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一种海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法

一种海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法

IPC分类号 : D02G3/04,D01D5/06,D01F9/04,D01F9/00,D01F1/10

申请号
CN201710464795.5
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-06-19
  • 公开号: 107130333A
  • 公开日: 2017-09-05
  • 主分类号: D02G3/04
  • 专利权人: 山东大学

专利摘要

本发明公开了一种海藻酸与壳聚糖混编纤维,解决了现有海藻酸钙和壳聚糖复合型医用敷料产品不能加工成纱线和机织物的技术问题,其由海藻酸纤维和壳聚糖纤维组成,在其轴线方向上,海藻酸纤维和壳聚糖纤维平行排列;在径向方向上,海藻酸纤维和壳聚糖纤维随机均匀平衡分布。本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法:海藻酸钠纺丝液的制备、壳聚糖纺丝液的制备、海藻酸纤维的纺制、壳聚糖纤维的纺制、海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备,本发明可广泛应用于外科医用敷料领域。

权利要求

1.一种海藻酸与壳聚糖混编纤维,其用于医用敷料,其特征在于,由海藻酸纤维和壳聚糖纤维组成,在其轴线方向上,所述海藻酸纤维和所述壳聚糖纤维平行排列;在径向方向上,所述海藻酸纤维和所述壳聚糖纤维随机均匀平衡分布。

2.根据权利要求1所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将海藻酸溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.01~0.1%,氢氧化钠质量分数为1~8%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为4~30%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将壳聚糖溶解于质量分数为0.8~10%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为0.5~3%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、低级醇和酮类组成,其中氯化钙的质量分数为0.5~2.5%,低级醇的质量分数为0~3%,酮类质量分数为0~2%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:50~1000;喷丝孔径:0.05~0.1mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量分数为0.2~3%,硫酸钠的质量分数为0~2.8%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:50~1000;喷丝孔径:0.05~0.1mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

3.根据权利要求2所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述海藻酸选自纯海藻酸、海藻酸盐、以及以海藻酸或海藻酸盐为基体的共混物、复合物或改性物中一种或一种以上。

4.根据权利要求3所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,所述海藻酸盐及其衍生物选自海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸胺或海藻酸丙二醇酯中的一种或一种以上;所述以海藻酸或海藻酸盐为基体的共混物、复合物或改性物选自壳聚糖和海藻酸、胶原蛋白和海藻酸、银和海藻酸中的一种或一种以上。

5.根据权利要求2所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述壳聚糖选自纯壳聚糖、壳聚糖共混物、壳聚糖复合物、以及以壳聚糖为基体的水溶型或水溶胀型壳聚糖的一种或一种以上。

6.根据权利要求5所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖共混物为壳聚糖与可纺性高分子的共混物,其中可纺性高分子选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或羧甲基纤维素钠中的一种或一种以上。

7.根据权利要求5所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖复合物选自银和壳聚糖的复合物、胶原蛋白和壳聚糖的复合物、海藻酸盐和壳聚糖的复合物、叶酸和壳聚糖的复合物中的一种或一种以上。

8.根据权利要求5所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,所述以壳聚糖为基体的水溶型或水溶胀型壳聚糖选自羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、羟乙基壳聚糖或羧丁基壳聚糖中的一种或一种以上。

9.根据权利要求2所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述低级醇为C1~C12线型或树枝状醇类,其选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、仲丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种或一种以上。

10.根据权利要求2所述的一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述酮类选自丙酮或甲基乙基酮。

