专利摘要

本发明公开一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，将针铁矿渣混入稀硫酸，进行高温浸出；将浸出液返回湿法炼锌主系统，将浸出渣采用浮选工艺分离回收铅银，获得赤铁矿渣；将赤铁矿渣采用去离子水进行高温水热处理，离心过滤、烘干得到微细粒铁红颜料；本发明方法简单，除杂率高，过程为全湿法操作，对环境友好，可提高现代湿法炼锌工业沉铁渣的综合利用率，实现铁渣无害化与资源化。

权利要求

1.一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将针铁矿渣混入稀硫酸，进行高温浸出，浸出温度为180℃~220℃，浸出时间3h~5h；

（2）将步骤（1）所得浸出液返回湿法炼锌主系统，将步骤（1）所得浸出渣采用浮选工艺分离回收铅银，获得赤铁矿渣；

（3）将步骤（2）所得赤铁矿渣采用去离子水进行高温水热处理，高温水热处理的液固比为3~5mL/g，处理温度为250℃~300℃，处理时间为2h~4h，离心过滤、烘干得到微细粒铁红颜料。

2.根据权利要求1所述利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的稀硫酸的pH值为0.5~1.5，稀硫酸与针铁矿渣的液固比为2~4mL/g。

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿法炼锌针铁矿法沉铁渣的处理工艺，特别是涉及一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，属于湿法冶金和材料制备领域。

背景技术

湿法炼锌含铁溶液中分离铁的方法主要有黄钾铁矾法、针铁矿法和赤铁矿法等。采用针铁矿法沉铁时，可有效分离出过滤性较好的沉铁渣，同时可将溶液中的F、Cl、As、Sb等吸附进入针铁矿渣中，达到溶液净化目的。但由于针铁矿法沉铁的反应条件对溶液pH范围要求较高，需用锌焙砂或次氧化锌粉中和反应生成的硫酸，以调节溶液的pH值使其稳定在2.5~4.0之间，因此针铁矿沉铁渣实际是铁渣与浸出渣的混合渣，其在铁浓度较高时会产生少量的氢氧化铁(Fe(OH)₃)和碱式硫酸铁(Fe₄SO₄(OH)₁₀)，导致所得针铁矿渣纯度较低。同时由于针铁矿沉铁渣含铁低，且锌含量通常在8%左右，需进一步处理。当前处理针铁矿法沉铁渣主要的方法为火法烟化挥发，如采用烟化炉、回转窑、转底炉等工艺，将锌以氧化锌烟尘形式挥发回收，同时脱除部分杂质。烟化法所得铁渣含铁一般小于40%，含有一定量的有价金属，且杂质含量较高，只能销售给水泥作为配料，或出售给制砖厂，甚至因杂质含量过高而只能堆存。因此，导致湿法炼锌过程有价金属的损失，铁渣的利用率低，以及铁渣的无害化处理等问题。

发明内容

本发明的目的在于针对湿法炼锌过程中沉铁渣的无害化和资源化利用，提供一种湿法炼锌针铁矿法沉铁渣的处理方法，特别提供一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，回收针铁矿渣中的有价金属，同时将针铁矿渣中的杂质进行脱除，并使针铁矿转化为赤铁矿，进而制备微细粒铁红颜料，以实现湿法炼锌工艺中铁的资源化和针铁矿法沉铁渣的高值化利用。

本发明的具体步骤如下：

（1）将针铁矿渣混入稀硫酸，投入到压力反应釜内，进行高温浸出，浸出针铁矿渣中的锌、铜等，同时将针铁矿渣在高温溶液体系下转化成为含铅的赤铁矿渣（铅铁渣），脱除其中的砷、锑等杂质；

（2）将步骤（1）所得浸出液返回湿法炼锌主系统，将步骤（1）所得浸出渣采用已知浮选工艺分离回收铅银，以获得赤铁矿渣；

（3）将步骤（2）所得赤铁矿渣采用去离子水进行高温水热处理，脱除赤铁矿渣中的钾、钠、硫等杂质，同时对其他微量杂质进行深度的除杂处理，离心过滤、烘干得到微细粒铁红颜料。

所述步骤（1）中的稀硫酸的pH值为0.5~1.5，稀硫酸与针铁矿渣的液固比为2~4mL/g。

所述步骤（1）中的浸出温度为180℃~220℃，浸出时间3h~5h。

所述步骤（3）中的高温水热处理的液固比为3~5mL/g，处理温度为250℃~300℃，处理时间为2h~4h。

本发明的有益效果：

（1）本发明采用高温浸出及转化和高温水热除杂的组合工艺分离回收湿法炼锌工艺针铁矿法沉铁渣中的有价金属，同时将针铁矿渣中的杂质进行脱除，并使针铁矿转化为赤铁矿，进而制备微细粒铁红颜料，避免了铁渣的堆存，提升了锌冶炼的环保效益。

