专利摘要

一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，该方法包括以下步骤：先将六水硝酸铈溶于去离子水配成硝酸铈溶液，然后加入N,N‑二甲基甲酰胺、三乙醇胺混合，磁力搅拌得均匀的混合溶液；再将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，置于烘箱中加热，加热保温，反应结束后，将产物冷却至室温，对沉淀物离心分离、洗涤，即得二氧化铈纳米晶材料。所得二氧化铈纳米晶粒径约为4~8nm，形貌近似球形，分散性好。本发明方法工艺简单，制备成本低，反应条件温和，产率高，生产周期短，有利于工业化生产。

权利要求

1.一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将六水硝酸铈溶于去离子水配成硝酸铈溶液，然后加入N,N-二甲基甲酰胺、三乙醇胺混合，磁力搅拌得均匀的混合溶液；

（2）将步骤（1）所得混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封，置于烘箱中，加热保温，反应结束后，将产物冷却至室温，对沉淀物离心分离、洗涤，即得二氧化铈纳米晶材料；

所述步骤（1）中的硝酸铈溶液的浓度为0.02~0.08 mol/L，所述三乙醇胺与硝酸铈溶液、N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:6~16:54~64；

所述步骤（2）中的烘箱加热温度为150~170℃，保温时间为5~10 h。

说明书

技术领域

本发明涉及一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法。

背景技术

二氧化铈是一种重要的稀土金属氧化物，由于具有非常好的储氧能力和释放氧的能力以及良好的氧化还原能力，被广泛应用于催化剂、紫外吸收材料、燃料电池等领域。

纳米二氧化铈材料的形貌、粒径大小、表面结构、分散性等对其性能具有显著的影响，通过改进制备工艺和方法，获得单分散、超小粒径、比表面积大、活性高的二氧化铈纳米晶是国际上一直备受关注的研究热点。近年来，纳米二氧化铈的制备技术得到了迅速进展，如沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、胶溶法、微乳液法、水解法、溶剂热分解法等方法均得到成功应用，所制备的纳米二氧化铈的颗粒大小、形貌、团聚状态也各不相同。但是，由于二氧化铈为面心立方结构，制备过程中结晶趋势不易控制，获得单分散、超小粒径二氧化铈纳米晶的难度非常大。从当前研究现状看来，制备的二氧化铈纳米晶要么颗粒尺寸较大（约20~100nm），要么分散性较差，要么采用了昂贵的油性溶剂，成本较高。因此，研发一种简易可行、产量高、成本低，且得到分散性好、粒径小的二氧化铈纳米晶材料的新的制备方法是非常必要的。

发明内容

本发其目的就在于提供一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，解决了现有技术方法存在制备的二氧化铈纳米晶要么颗粒尺寸较大，要么分散性较差，要么采用了昂贵的油性溶剂，成本较高的问题。

为实现上述目的而采取的技术方案是，一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）将六水硝酸铈溶于去离子水配成硝酸铈溶液，然后加入N,N-二甲基甲酰胺、三乙醇胺混合，磁力搅拌得均匀的混合溶液；

（2）将步骤（1）所得混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封，置于烘箱中，加热保温，反应结束后，将产物冷却至室温，对沉淀物离心分离、洗涤，即得二氧化铈纳米晶材料。

所述步骤（1）中的硝酸铈溶液的浓度为0.02~0.08 mol/L；所述三乙醇胺与硝酸铈溶液、N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:6~16:54~64。

所述步骤（2）中的烘箱加热温度为150~170℃，保温时间为5~10 h。

有益效果

与现有技术相比本发明具有以下优点。

本发明的优点是，该方法中是以六水硝酸铈和三乙醇胺为原料，水和N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，先将六水硝酸铈溶于去离子水中得到硝酸铈溶液，然后加入N,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌，由于N,N-二甲基甲酰胺能和水及大部分有机溶剂互溶，是一种高沸点的极性（亲水性）非质子性溶剂，在本发明方法中作用非常关键；另外再加入三乙醇胺，三乙醇胺可溶于水和N,N-二甲基甲酰胺，且具有碱性，三乙醇胺与上述溶液混合后再在反应釜中加热，可释放出碱根离子，碱根离子与硝酸铈电离出的铈离子发生反应生成氢氧化铈，再热分解得到二氧化铈纳米晶，并且本发明方法得到的二氧化铈纳米晶粒径超小，约为4~8 nm，近似球形、分散性好、比表面积大，制备工艺简单，成本低，反应条件温和，产率高，生产周期短，有利于工业化生产。

附图说明

以下结合附图对本发明作进一步详述。

图1为本发明实施例1制得的二氧化铈纳米晶的TEM图；

图2为本发明实施例2制得的二氧化铈纳米晶的TEM图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作进一步的说明。

一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）将六水硝酸铈溶于去离子水配成硝酸铈溶液，然后加入N,N-二甲基甲酰胺、三乙醇胺混合，磁力搅拌得均匀的混合溶液；

（2）将步骤（1）所得混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封，置于烘箱中，加热保温，反应结束后，将产物冷却至室温，对沉淀物离心分离、洗涤，即得二氧化铈纳米晶材料。

所述步骤（1）中的硝酸铈溶液的浓度为0.02~0.08 mol/L；所述三乙醇胺与硝酸铈溶液、N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:6~16:54~64。

所述步骤（2）中的烘箱加热温度为150~170℃，保温时间为5~10 h。

实施例1

（1）将0.40 g六水硝酸铈溶于20 mL去离子水中，磁力搅拌得硝酸铈溶液；然后加入120mL N,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌15 min；再加入2 mL三乙醇胺，磁力搅拌30 min，得均匀的混合溶液；

（2）取35mL 步骤（1）所得的混合溶液，转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，置于150℃烘箱中加热，保温7 h，反应结束后，将产物冷却至室温，对沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，即得二氧化铈纳米晶材料，如图1所示。

实施例2

（1）将0.40 g六水硝酸铈溶于20 mL去离子水中，磁力搅拌得硝酸铈溶液；然后加入120mL N,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌15 min；再加入2 mL三乙醇胺，磁力搅拌30 min，得均匀的混合溶液；

（2）取35mL 步骤（1）所得的混合溶液，转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，置于160℃烘箱中加热，保温6 h，反应结束后，将产物冷却至室温，对沉淀物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，即得二氧化铈纳米晶材料，如图2所示。

一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。