说明书

技术领域

本发明涉及外科医用敷料领域,具体地说是一种海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法。

背景技术

海藻酸钠作为一种天然高分子材料,具有良好的生物相容性和生物降解性,可用作医学领域的天然植物性创伤修复材料,保护创面,治疗烧伤、烫伤。其中,海藻酸钠纺丝液经湿法纺丝制得的海藻酸钙纤维常用于外科医用敷料的制备。当海藻酸钙纤维与伤口渗出液发生接触时,海藻酸钙中的钙离子与渗出液中的钠离子发生离子交换,生成水溶性海藻酸钠。同时,纤维吸收大量水分转变为胶体,能够保持伤口表面湿润。现代医学发现生物相容性敷料能够提供相对湿润封闭的环境,更有利于伤口的愈合。海藻酸医用敷料与伤口渗出液接触,形成柔软的凝胶,为伤口愈合提供理想的湿润环境,微酸、适度湿润和无氧或低氧的环境更有利于生长因子的释放,刺激细胞增殖,激发表皮细胞的再生和移动,促进伤口愈合,缓解伤口疼痛。此外,海藻酸纤维还能直接作用于创伤部位的巨噬细胞,促进伤口愈合。海藻纤维医用敷料具有高吸湿性和和保湿型,其形成的水凝胶具备止血、凝血和抑菌等功能,而且用后易揭除,不会造成二次创伤,因而被广泛应用于医用敷料领域。

聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖,简称壳聚糖(Chitosan),又名甲壳质或甲壳胺,具有与人体细胞亲和性强,可被人体吸收和无毒副作用等医学特性和抗菌止血、修复和活化受损细胞、促进伤口愈合和预防组织器官粘连等生物学作用,被认为医学领域优良的生物材料。壳聚糖作为医用止血材料具有以下优点:1.止血功能。在不依赖凝血因子和血小板的情况下,壳聚糖表面正电荷能够与红血球表面负电荷产生相互作用,在伤口表面发生凝集粘附,达到快速封闭出血部位的效果。2.安全止痛。壳聚糖与人体具有优异的生物相容性,可在不刺激创伤部位组织的条件下,吸附伤口炎症酸性物质所释放的质子实现镇痛的目的。3.促进伤口愈合。壳聚糖能够激活补体C3和C5,进而诱导局部巨噬细胞增生和活性增强。同时,壳聚糖还可促进Ⅲ型胶原蛋白的分泌,加速肉芽组织和上皮组织的生成,缩短伤口愈合时间。4.弱化瘢痕。壳聚糖可抑制伤口处Ⅰ型骨胶原的生成和成纤细胞的生长,缓解伤口收缩达到弱化瘢痕的效果。

随着医学技术的发展,由海藻酸钙纤维或壳聚糖纤维所制备的单组分医用敷料已经不能满足现代临床护理的要求,而海藻酸钙/壳聚糖复合型医用敷料因其优异的保湿、止血、凝血和抗菌效果被视为理想的医用敷料。中国专利公布号CN 104069536A公布了一种海藻酸钠/壳聚糖纳米级医用敷料的制备方法:用壳聚糖溶液作为凝固液进行海藻酸钠和合成聚合物的乙醇溶液纺丝,通过静电作用将壳聚糖吸附于海藻酸钙纤维表面,得到海藻酸钠/壳聚糖复合纳米纤维。中国专利公布号CN 104623716A通过海藻酸纤维短纤与壳聚糖短纤共混制备了一种医用海藻酸钙纤维复合敷料。不足之处是这些方法所制备产品不能加工成纱线和机织物。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足,在具有优异的保湿、止血、凝血和抗菌效果的基础上,提供一种调控性和加工性较强的海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是:本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维,其由海藻酸纤维和壳聚糖纤维组成,在其轴线方向上,海藻酸纤维和壳聚糖纤维平行排列;在径向方向上,海藻酸纤维和壳聚糖纤维随机均匀平衡分布。

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将海藻酸溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.01~0.1%,氢氧化钠质量分数为1~8%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为4~30%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将壳聚糖溶解于质量分数为0.8~10%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为0.5~3%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、低级醇和酮类组成,其中氯化钙的质量分数为0.5~2.5%,低级醇的质量分数为0~3%,酮类质量分数为0~2%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:50~1000;喷丝孔径:0.05~0.1mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量分数为0.2~3%,硫酸钠的质量分数为0~2.8%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:50~1000;喷丝孔径:0.05~0.1mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