（2）本发明有别于传统制备铁红的方法，以湿法炼锌的针铁矿法沉铁渣为原料，通过对针铁矿渣的处理制备铁红，实现了锌冶炼固废的无害化处置与铁渣的资源化和高值化利用。

（3）本方法与制备过程采用全湿法操作，浸出转化的溶液和除杂后的溶液可返回锌冶炼系统循环利用，避免了针铁矿渣采用火法烟化工艺的粉尘与含硫尾气等污染，清洁生产。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。

以某厂湿法炼锌过程中的针铁矿法沉铁渣1000g作为实验原料，主要成分（wt%）为：Fe35.7，Zn6.5，Pb1.7，Cu0.15，Si0.8，As0.3，Sb0.05，K0.27，Na0.15，S0.6等。

实施例1

一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，具体步骤如下：

（1）将500g针铁矿渣混入1500mL 的pH值为1.5的硫酸后投入到2L高压釜内，调节釜内温度为200℃，保温时间为3h，进行高温低酸浸出及铁渣转化，获得含铅的赤铁矿渣（铅铁渣），脱除其中的砷、锑等杂质；

（2）将步骤（1）所得浸出液返回湿法炼锌主系统，将步骤（1）所得浸出渣采用CN102191375A公开的浮选工艺分离回收铅银，以获得赤铁矿渣；

（3）将步骤（2）所得赤铁矿渣采用去离子水进行高温水热处理，脱除赤铁矿渣中的钾、钠、硫等杂质，同时对其他微量杂质进行深度的除杂处理，具体的是取300g赤铁矿渣混入900mL去离子水中，溶液pH值为5，投入到高压釜内，设定温度300℃，保温4h后，开釜取出浆料，离心过滤，渣烘干后得到最终产品微细粒铁红颜料，检测其主要成分（wt%）为：Fe66.7，Zn0.01，Pb0.17，Cu0.005，Si0.28，As0.002，Sb0.005，K0.02，Na0.01，S0.22等，Fe₂O₃95.3%，符合铁红颜料的标准。

实施例2

一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，具体步骤如下：

（1）将400g针铁矿渣混入1600mL的 pH值为0.5的硫酸溶液后投入到2L高压釜内，调节釜内温度为180℃，保温时间为5h，进行高温低酸浸出及铁渣转化，获得含铅的赤铁矿渣（铅铁渣），脱除其中的砷、锑等杂质；

（2）将步骤（1）所得浸出液返回湿法炼锌主系统，将步骤（1）所得浸出渣采用CN102191375A公开的浮选工艺分离回收铅银，以获得赤铁矿渣；

（3）将步骤（2）所得赤铁矿渣采用去离子水进行高温水热处理，脱除赤铁矿渣中的钾、钠、硫等杂质，同时对其他微量杂质进行深度的除杂处理，具体的是取200g赤铁矿渣混入800mL去离子水中，溶液pH值为6.15，投入到高压釜内，设定温度270℃，保温2h后，开釜取出浆料，离心过滤，渣烘干后得到最终产品微细粒铁红颜料，检测其主要成分（wt%）为：Fe67.0，Zn0.01，Pb0.19，Cu0.004，Si0.25，As0.002，Sb0.004，K0.02，Na0.009，S0.12等，Fe₂O₃95.7%，符合铁红颜料的标准。

实施例3

一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法，具体步骤如下：

（1）将400g针铁矿渣混入pH值为1.1的硫酸溶液800mL后投入到2L高压釜内，调节釜内温度为220℃，保温时间为4h，进行高温低酸浸出及铁渣转化，获得含铅的赤铁矿渣（铅铁渣），脱除其中的砷、锑等杂质；

（2）将步骤（1）所得浸出液返回湿法炼锌主系统，将步骤（1）所得浸出渣采用CN102191375A公开的浮选工艺分离回收铅银，以获得赤铁矿渣；

（3）将步骤（2）所得赤铁矿渣采用去离子水进行高温水热处理，脱除赤铁矿渣中的钾、钠、硫等杂质，同时对其他微量杂质进行深度的除杂处理，具体的是取200g赤铁矿渣混入1000mL去离子水中，溶液pH值为7，投入到高压釜内，设定温度250℃，保温3h后，开釜取出浆料，离心过滤，渣烘干后得到最终产品微细粒铁红颜料，检测其主要成分（wt%）为：Fe66.9，Zn0.01，Pb0.15，Cu0.005，Si0.23，As0.001，Sb0.003，K0. 01，Na0.004，S0.21等，Fe₂O₃95.6%，符合铁红颜料的标准。

一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。