专利摘要

本发明涉及一种测量空心玻璃微珠内真空度的装置及方法，该装置包括测量腔、空心玻璃微珠、盛装容器、挤压活塞、液压马达、热电偶、绝压计、精密活塞、差压计、平衡阀、参考腔室等部分组成；由于真空玻璃微珠呈粉末状堆积，粉末堆不仅包含空心玻璃微珠内气体，还包含玻璃微珠之间的堆积空隙，因此本装置需通过两个步骤实现真空玻璃微珠内真空度的测量：1.堆积粉末孔隙率测试；2.空心玻璃微珠内压力测试；本发明使堆积状态的大量空心玻璃微珠发生破碎，通过测量整体腔室内压力变化，避免了单个微纳尺寸真空容器测量难度大、测量精度低的难点。

权利要求

1.一种测量空心玻璃微珠内真空度的装置，其特征在于：包括测量腔室(1)及参考腔室(2)，所述测量腔室(1)内固定设有盛装容器(3)，所述盛装容器(3)正上方的测量腔室(1)上设有挤压活塞(11)，且挤压活塞(11)的外径与盛装容器(3)的内径过盈配合；所述测量腔室(1)与参考腔室(2)之间设有第一管路(4)，所述盛装容器(3)与参考腔室(2)之间设有第二管路(5)；所述第一、第二管路(4、5)上均设有差压计(6)，所述差压计(6)与测量腔室(1)之间的第一管路(4)上连接设有精密活塞(7)，所述第一管路(4)的差压计(6)两端并列连接有平衡阀(41)，另所述第一管路(4)靠近测量腔室(1)的一侧设有绝压计(42)，盛装容器(3)的侧壁上还固定设有热电偶(8)。

2.根据权利要求1所述的一种测量空心玻璃微珠内真空度的装置，其特征在于：所述参考腔室(2)内放置细铜丝，且细铜丝呈不规则状堆满参考腔室(2)。

3.根据权利要求1所述的一种测量空心玻璃微珠内真空度的装置，其特征在于：所述装置还包括液压马达(9)，所述挤压活塞(11)与液压马达(9)连接，并由液压马达(9)驱动挤压活塞(11)在测量腔室(1)内进行运动。

4.一种使用权利要求1所述的装置测量空心玻璃微珠内真空度的方法，其特征在于：步骤如下：

步骤一、将待测若干数量的空心玻璃微珠放入盛装容器内，空心玻璃微珠的堆积体积为V0，填充盛装容器(3)内大部分的空间；

步骤二、进行空心玻璃微珠堆积孔隙率测试，已知测量腔室(1)内容积为V；

a、先打开平衡阀(41)，待测量腔与参考腔室(2)内压力相等后关闭平衡阀(41)，记录盛装容器(3)的初始绝对压力p、差压计(6)的本地压差Δp1；

b、调节精密活塞(7)，使得被测腔室(1)容积增加ΔV，记录差压计的稳定压差Δp2；

步骤三、根据公式得出空心玻璃微珠堆积孔隙率ε；

步骤四、进行空心玻璃微珠内气体压力测试；

a、将盛装容器(3)内的空心玻璃珠堆积体积记为V3，空气体积记为V4，空心玻璃珠内气体压力为px；

b、将挤压活塞(11)向下移动至与盛装容器(3)的上端面平齐，此时挤压活塞(11)的下端部与盛装容器(3)的上端部组成封闭腔室，记录此时封闭腔室的内压力p3和温度T3，