优选的,步骤(1)中海藻酸选自纯海藻酸、海藻酸盐及其衍生物、以及以海藻酸或海藻酸盐为基体的共混物、复合物或改性物中一种或一种以上。

优选的,海藻酸盐及其衍生物选自海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸胺或海藻酸丙二醇酯中的一种或一种以上;以海藻酸或海藻酸盐为基体的共混物、复合物或改性物选自壳聚糖和海藻酸、胶原蛋白和海藻酸、银和海藻酸中的一种或一种以上。

优选的,步骤(2)中壳聚糖选自纯壳聚糖、壳聚糖共混物、壳聚糖复合物、以及以壳聚糖为基体的水溶型或水溶胀型壳聚糖的一种或一种以上。

优选的,壳聚糖共混物为壳聚糖与可纺性高分子的共混物,其中可纺性高分子选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或羧甲基纤维素钠中的一种或一种以上。

优选的,壳聚糖复合物选自银和壳聚糖的复合物、胶原蛋白和壳聚糖的复合物、海藻酸盐和壳聚糖的复合物、叶酸和壳聚糖的复合物中的一种或一种以上。

优选的,以壳聚糖为基体的水溶型或水溶胀型壳聚糖选自羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、羟乙基壳聚糖或羧丁基壳聚糖中的一种或一种以上。

优选的,步骤(3)中低级醇为C1~C12线型或树枝状醇类,其选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、仲丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种或一种以上。

优选的,步骤(3)中酮类选自丙酮或甲基乙基酮。

本发明的有益效果:本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法,其由海藻酸纤维与壳聚糖纤维原位混编而成,在具有优异的保湿、止血、凝血和抗菌效果的基础上,采用新的制备工艺,可根据实际需要调配海藻酸与壳聚糖的组成、质量比及纤维直径,增强加工过程可调控性,所生产的海藻酸与壳聚糖混编纤维可加工性强,可加工成纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料,解决了现有技术难题;另外,本发明生物相容性和生物降解性好。经检测,所制备的混编纤维强度为1.5~3.0g/d,断裂伸长率为15~30%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布材料力学性能的要求;抗菌测试显示:与单组分海藻酸纤维相比,海藻酸与壳聚糖混编纤维具有缓释抗菌活性成分的特性。

附图说明

图1是本发明海藻酸与壳聚糖混编纤维的结构示意图;

图2是本发明的制备主要过程的结构示意图。

标号说明:1.海藻酸纤维,2.壳聚糖纤维,3.海藻酸与壳聚糖混编纤维,4.海藻酸钠纺丝液,5.壳聚糖纺丝液,6.第一计量泵,7.第二计量泵,8.第一喷丝头,9.第二喷丝头,10.第一凝固浴,11.第二凝固浴,12.第一牵伸池,13.第二牵伸池,14.导丝辊,15.水洗,16.收丝。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定,均为常规的方法;所使用的原料和装置,如无特殊规定,均为常规的市售产品。

实施例1

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将纯海藻酸溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.01%,氢氧化钠质量分数为1%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为4%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将纯壳聚糖溶解于质量分数为0.8%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为0.5%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙组成,其中氯化钙的质量百分数为0.5%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:50;喷丝孔径:0.05mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为0.2%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:50;喷丝孔径:0.05mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为1.6~2.4g/d,断裂伸长率为15~24%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例2

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将纯海藻酸溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.05%,氢氧化钠质量分数为5%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为15%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将纯壳聚糖溶解于质量分数为5%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为1.5%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、乙醇和丙酮组成,其中氯化钙的质量百分数为1.5%,乙醇的质量百分数为1.5%,丙酮的质量百分数为1%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:200;喷丝孔径:0.08mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为1.5%,硫酸钠的质量百分数为1.4%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:200;喷丝孔径:0.08mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为1.5~2.7g/d,断裂伸长率为17~22%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例3

