专利摘要

本发明提供一种铝基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一半固态的铝基金属；搅拌上述半固态铝基金属，并加入纳米颗粒，得到半固态混合浆料；将上述半固态混合浆料升温至液态得到液态的混合浆料；高能超声处理该液态的混合浆料；冷却该液态的混合浆料，得到一铝基复合材料。

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属基复合材料的制备方法，尤其涉及一种铝基复合材料的制备方法。

背景技术

金属基复合材料具有重量轻，比强度高、比刚度高和耐磨性好等优异的物理性能和力学性能，将在航空航天、军事领域及汽车等行业越来越得到广泛的应用。其中颗粒增强金属基复合材料具有成本低，制备工艺简单等特点，已经逐渐成为国内外金属基复合材料领域的研究重点。

铝基复合材料具有高的比强度、比刚度、比弹性模量，同时还具有较好的耐磨、耐高温性能，因此受到了广泛的关注。常用的颗粒增强铝基复合材料制备技术有粉末冶金法和铸造法两种工艺。但粉末冶金法的工艺设备复杂、成本偏高，不易制备大体积和形状复杂的零件。而且在生产过程中存在粉末燃烧和爆炸等危险。铸造法工艺简单，操作方便，可以生产大体积的复合材料(可到达500kg)，设备投入少，生产成本低，适宜大规模生产。

颗粒增强铝基复合材料的性能与增强颗粒的尺寸有很大关系，广泛使用的颗粒大都在3μm至30μm之间。研究表明，增强颗粒尺寸越小，则增强效果越好，这是因为小颗粒不仅自身很少存在结构缺陷，而且其周围还具有更高的热错配位错密度。纳米颗粒对铝基金属表现出良好的强化作用，但因细小颗粒易于团聚，因而使其增强效果大为降低。因此，解决纳米颗粒在铝基复合材料的分散问题成为铝基复合材料研究的重点。

高能超声法是一种将纳米颗粒分散至铝合金熔体的有效方法。高能超声法的原理是利用超声波在铝合金熔体中产生的声空化效应和声流效应所引起的力学效应中的搅拌、分散、除气等来促进纳米颗粒混入铝合金熔体，改善纳米颗粒与铝合金熔体间的润湿性，迫使纳米颗粒在铝合金熔体中均匀分散。高能超声法是是一种工艺简便、成本低廉的颗粒增强铝基复合材料的制备方法。然而高能超声法为一种微观的分散方法，因此在分散过程中碳化硅纳米颗粒易浮在铝合金的表面，不易均匀分散至整个铝合金中。最终得到的铝基复合材料中碳化硅颗粒整体上分散不均匀，部分区域碳化硅颗粒密度较大，部分区域碳化硅颗粒密度较小，难以达到一种宏观的均匀分散。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种纳米颗粒均匀分散地铝基复合材料的制备方法。

本发明提供一种铝基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一半固态的铝基金属；搅拌上述半固态铝基金属，并加入纳米颗粒，得到半固态混合浆料；将上述半固态混合浆料升温至液态得到液态的混合浆料；高能超声处理该液态的混合浆料；冷却该液态的混合浆料，得到一铝基复合材料。

相较于现有技术，本发明提供的铝基复合材料的制备方法中将纳米颗粒加入半固态铝合金，并搅拌半固态铝合金，铝合金在半固态下粘度较大，利用搅拌作用产生的漩涡将纳米颗粒带入到整个半固态铝合金得到铝基复合材料，然后在液态下对铝基复合材料施加高能超声处理，以此将纳米颗粒均匀统一地分散到整个铝基复合材料中。

附图说明

图1是本发明提供的铝基复合材料的制备方法的流程图。

图2是本发明提供的重量百分比为0.5％的SiC/ADC12铝基复合材料的扫描电镜图片。

图3是本发明提供的重量百分比为1.5％的SiC/ADC12铝基复合材料的透射电镜图片。

图4是本发明提供的重量百分比为2.0％的SiC/ADC12铝基复合材料的扫描电镜图片。

具体实施方式

请参阅图1，本发明提供一种铝基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

步骤S10，提供一半固态的铝基金属。

所述铝基金属的材料可以为纯铝或铝合金。所述铝合金由铝和其他金属组成。所述其他金属可为铜、硅、镁、锌、锰、镍、铁、钛、铬及锂等元素的一种或多种组成。

所述半固态铝基金属的制备方法可为加热固态的铝基金属的方法，其具体包括两个方法，方法一，加热固态的铝基金属直接至半固态得到半固态的铝基金属，方法二，先将固态的铝基金属加热至液态，再降温至半固态，从而得到半固态的铝基金属。方法一中所述半固态铝基金属的制备方法具体包括以下步骤：