c、将挤压活塞(11)继续往下移动，直到盛装容器(3)内的压力突然下降时，记录此时盛装容器(3)内的压力p4，温度T4；

步骤五、计算，

a、将步骤三得到的空心玻璃微珠堆积孔隙率ε，及步骤四中的a、b、c的得到参数带入下方的方程进行计算；

根据理想气体方程，可得压缩前封闭空间内气体总质量为

b、将压缩后封闭空间内气体的压力记为p4，体积V5，温度T4，则其总质量

c、根据压缩前后封闭空间内气体质量守恒，可得关于空心玻璃微珠内压力px的方程

得空心玻璃微珠内压力

说明书

技术领域

本发明属于测量真空度的装置领域，尤其是涉及测量空心玻璃微珠内真空度的领域。

背景技术

空心玻璃微珠是一种尺寸微小的空心玻璃球体，尺寸约为15～150微米，壁厚0.5～2微米，具有质轻、低导热、隔音、高分散、电绝缘性和热稳定性好等优点，当空心玻璃珠内部为真空时，其具有良好的绝热性能，是一种性能优异的绝热材料；空心玻璃微珠为球形度很好的刚性空心微球，颗粒之间为点接触，空心结构使得热传导路径延长，能有效降低接触导热；空心玻璃微珠为闭孔微球，将气体封存在球体内部，较大限度的阻止气体流动传热；空心玻璃微珠为带有致密球壳的闭孔微球，通过控制粒度，可以较大限度的对热辐射进行散射。空心玻璃微珠的成分与玻璃类似，不但具有不燃、阻燃的特点，而且具有很宽的使用温度范围(600℃以下温度均可)；此外，空心玻璃微珠还具有真空度要求不高(在0.01-10Pa的真空度范围即表现出很好的绝热性能，在此范围内真空度越低绝热性能越好，可根据绝热要求及保温容器气密性选择合适的真空度)，真空保持能力好，后期维护频率低且简便易行等一系列优点，具有很大的潜在应用价值；近年来也已经成为石油钻井、深海探测、航天航空、隔热保温等领域重要材料之一，空心玻璃微珠的重要表征指标主要有：抗压强度、真密度、漂浮率、堆积系数以及粒径等，而现有的密度测量，精确度不高，没有好的测量方法，也没有能有效实现微纳尺寸真空容器内的真空度的测量装置及方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种包括测量腔室及参考腔室，所述测量腔室内固定设有盛装容器，所述盛装容器正上方的测量腔室上设有挤压活塞，所述挤压活塞的轴线与盛装容器的轴线一致，且挤压活塞的外径与盛装容器的内径过盈配合；所述测量腔室与参考腔室之间设有第一管路，所述盛装容器与参考腔室之间设有第二管路；所述第一、第二管路上均设有差压计，所述差压计与测量腔室之间的第一管路上连接设有精密活塞，所述第一管路的差压计两端并列连接有平衡阀，另所述第一管路靠近测量腔室的一侧设有绝压计，盛装容器的侧壁上还固定设有热电偶。

作为本发明的进一步优化方案，所述参考腔室内放置细铜丝，且细铜丝呈不规则状堆满参考腔室；由于铜丝比热容远高于空气，且不规则状堆积可增加细铜丝与空气接触面积，因此当环境温度变化时，参考腔室内温度与压力能够尽可能减小波动，维持稳定，从而保证测量结果的准确性。

作为本发明的进一步优化方案，所述装置还包括液压马达，所述挤压活塞与液压马达连接，并由液压马达驱动挤压活塞在测量腔内进行运动；通过液压马达提供的驱动力，可对其下方盛装容器内的玻璃微珠施加强挤压作用力。

一种使用上述的装置测量空心玻璃微珠内真空度的方法，步骤如下，

步骤一、将待测若干数量的空心玻璃微珠放入盛装容器内，空心玻璃微珠的堆积体积为V0，填充盛装容器内大部分的空间；

步骤二、进行空心玻璃微珠堆积孔隙率测试，已知测量腔室内容积为V；

a、先打开平衡阀，待测量腔与参考腔内压力相等后关闭平衡阀，记录盛装容器的初始绝对压力p、差压传感器的本地压差Δp1；

b、调节精密活塞，使得被测腔室容积增加ΔV，记录差压计的稳定压差Δp2；

步骤三、根据公式 得出空心玻璃微珠堆积孔隙率ε；

步骤四、进行空心玻璃微珠内气体压力测试；

a、将盛装容器内的空心玻璃珠堆积体积记为V3，空气体积记为V4，空心玻璃珠内气体压力为px；

b、将挤压活塞向下移动至与盛装容器的上端面平齐，此时活塞与盛装容器组成封闭腔室，记录此时封闭腔室的内压力p3和温度T3，

c、将挤压活塞继续往下移动，直到盛装容器内的压力突然下降时，记录此时盛装容器内的压力p4，温度T4；

步骤五、计算，

a、将步骤三得到的空心玻璃微珠堆积孔隙率ε，及步骤四中的a、b、c的得到参数带入下方的方程进行计算；

根据理想气体方程，可得压缩前封闭空间内气体总质量为

b、将压缩后封闭空间内气体的压力记为p4，体积V5，温度T4，则其总质量

c、根据压缩前后封闭空间内气体质量守恒，可得关于空心玻璃微珠内压力px的方程

得空心玻璃微珠内压力

本发明的有益效果在于：

1)本发明通过空心玻璃微珠孔隙率测试与内部压力测量两个步骤，实现了微纳尺寸真空容器内真空度测量的技术难题，且本装置为纯机械式结构，测试方法有效，测量结果准确可靠；

2)通过精密活塞控制被测空间内气体微膨胀，进而实现对不规则形状物体体积的精密测量，测量快速、准确且精度高；

3)通过挤压活塞压缩封闭空间内气体，进而使堆积状态的大量空心玻璃微珠发生破碎，通过测量整体腔室内压力变化，避免了单个微纳尺寸真空容器测量难度大、测量精度低的难点。

附图说明

图1是本发明的结构原理示意图；

图中：1、测量腔室；11、挤压活塞；2、参考腔室；3、盛装容器；4、第一管路；41、平衡阀；42、绝压计；5、第二管路；6、差压计；7、精密活塞；8、热电偶；9、液压马达。

具体实施方式

下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。

如图1所示一种测量空心玻璃微珠内真空度的装置，包括测量腔室1及参考腔室2，所述测量腔室1内固定设有盛装容器3，所述盛装容器3正上方的测量腔室1上设有挤压活塞11，且挤压活塞11的外径与盛装容器3的内径过盈配合，挤压活塞11与与液压马达9连接，并由液压马达9驱动挤压活塞11在测量腔室1内进行运动，通过液压马达提供的驱动力，可对下方盛装容器内的空心玻璃微珠施加强挤压作用力；

