字气体流量计B(19)达到0.3-0.9L/min；以便控制待处理钨铼合金(7)反应速度，使其充分氧化，并使氧化物气体与吹扫气流一同迁移；分别沉积于低温区物料收集管(12)与冷却区物料收集管(15)，冷却区物料收集管(15)内所收集物料为铼的氧化物；经过冷却区物料收集管(15)仍未沉积的铼氧化物降进入尾气缓冲、收集装置(IV)，首先进入气体缓冲、收集瓶(16)，进行二次沉积，再进入雾化收集器(17)，经去离子水雾化喷头(18)逆向喷淋，形成铼酸水溶液(20)；经过循环泵(21)使得铼酸水溶液(20)的浓度进行提高，通过放液阀(22)得到高浓度的铼酸水溶液；

氧化、分离完成后，首先关闭分区加热系统(II)加热电源，等炉温降至室温后，停止吹扫气流，取出铼酸水溶液(20)，加入氨水，得到铼酸胺晶体；将铼酸胺与铼的氧化物放入氢气氛还原炉中，加热至500-800℃进行还原反应，反应时间为2-5小时，制得高纯铼。

说明书

技术领域

本发明涉及稀散金属铼的回收提取领域，更确切的说是一种从钨铼合金中提取高纯金属铼的方法与装置。

背景技术

铼(Re)是稀散难熔金属，具有高熔点、高强度以及良好的塑性。并且具有优异的机械稳定性。铼没有脆性临界转变温度，在高温和急冷急热条件下均有很好抗蠕变性能，适于超高温和强热震工作环境。铼及铼合金的特殊性能，使其应用非常广泛。成为国防、航空航天、核能以及电子工业、化工、冶金等现代高科技领域及其重要的新材料之一。特别是在航空航天领域的火箭、各类空间返回舱、卫星姿态发动机等的超耐热部件和次耐热部件的应用已经日益引起重视。在国防和航空航天、超高温发射、特种灯的热离子材料等方面具有广泛应用。在航天工业中，他被广泛用于制造火箭和卫星的外壳。目前铼的合金已经开始用于军用和民用飞机的关键部件。在石油化工工业中，铼是制造汽油、石油氢化的催化剂，也是醇类脱氢，制造醛、酮及其它有机合成工业的良好催化剂。

铼的丰度很小，而且没有独立的铼矿物。主要伴生在辉钼矿中，还存在于铜矿中。由于附生于其它矿中，且含量也低，因此，在冶炼过程污染严重，提取工艺复杂。提取铼的方法很多，目前主要有沉淀法、萃取法、蒸馏法、离子交换法。相比之下，用离子交换法提取铼工艺比较经济、快捷、高效。

我国是稀有金属资源大国，但是却没有珍惜和利用和这一资源优势。目前我国矿产、特别是稀有金属资源的形势非常严峻。因此重视稀散金属的回收利用就非常重要，直接从废料中回收丰度较高的铼，可以大大提高资源利用效率，降低社会环境成本。近年来国际市场上，铼一直呈供不应求之势，因此采用先进的技术，减少生产环节，从铼合金中分离、提取、回收高纯度铼具有非常重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种较佳的从钨铼合金中回收提取高纯铼的方法与装置，其装置示意图如附图1所示。将钨铼合金在具有不同温区的氧化气氛管式炉中进行吹扫反应，同时对不同区域温度、吹扫气体流量、反应系统出口气流量进行集中控制，以便在合适的气氛与温度下使钨铼合金充分氧化，并得到有效分离，最终对铼的氧化物在氢气氛中加热还原，制得高纯铼粉。

图1为本发明氧化分离钨铼合金的装置结构示意图。该装置依次由以下四部分组成：氧气计量装置I；分区加热系统II；冷却收集区III；-尾气缓冲、收集装置IV；

其中氧气计量装置I包括数字气体流量计A1；

分区加热系统II包括石英炉管2，分为高温区和低温区；盛有物料的石英舟4放入石英炉管2内的高温区；热屏蔽支架3放入管口；低温区物料收集管12放入石英炉管2的低温区，高温发热体5、低温发热体9、高温热电偶6、低温热电偶11分别与计算机控制系统连接，集中控制各温区温度；石英炉管2外围包炉体保温层8；

冷却收集区III包括内部充满循环冷却水的冷却装置13；冷却区物料收集管15放入冷却收集区III；

尾气缓冲、收集装置IV包括气体缓冲、收集瓶16，雾化收集器17，去离子水雾化喷头18，雾化收集器17上部设有数字气体流量计B19，底部设有放液阀22，循环泵21；去离子水雾化喷头18连接循环泵21形成一个封闭的回路。

为能使能清楚本发明的结构组成，以及整体运作方式，兹配合图1对该装置工艺流程说明如下：

将待处理物料切割成小块置于石英舟4上，将盛有物料的石英舟4放入石英炉管2内的高温区，将热屏蔽支架3放入管口；低温区物料收集管12放入石英炉管2的低温区，冷却区物料收集管15放入冷却收集区III；

石英炉管2高温区管口接氧气并串入数字气体流量计A1，石英炉管2冷却区管口接尾气缓冲、收集装置IV；系统运行时，首先开启进口氧气与尾气缓冲、收集装置IV；再开启冷却装置13的循环冷却水；然后启动分区加热系统II，通过炉体保温层8保温；控制高温区热电偶6温度为700-1000℃，使用高温发热体5进行加热并进行氧化反应；使用低温发热体9控制低温区热电偶11温度为250-400℃；