步骤S101，提供一固态的铝基金属。该铝基金属可以是纯铝颗粒、铝合金颗粒或铝合金铸锭。所述铝基金属可置于一石墨陶土坩埚或不锈钢容器。

步骤S102，将铝基金属加热至铝基金属的液相线和固相线之间的温度从而得到半固态的铝基金属。所述加热铝基金属的方法为采用一电阻炉加热。所述电阻炉可采用坩埚电阻炉。可选择地，在保护气体的作用下加热该铝基金属或在真空下加热该铝基金属从而减轻铝基金属的氧化。所述保护气体可以为氩气。若采用保护气体，则该保护气体可在后续的步骤中一直保持通入，直至步骤S60中铝基复合材料被冷却之前。

所述液相线和固相线的定义为：当合金(泛指任一合金)由液态开始冷却时，会在某一个温度开始形成固体晶体(但大部分为液体)，随着合金成分的变化，该温度也会变化，因此形成一个相对合金成分变化的液相线。再继续冷却，就会在一个更低的温度完全变成固体，随着合金成分的变化，该温度点也会变化，因此形成一个相对合金成分变化的曲线，即为固相线。

步骤S103，将所述铝基金属在半固态下保温一段时间。保温可使铝基金属完全处于半固态避免了铝基金属外部处于半固态，内部处于固态的情况出现。所述保温时间为10分钟至60分钟。

方法二具体包括以下步骤：提供一铝基金属；将铝基金属加热至比铝基金属的液相线高50℃以上的温度使其完全熔化；降低铝基金属的温度至铝基金属的液相线和固相线之间，从而得到半固态的铝基金属。通过将铝基金属加热至比铝基金属的液相线高50℃以上的温度可使铝基金属完全处于液态，之后降低铝基金属的温度可使铝基金属全部处于半固态而避免铝基金属外部半固态，内部为固态的情况出现。

步骤S20，搅拌上述半固态铝基金属，并加入纳米颗粒，得到半固态混合浆料。

所述搅拌半固态铝基金属的方法为强力搅拌。强力搅拌使纳米颗粒在铝基金属中宏观均匀分散。所述强力搅拌的方法可以为机械搅拌方法或电磁搅拌方法。所述电磁搅拌方法可以通过一电磁搅拌器进行。所述机械搅拌则可采用一具有搅拌桨的装置进行。所述搅拌桨可以为双层或三层的叶片式。所述搅拌桨的速度的范围为200转/分至500转/分(r/min)，搅拌时间为1分钟至5分钟。

所述纳米颗粒可为纳米陶瓷颗粒和碳纳米管，所述纳米陶瓷颗粒包括纳米碳化硅(SiC)颗粒、纳米氧化铝(Al₂O₃)颗粒及纳米碳化硼(B₄C)颗粒的一种或几种。纳米颗粒的粒径为1.0纳米至1 00纳米，其中碳纳米管的外径为1 0纳米至50纳米，长度为0.1微米至50微米。纳米颗粒的重量百分比为0.5％至5.0％。较少地加入纳米颗粒可避免纳米颗粒在铝基金属中团聚。因此，优选地所述纳米颗粒的重量百分比为0.5％至2.0％。为了提高纳米颗粒同铝基金属之间的润湿性，在将纳米颗粒加入铝基金属之前，可将纳米颗粒预热至300℃至350℃，以除去纳米颗粒表面吸附的水分。