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将纯海藻酸溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.1%,氢氧化钠质量分数为8%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为30%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将纯壳聚糖溶解于质量分数为10%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为3%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、丙醇和丙酮组成,其中氯化钙的质量百分数为2.5%,丙醇的质量分数为1%,丙酮质量分数为2%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:1000;喷丝孔径:0.1mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为3%,硫酸钠的质量分数为2.8%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:1000;喷丝孔径:0.1mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为1.8~3.0g/d,断裂伸长率为16~27%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例4

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将海藻酸钠溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.01%,氢氧化钠质量分数为1%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为4%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将壳聚糖和聚乙烯醇的共混物溶解于质量分数为0.8%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为0.5%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、异丙醇组成,其中氯化钙的质量百分数为0.5%,异丙醇的质量分数为1.5%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:100;喷丝孔径:0.05mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为0.2%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:100;喷丝孔径:0.05mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为2.0~2.8g/d,断裂伸长率为15~21%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例5

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将海藻酸钾溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.03%,氢氧化钠质量分数为2%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为8%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将壳聚糖和聚乙二醇的共混物溶解于质量分数为2%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为1%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、丁醇和丙酮组成,其中氯化钙的质量分数为1%,丁醇的质量分数为2%,丙酮质量分数为0.5%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:200;喷丝孔径:0.05mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为1%,硫酸钠的质量分数为1%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:200;喷丝孔径:0.05mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为1.6~2.1g/d,断裂伸长率为18~27%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例6

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将银和海藻酸的共混物溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.04%,氢氧化钠质量分数为4%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为10%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将胶原蛋白和壳聚糖的复合物溶解于质量分数为4%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为1.5%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、仲丁醇和甲基乙基酮组成,其中氯化钙的质量分数为1.5%,仲丁醇的质量分数为2.5%,甲基乙基酮质量分数为0.1%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:400;喷丝孔径:0.06mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为1.5%,硫酸钠的质量分数为1.5%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:400;喷丝孔径:0.06mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为1.7~2.1g/d,断裂伸长率为19~30%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例7

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将胶原蛋白和海藻酸的复合物溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.06%,氢氧化钠质量分数为5%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为15%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将羟乙基壳聚糖溶解于质量分数为6%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为2%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、异丁醇和丙酮组成,其中氯化钙的质量分数为2%,异丁醇的质量分数为2.5%,丙酮质量分数为1.5%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:600;喷丝孔径:0.07mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为2%,硫酸钠的质量分数为2%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:600;喷丝孔径:0.07mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为1.5~2.5g/d,断裂伸长率为17~24%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例8

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将海藻酸和壳聚糖的改性物溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.08%,氢氧化钠质量分数为6%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为25%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖的混合物溶解于质量分数为8%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为2.5%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、叔丁醇和甲基乙基酮组成,其中氯化钙的质量分数为2%,叔丁醇的质量分数为3%,甲基乙基酮质量分数为1.5%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:800;喷丝孔径:0.07mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为0.25%,硫酸钠的质量分数为2.5%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:800;喷丝孔径:0.07mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗,干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为2.2~3.0g/d,断裂伸长率为16~23%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

实施例9

本发明提供一种海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备方法,步骤如下:

(1)海藻酸钠纺丝液的制备

将海藻酸钠和海藻酸胺的混合物溶解于由水、氯化钠及氢氧化钠组成的混合溶液中,其中氯化钠质量分数为0.01%,氢氧化钠质量分数为8%,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为30%的海藻酸钠纺丝液;

(2)壳聚糖纺丝液的制备

将叶酸和壳聚糖的复合物溶解于质量分数为10%的冰醋酸的水溶液中,然后进行过滤、脱泡,制得质量分数为3%的壳聚糖纺丝液;

(3)海藻酸纤维的纺制

将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由水、氯化钙、低级醇和甲基乙基酮组成,其中氯化钙的质量分数为2.5%,低级醇为甲醇和乙醇的混合物,其质量分数为3%,甲基乙基酮质量分数为2%,再进行牵伸得到海藻酸纤维;喷丝板孔数:1000;喷丝孔径:0.08mm;纺丝液输送速度:50~1000mL/min;纺丝温度:30~60℃;凝固浴温度:20~50℃;牵伸比:1~5;