测量腔室1与参考腔室2之间设有第一管路4，盛装容器3与参考腔室2之间设有第二管路5；所述第一、第二管路4、5上均设有差压计6，差压计6与测量腔室1之间的第一管路4上连接设有精密活塞7，第一管路4的差压计6两端并列连接有平衡阀41，另第一管路4靠近测量腔室1的一侧设有绝压计42，盛装容器3的侧壁上还固定设有热电偶8；

参考腔室2内放置细铜丝，且细铜丝呈不规则状堆满参考腔室2，由于铜丝比热容远高于空气，且不规则状堆积可增加细铜丝与空气接触面积，因此当环境温度变化时，参考腔室内温度与压力能够尽可能减小波动，维持稳定，从而保证测量结果的准确性。

一种使用测量空心玻璃微珠内真空度装置测量空心玻璃微珠内真空度的方法，将待测若干数量的空心玻璃微珠放入盛装容器内，空心玻璃微珠的堆积体积为V0，填充盛装容器3内大部分的空间；

步骤一、然后进行空心玻璃微珠堆积孔隙率测试，已知测量腔室1内容积为V；

先打开平衡阀41，待测量腔室1与参考腔室2内压力相等后关闭平衡阀41，记录盛装容器3的初始绝对压力p、差压计6的本地压差Δp1；

调节精密活塞7，使得被测腔室1容积增加ΔV，记录差压计的稳定压差Δp2；

由于容积变化时间很短，忽视外部环境温度波动对被测腔室1和参考腔室3内部气体压力的影响效应，将其作为等温过程考虑；

此时测量腔室1内气体满足状态方程：

pV＝[p-(Δp2-Δp1)](V+ΔV)

式中，V为测量腔室内容积，m3；

p为测量腔室内气体的初始绝对压力，Pa；

Δp1为气体体积变化前压差传感器示值，Pa；

Δp2为气体体积变化后压差传感器示值，Pa；

ΔV为气体体积变化值，m3；

则测量腔室的容积V可用下式计算：

根据公式 得出空心玻璃微珠堆积孔隙率ε，式中，V0为空心玻璃微珠的堆积体积，m3；

步骤二、进行空心玻璃微珠内气体压力测试；

a、未压缩状态下，将盛装容器3内的空心玻璃珠堆积体积记为V3，空气体积记为V4，空心玻璃珠内气体压力为px；

b、使用液压马达9驱动挤压活塞11向下移动至与盛装容器3的上端面平齐，此时挤压活塞11的下端部与盛装容器3的上端部平齐，组成封闭腔室，测量此时封闭腔室的内压力p3和温度T3，

c、使用液压马达9驱动挤压活塞11继续往下移动，压缩盛装容器内气体与空心玻璃微珠，盛装容器内压力相应升高，监测盛装容器内压力变化，盛装容器3内的压力突然下降时，即监测压力曲线出现断崖式下降，表明空心玻璃微珠发生了破碎现象，这时空心玻璃微珠内气体释放至整个封闭空间内；记录此时盛装容器3内的压力p4，温度T4；

假设空心玻璃珠内气体压力为px，根据已得到的空心玻璃微珠堆积孔隙率ε，则封闭空间内气体包含三部分：

容器上部空气压力p3，体积V4；

空心玻璃微珠之间孔隙压力p3，体积εV3；

空心玻璃微珠内压力px，体积(1-ε)V3；

将上述步骤一得到的空心玻璃微珠堆积孔隙率ε，及步骤二中的a、b、c的得到参数带入下方的方程进行计算；

根据理想气体方程，可得压缩前封闭空间内气体总质量为

将压缩后封闭空间内气体的压力记为p4，体积V5，温度T4，则其总质量

根据压缩前后封闭空间内气体质量守恒，可得关于空心玻璃微珠内压力px的方程

得空心玻璃微珠内压力 式中，p3为压缩前封闭腔室内压力，Pa；

V3为空心玻璃珠堆积体积为V3，m3；

T3为压缩前封闭腔室内温度，K；

p4为压缩后封闭腔室内压力，Pa；

V4为压缩前封闭腔室上方空气体积，m3；

T4为压缩后封闭腔室内温度，K；

V5为压缩后封闭腔室内体积，m3；

ε为已测空心玻璃微珠堆积孔隙率；

本发明通过装置将堆积状态的大量空心玻璃微珠发生破碎，然后测量整体腔室内压力变化，间接得出真空度的值，这样解决了单个微纳尺寸真空容器测量难度大、测量精度低的难点，实现了微纳尺寸真空容器内真空度测量的技术难题，而且本装置为纯机械式结构，测试方法有效，测量结果准确可靠；同时，本发明中还设计了内部填装不规则分布细铜丝的参考腔室，并以差压计测量气体压力的微量变化变化，避免了环境温度变化对测试结果影响，进一步提高了测试结果精度。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

一种测量空心玻璃微珠内真空度的装置及方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。