所述纳米颗粒加入半固态铝基金属的时机为搅拌的过程中。所述纳米颗粒的加入方式优选地为连续少量缓慢加入，如此有利于纳米颗粒的分散，避免了大量纳米颗粒同时加入铝基金属造成纳米颗粒的团聚。本实施例中纳米颗粒采用送料管加入，所述送料管可为一钢管。具体地还可采用一装有纳米颗粒的漏斗，或者采用一具有多个细孔的筛子，将纳米颗粒放置在筛子中，纳米颗粒从筛子的细孔中漏出，从而添加纳米颗粒至半固态铝基金属中。如此可以使纳米颗粒连续少量缓慢地添加至铝基金属中，同时可使纳米颗粒的加入速度一致，有助于纳米颗粒均匀分散于铝基金属中。

半固态下铝基金属具有一定的柔软度，纳米颗粒于半固态下加入铝合金，可避免对纳米颗粒的损伤。另外，由于半固态下铝基金属的粘滞阻力比较大，因此，纳米颗粒分散进入铝基金属之后，纳米颗粒会被铝基金属桎梏于其中，不易上升或下沉，在搅拌形成的漩涡的带动下使纳米颗粒分散至整个铝基金属中。由于机械搅拌方法或电磁搅拌方法为一种宏观的分散方法，因此在步骤S20结束后，纳米颗粒在铝基复合材料中宏观上均匀分散。

步骤S30，将上述半固态混合浆料升温至液态，得到液态的混合浆料。

将所述半固态混合浆料升温至铝基金属的液相线以上从而得到液态的混合浆料。通过控制电阻炉的温度使电阻炉内的铝基金属升温至液态。升温过程中，混合浆料中的纳米颗粒的分散状况仍保持不变。

步骤S40，高能超声处理所述液态的混合浆料。

高能超声处理可以使纳米颗粒在混合浆料中微观程度上均匀分散。通过将高能超声处理仪的变幅杆浸入到合金熔体中，浸入深度为20毫米至50毫米。高能超声处理的频率的范围为介于1 5千赫兹至20千赫兹，最大输出功率的范围为介于1.4千瓦至4千瓦，处理时间的范围为介于1 0分钟至30分钟，依据纳米颗粒的加入量而定，加入量多，则时间稍长，反之则稍短。

在液态下，混合浆料的粘滞阻力较小，流动性增强，此时对混合浆料施加超声作用，声空化效应和声流效应较半固态下强烈。高能超声分散可将液态的混合浆料中可能存在的团聚的纳米颗粒分散开从而使纳米颗粒统一均匀地分散在整个液态的混合浆料中实现微观上均匀分散。此时无论是宏观角度，还是微观角度，纳米颗粒均在液态的混合浆料中均匀分散。

步骤S50，冷却该液态的混合浆料，得到一铝基复合材料。

所述冷却液态的混合浆料的方法为随炉冷却、自然冷却或将所述液态的混合浆料浇注至预热的模具中并冷却。所述浇注混合浆料至预热的模具中并冷却得到铝基复合材料的方法包括以下步骤：S51，升高液态的混合浆料的温度至浇注温度；S52，提供一模具；S53，将所述混合浆料浇注至模具中；S54，冷却所述模具及模具中的混合浆料。

在步骤S5 1中，浇注温度即为浇注所述液态的混合浆料的温度。所述浇注温度应高于铝基金属的液相线所对应的温度。所述浇注温度的范围为650℃至680℃。当所述混合浆料中含有较多的纳米颗粒时，混合浆料的粘度增大，也可以适量的提高混合浆料的浇注温度，从而增加混合浆料的流动性，使混合浆料易于浇注。

在步骤S52中，所述模具优选为金属模具。所述模具可预先进行预热，所述模具的预热温度为200℃至300℃。所述模具的预热温度可影响铝基复合材料的性能。若模具的预热温度太低，则液态的混合浆料不能完全充满所述模具，不能实现同步固化，容易有缩孔产生。若模具的预热温度太高，则铝基复合材料的晶粒粗大，晶粒组织粗大进而使铝基复合材料的性能下降。

