专利摘要

本发明属于稀土冶金技术领域，主要涉及一种钨酸铈的制备方法，包括以下步骤：S1：将含铈原料与含钨原料按照含铈原料中所含铈元素和含钨原料中所含钨元素的摩尔比3：2混合，得到混合原料A；S2：按照铈与氢氧根的摩尔比为1：5～5：1在混合原料A中加入碱性化合物，得到混合原料B；S3：在室温～60℃下，将混合原料B进行高能球磨1～8小时，水洗过滤，获得钨酸铈。本发明还提供一种采用上述方法制备的钨酸钠。本发明在较低的温度下无需烧结即可获得钨酸铈，操作步骤简单，反应时间较短，节约能源。

权利要求

1.一种钨酸铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将含铈原料与含钨原料按照含铈原料中所含铈元素和含钨原料中所含钨元素的摩尔比3：2称量混合，得到混合原料A；

S2：按照铈与氢氧根的摩尔比为1：5～5：1在混合原料A中加入碱性化合物，得到混合原料B；

S3：在室温～60℃下，将混合原料B进行高能球磨1～8小时，水洗过滤，获得钨酸铈。

2.根据权利要求1所述的一种钨酸铈的制备方法，其特征在于，

所述含铈原料为氯化铈、硝酸铈、硫酸铈、碳酸铈或草酸铈。

3.根据权利要求1所述的一种钨酸铈的制备方法，其特征在于，

所述含钨原料为铵盐。

4.根据权利要求1所述的一种钨酸铈的制备方法，其特征在于，

所述含钨原料为钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵。

5.根据权利要求1所述的一种钨酸铈的制备方法，其特征在于，

所述碱性化合物为质量分数为28％的氨水或氢氧化钠固体。

6.一种采用权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备的钨酸铈。

说明书

技术领域

本发明属于稀土冶金技术领域，主要涉及到一种钨酸铈的制备方法及制备的钨酸铈。

背景技术

钨酸盐是一类非常重要的无机功能材料。钨酸盐化学稳定性好，光学、电学、磁学性能优异，还具有耐磨、耐腐蚀、无毒等特点，广泛应用于光学材料、磁材料、陶瓷材料、抗菌材料、防腐剂、催化剂以及染料等方面。钨酸铈应用主要集中于光催化材料、发光材料和涂料填充改性材料等方面，具有广阔的发展前景和可预期的市场潜力。

目前钨酸铈的制备约有六种方法，分别为高温固相法、180℃水热法、共沉淀法、水作溶剂的溶胶凝胶法、乙醇作溶剂的溶胶凝胶法及氨水作溶剂的溶胶凝胶法。

高温固相法是取钨酸铵与草酸铈溶于蒸馏水中，球磨1h后，烘干，研磨，压片，在600℃条件下烧结8h，然后再次研磨，压片后，在900℃条件下烧结9h，制得最终产物。

180℃水热法需将硝酸铈溶液逐滴加入到钨酸铵溶液中，混合后的溶液在180℃条件下，在聚四氟乙烯反应釜中反应24h后取出，烘干，研磨，在1000℃条件下烧结2h制得产物。

共沉淀法取钨酸铵与草酸铈溶于蒸馏水中，搅拌均匀后静置，烘干，研磨，先后在600℃和1000℃条件下烧结各2h，制得最终产物。

水作溶剂溶胶凝胶法取钨酸钠与硝酸铈溶于蒸馏水中，再向其中加入适量柠檬酸，用硝酸调节PH至1后搅拌均匀。烘干后，在600℃条件下烧结5h制得最终产物。

乙醇作溶剂溶胶凝胶法是在钨酸铵和硝酸铈先后加入乙醇溶液，搅拌均匀后向其中加入柠檬酸和聚乙二醇20000，搅拌均匀后烘干，研磨，压片，在600℃条件下烧结5h制得最终产物。

氨水作溶剂溶胶凝胶法是将取钨酸铵与硝酸铈溶解于氨水中，加入柠檬酸搅拌均匀后，烘干，研磨，压片，在1000℃条件下烧5h制得最终产物。

综上，可以看出，上述方法在制备钨酸铈的过程中，都需要在600～1000℃的高温下进行较长时间的烧结，才能得到钨酸铈。即现有的钨酸铈的制备方法中存在反应时间长、反应温度高等问题。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决上述技术问题，本发明提供一种钨酸铈的制备方法及制备的钨酸铈，可以在较低温度下制备钨酸铈，反应时间短。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一方面，本发明提供一种钨酸铈的制备方法，包括以下步骤：