采用计算机控制系统对数字气体流量计A1、数字气体流量计B19、分区加热系统II进行集中控制；等分区加热系统II温度达到设定值后，通过数字气体流量计A1调整进气口氧气流量，流量范围为0.5-1L/min，使尾气出口流量数字气体流量计B19达到0.3-0.9L/min；以便控制待处理钨铼合金7反应速度，使其充分氧化，并使氧化物气体与吹扫气流一同迁移；分别沉积于低温区物料收集管12与冷却区物料收集管15，冷却区物料收集管15内所收集物料为铼的氧化物；经过冷却区物料收集管15仍未沉积的铼氧化物降进入尾气缓冲、收集装置IV，首先进入气体缓冲、收集瓶16，进行二次沉积，再进入雾化收集器17，经去离子水雾化喷头18逆向喷淋，形成铼酸水溶液20；经过循环泵21使得铼酸水溶液20的浓度进行提高，通过放液阀22得到高浓度的铼酸水溶液；

氧化、分离完成后，首先关闭分区加热系统II加热电源，等炉温降至室温后，停止吹扫气流，取出铼酸水溶液20，加入氨水，得到铼酸胺晶体；将铼酸胺与铼的氧化物放入氢气氛还原炉中，加热至500-800℃进行还原反应，反应时间为2-5小时，制得高纯铼。

本发明的有益效果在于该方法所设计装置采用一体式、分区结构，反应、吹扫气体合二为一。不同加热温区、冷却区利用反应气体连续吹扫，结构紧凑，工艺流程短，并采用计算机控制系统对不同温区及吹扫反应气体氧化、分离过程进行自动控制，使合金氧化充分、分离效率高，尾气收集完全并有效利用，便于实现工业化批量生产。

附图说明：

图1：本发明装置示意图

其中I-氧气计量装置；II-分区加热系统；III-冷却收集区；IV-尾气缓冲、收集装置

1-数字气体流量计A；2-石英炉管；3-热屏蔽支架；4-石英舟；5-高温发热体；6-高温热电偶；7-待处理钨铼合金；8-炉体保温层；9-低温发热体；10-低温区收集物料；11-低温热电偶；12-低温区物料收集管；13-循环冷却水；14-冷却区收集物料；15-冷却区物料收集管；16-气体缓冲、收集瓶；17-雾化收集器；18-去离子水雾化喷头；19-数字气体流量计B；20-铼酸水溶液；21-循环泵；22-放液阀

具体实施方式

1)将含铼大约为15％的钨铼废料共100克切割成小块置于石英舟4上，将盛有物料的石英舟4放入石英炉管2内的高温区，将热屏蔽支架3放入管口；低温区物料收集管12放入石英炉管2的低温区，冷却区物料收集管15放入冷却收集区III；

2)石英炉管2高温区管口接氧气并串入数字气体流量计A1，石英炉管2冷却区管口接尾气缓冲、收集装置IV；系统运行时，首先开启进口氧气与尾气缓冲、收集装置IV；再开启冷却装置13的循环冷却水；然后启动分区加热系统II，通过炉体保温层8保温；控制高温区热电偶6温度为700℃，使用高温发热体5进行加热并进行氧化反应；使用低温发热体9控制低温区热电偶11温度为250℃；

3)采用计算机控制系统对数字气体流量计A1、数字气体流量计B19、分区加热系统II进行集中控制；等分区加热系统II温度达到设定值后，通过数字气体流量计A1调整进气口氧气流量，流量范围为0.5L/min，使尾气出口流量数字气体流量计B19达到0.3L/min；如果进气口流量达到1L/min最大值，出气口流量仍低于0.3L/min，则降低高温加热区温度。以便控制待处理钨铼合金7反应速度，使其充分氧化，并使氧化物气体与吹扫气流一同迁移；分别沉积于低温区物料收集管12与冷却区物料收集管15，冷却区物料收集管15内所收集物料为铼的氧化物；经过冷却区物料收集管15仍未沉积的铼氧化物降进入尾气缓冲、收集装置IV，首先进入气体缓冲、收集瓶16，进行二次沉积，再进入雾化收集器17，经去离子水雾化喷头18逆向喷淋，形成铼酸水溶液20；经过循环泵21使得铼酸水溶液20的浓度进行提高，通过放液阀22得到高浓度的铼酸水溶液；

4)氧化、分离完成后，首先关闭分区加热系统II加热电源，等炉温降至室温后，停止吹扫气流，取出铼酸水溶液20，加入氨水，得到铼酸胺晶体；将铼酸胺与铼的氧化物放入氢气氛还原炉中，加热至500℃进行还原反应，反应时间为2小时，制得高纯铼。制得纯度为99.99％的铼粉12.6克，产率为84.0％。

2.采用上面所叙的方法，将已知含铼25％的钨铼合金100克，进行提纯，得到21.3克纯度为99.99％的铼，产率为85.2％。不同仅仅在于操作参数的不同：步骤2)中控制高温区热电偶6温度为1000℃，使用高温发热体5进行加热并进行氧化反应；使用低温发热体9控制低温区热电偶11温度为400℃；

步骤3)通过数字气体流量计A1调整进气口氧气流量，流量范围为1L/min，使尾气出口流量数字气体流量计B19达到0.9L/min；

步骤3)加热至800℃进行还原反应，反应时间为5小时。

3.采用上面所叙的方法，将含铼大约为5％的钨铼废料共100克，进行提纯，得到3.7克纯度为99.99％的铼，产率为74％。不同仅仅在于操作参数的不同：步骤2)中控制高温区热电偶6温度为800℃，使用高温发热体5进行加热并进行氧化反应；使用低温发热体9控制低温区热电偶11温度为300℃；

步骤3)通过数字气体流量计A1调整进气口氧气流量，流量范围为0.8L/min，使尾气出口流量数字气体流量计B19达到0.7L/min；

步骤3)加热至600℃进行还原反应，反应时间为4小时。

一种从钨铼合金中提取高纯铼的方法与装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。