举以下实施例详细说明本发明。

实施例一，制取SiC颗粒的重量百分比为0.5％的SiC/ADC12铝基复合材料，其包括以下步骤：

提供ADC12铝合金3千克；加热该铝合金至650℃使其完全熔化；降低铝合金的温度至550℃，保温30分钟使之成为半固态的铝合金；对该半固态的铝合金施加机械搅拌，搅拌速度为200转/分至300转/分，边搅拌边加入预热至300℃的平均粒径为40纳米的SiC颗粒得到半固态的混合浆料，加入时间为1分钟；升高混合浆料的温度至620℃得到液态的混合浆料；对该液态的混合浆料进行高能超声处理，高能超声处理的频率为20千赫兹，最大输出功率为1.4千瓦，超声处理时间为10分钟；升高混合浆料的温度至650℃，将所述混合浆料浇注到210℃的金属型模具中，并冷却制取0.5wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料。请参阅图2，由图中可以看出，铝基复合材料中分散有少量的SiC颗粒，且SiC颗粒分散均匀没有团聚。相比于ADC12，0.5wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料的抗拉强度提高9.45％，弹性模量提高21.24％，韧性提高40％，硬度提高2.96％。

实施例二，制取1.0wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料，其包括以下步骤：

提供ADC12铝合金3千克，在加热炉中加热该铝合金至650℃；降低该铝合金的温度至550℃，并保温30分钟得到半固态的铝合金；对该半固态的铝合金施加机械搅拌，搅拌速度为200转/分至300转/分，边搅拌边加入预热至300℃的纳米SiC颗粒得到半固态的混合浆料，加入时间为2分钟；升温至620℃得到液态的混合浆料；进行高能超声处理1 5分钟；升高混合浆料的温度至660℃，将所述混合浆料浇注到210℃的金属型模具中，并冷却得到1.0wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料。与ADC12铝合金相比，1.0wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料的抗拉强度提高12％，弹性模量提高21.98％，韧性提高49％，硬度提高4.83％。

实施例三，制取1.5wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料，其包括以下步骤：

提供ADC12铝合金3千克；加热该铝合金至650℃；降低铝合金的温度至580℃，保温30分钟使之成为半固态的铝合金；对该铝合金施加机械搅拌，搅拌速度为300转/分至500转/分，边搅拌边加入预热至300℃的纳米SiC颗粒，加入时间为3分钟，得到半固态的混合浆料；升高混合浆料的温度至620℃得到液态的混合浆料，并进行高能超声处理，高能超声处理的频率为20千赫兹，最大输出功率为1.4千瓦，超声处理时间为1 5分钟；升高混合浆料的温度至670℃，将所述混合浆料浇注到210℃的金属型模具中，并冷却得到1.5wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料。请参阅图3，由图中可以看出，SiC颗粒在铝基复合材料中均匀分散且没有团聚。与ADC12铝合金相比，1.5wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料的抗拉强度提高14.33％，弹性模量提高32.45％，韧性提高98.04％，硬度提高6.10％。

实施例四，制取2.0wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料，其包括以下步骤：

提供ADC12铝合金3千克；在氩气做为保护气体下加热该铝合金至650℃；降低铝合金的温度至550℃，保温30分钟使之成为半固态的铝合金；对该半固态铝合金施加机械搅拌，搅拌速度为300转/分至500转/分，边搅拌边加入预热至300℃的纳米SiC颗粒，加入时间为5分钟，得到半固态混合浆料；升高混合浆料的温度至620℃得到液态的混合浆料，并进行高能超声处理，高能超声处理的频率为20千赫兹，最大输出功率为1.4千瓦，超声处理时间为15分钟；升高混合浆料的温度至680℃，将所述混合浆料浇注到210℃的金属型模具中，并冷却得到2.0wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料。请参阅图4，由图中可以看出，SiC颗粒在铝基复合材料中均匀分散且没有团聚。与ADC12铝合金相比，2.0wt.％的SiC/ADC12铝基复合材料的抗拉强度提高22.87％，弹性模量提高43.1％，韧性提高155.88％，硬度提高7.38％。

本发明提供的铝基复合材料的制备方法中将纳米颗粒加入半固态铝合金，并搅拌半固态铝合金，铝合金在半固态下粘度较大，利用搅拌作用产生的漩涡将纳米颗粒带入到整个半固态铝合金得到铝基复合材料，然后在液态下对铝基复合材料施加高能超声处理，以此将纳米颗粒均匀统一地分散到整个铝基复合材料中。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

铝基复合材料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。