S1：将含铈原料与含钨原料按照含铈原料中所含铈元素和含钨原料中所含钨元素的摩尔比3：2称量混合，得到混合原料A；

S2：按照铈与氢氧根的摩尔比为1：5～5：1在混合原料A中加入碱性化合物，得到混合原料B；

S3：在室温～60℃下，将混合原料B进行高能球磨1～8小时，水洗过滤，获得钨酸铈。

可选地，含铈原料为氯化铈、硝酸铈、硫酸铈、碳酸铈或草酸铈。

可选地，含钨原料为铵盐。

可选地，含钨原料为钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵。

可选地，碱性化合物为质量分数为28％的氨水或氢氧化钠固体。

另一方面，本发明还提供一种采用上述方法制备的钨酸铈。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：本发明提供的一种钨酸铈的制备方法，在较低的温度下无需烧结即可获得钨酸铈，操作步骤简单，反应时间较短，能够有效地节约能源。

附图说明

附图1为本发明实施例1的制备方法制备的钨酸铈产品的XRD图。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

本发明提供一种钨酸铈的制备方法，包括以下步骤：

S1：将含铈原料与含钨原料按照含铈原料中所含铈元素和含钨原料中所含钨元素的摩尔比3：2进行称量混合，得到混合原料A；

S2：按照铈与氢氧根的摩尔比为1：5～5：1在混合原料A中加入碱性化合物，得到混合原料B；

S3：在室温～60℃下，将混合原料B进行高能球磨1～8小时，水洗过滤，获得钨酸铈。

其中，高能球磨是为了给反应提供足够的能量，水洗是为了去除可溶性杂质。

以下结合具体实施例，说明本发明制备方法的特点和技术效果。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

氯化铈固体与钨酸铵固体按照氯化铈中铈元素和钨酸铵中钨元素的摩尔比为3：2进行称量混合后；加入质量分数为28％的氨水，氨水加入量按照氢氧根的摩尔量为：铈与氢氧根的摩尔比为1：5，在室温条件下，高能球磨1小时后，水洗过滤，获得钨酸铈。

如图1所示，为实施例1获得的钨酸铈的XRD图，该图谱的峰值与峰位均与钨酸铈结构一一对应，说明产品为钨酸铈；并且各峰峰形尖锐，说明产品结晶完整。

实施例2

硝酸铈固体与偏钨酸铵固体按照硝酸铈中铈元素和偏钨酸铵中钨元素的摩尔比3：2进行称量混合后，加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量按照氢氧根的摩尔量为：铈与氢氧根的摩尔比为5：1，在60℃条件下，高能球磨5小时后，水洗过滤，获得钨酸铈。

实施例3

碳酸铈固体与钨酸铵固体按照碳酸铈中铈元素和钨酸铵中钨元素的摩尔比3：2进行称量混合后，加入质量分数为28％的氨水，氨水加入量按照氢氧根的摩尔量为：铈与氢氧根的摩尔比为1：1，在40℃条件下，高能球磨3小时后，水洗过滤，获得钨酸铈。

实施例4

碳酸铈固体与仲钨酸铵固体按照碳酸铈中铈元素和仲钨酸铵中钨元素的摩尔比3：2进行称量混合后，加入质量分数为28％的氨水，氨水加入量按照氢氧根的摩尔量为：铈与氢氧根的摩尔比为2：1，在30℃条件下，高能球磨8小时后，水洗过滤，获得钨酸铈。

实施例5

草酸铈固体与钨酸铵固体按照草酸铈中铈元素和钨酸铵中钨元素的摩尔比3：2进行称量混合后，加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量按照氢氧根的摩尔量为：铈与氢氧根的摩尔比为1：2，在50℃条件下，高能球磨6小时后，水洗过滤，获得钨酸铈。

实施例6

硫酸铈固体与偏钨酸铵固体按照硫酸铈中铈元素和偏钨酸铵中钨元素的摩尔比3：2进行称量混合后，加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量按照氢氧根的摩尔量为：铈与氢氧根的摩尔比为1：2，在40℃条件下，高能球磨7小时后，水洗过滤，获得钨酸铈。

总之，采用本发明的制作工艺，可以使钨酸铈的制备步骤简单，反应时间短，节约能源。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。

一种钨酸铈的制备方法及制备的钨酸铈专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。