(4)壳聚糖纤维的纺制

将步骤(2)制得的壳聚糖纺丝液经计量泵输送到喷丝头在凝固浴中进行湿法纺丝,凝固浴由氢氧化钠、硫酸钠和乙醇组成,其中氢氧化钠质量百分数为3%,硫酸钠的质量分数为2.8%,再进行牵伸得到壳聚糖纤维;喷丝板孔数:1000;喷丝孔径:0.08mm;纺丝液输送速度:70~1500mL/min;纺丝温度:25~70℃;凝固浴温度:20~40℃;牵伸比:1.2~6;

(5)海藻酸与壳聚糖混编纤维的制备

将步骤(3)制得的海藻酸纤维和步骤(4)制得的壳聚糖纤维经导丝辊进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗、干燥和收丝等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维。

经检测,所制备的混编纤维强度为1.8~2.7g/d,断裂伸长率为21~30%,满足了后续制造纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料力学性能的要求。

上述实施例1~实施例9所制得海藻酸与壳聚糖混编纤维,由图1所示,其由海藻酸纤维1和壳聚糖纤维2组成,在其轴线方向上,海藻酸纤维1和壳聚糖纤维2平行排列;在径向方向上,海藻酸纤维1和壳聚糖纤维2随机均匀平衡分布;海藻酸与壳聚糖混编纤维中的海藻酸纤维1和壳聚糖纤维2在径向方向上的分布是预先在导丝辊上混编排列的。在具有优异的保湿、止血、凝血和抗菌效果的基础上,采用新的制备工艺,可根据实际需要调配海藻酸与壳聚糖的组成、质量比及纤维直径,增强加工过程可调控性,所生产的海藻酸与壳聚糖混编纤维可加工性强,经检测,所制备的混编纤维强度为1.5~3.0g/d,断裂伸长率为15~30%,满足纱线、机织物、针织物和非织造布医用敷料材料加工力学性能要求,解决了现有技术难题;另外,本发明生物相容性和生物降解性好,满足人体功能需求,保护环境。抗菌测试显示:与单组分海藻酸纤维相比,海藻酸与壳聚糖混编纤维具有缓释抗菌活性成分的特性。

下面结合附图2对本发明的主要内容做详细说明,以便更深入理解本发明:

海藻酸纤维1的纺制:将制得的海藻酸钠纺丝液4经第一计量泵6输送到第一喷丝头8在第一凝固浴10中进行湿法纺丝,再经过第一牵伸池12中进行牵伸得到海藻酸纤维1;

壳聚糖纤维2的纺制:将制得的壳聚糖纺丝液5经第二计量泵7输送到第二喷丝头9在第二凝固浴11中进行湿法纺丝,再经过第二牵伸池13进行牵伸得到壳聚糖纤维2;

海藻酸与壳聚糖混编纤维3的制备:将上述得到的海藻酸纤维1和壳聚糖纤维2经导丝辊14进行丝束合并及混编处理;随后,经过水洗15、干燥和收丝16等处理工艺,制得海藻酸与壳聚糖混编纤维3。

需要说明的是:以海藻酸或海藻酸盐为基体的共混物、复合物或改性物选自壳聚糖和海藻酸、胶原蛋白和海藻酸、银和海藻酸中的一种或一种以上,指的是以海藻酸或海藻酸盐为基体的共混物选自壳聚糖和海藻酸、胶原蛋白和海藻酸、银和海藻酸中的一组或一组以上,以海藻酸或海藻酸盐为基体的复合物或改性物选自壳聚糖和海藻酸、胶原蛋白和海藻酸、银和海藻酸中的一组或一组以上,以海藻酸或海藻酸盐为基体的改性物选自壳聚糖和海藻酸、胶原蛋白和海藻酸、银和海藻酸中的一组或一组以上。

惟以上所述者,仅为本发明的具体实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

一种海藻酸与壳聚糖混编纤维及其制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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