专利摘要

本发明公开了一种有机质子型离子液体、二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜、制备方法及其应用。所述有机质子型烷胺基醋酸离子液体的化学式RNH3+·RCOO‑,R代表不同C4‑8的烷基或苯基，优选地，所述有机质子型烷胺基醋酸离子液体为CH3(CH2)3NH3+·CH2COO‑。本发明公开的有机质子型烷胺基醋酸离子液体，可以应用于有机胺盐制备钙钛矿材料，制得的钙钛矿薄膜可形成纯相的单量子阱结构，且薄膜晶粒尺寸达到微米，甚至毫米级。

权利要求

1.一种二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备方法：

1)、按比例备料，烷胺基醋酸离子液体、BX和MX的摩尔比例为2:m+1:m；

2)、将BX加入至DMSO溶液中，制得BX质量分数为1-35％的DMSO混合液；

3)、将烷胺基醋酸离子液体加入至步骤2)制得的DMSO混合液混合均匀，并在25℃下搅拌2小时，然后加入MX；再加入1600ul的DMF试剂，加热至65℃搅拌直至全溶解，冷却至室温得混合液；

4)、将步骤3制得的混合液在湿度为20％ -80％空气中，在石英基底表面进行加热旋涂，温度保持在室温25℃-250℃；

将玻璃基片加热至80℃-100℃，此时旋涂速度设置为500-1000rpm/min ,旋涂时间5-10秒，然后，旋涂速度设置为2000-6000rpm/min，旋涂时间为5-10秒，两步旋涂步骤之间基底持续加热，将旋涂好以后所获得的薄膜用一个直径100mm的培养皿覆后，再进行80℃-120℃热处理5-10分钟，最终获得平整光滑大尺寸的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜；

所述二维纯相钙钛矿量子阱的化学式为AaBbMmXx，a＝2,b＝2,m＝3 ,X＝10；

其中，A是长碳链有机阳离子，选自CH3CH2NH3+、CH3CH2CH2NH3+、CH3CH3CH2CH2NH3+、CH3CH2CH2CH2CH2NH3+、CH3CH2CH2CH2CH2CH2NH3+中的一种或者多种；

其中，X选自氟F、氯Cl，溴Br，碘I离子；

BX是一价阳离子的化合物盐，所述一价阳离子选自甲胺离子，甲眯离子，胍离子，铯离子；

MX是二价金属阳离子和X离子形成的化合物，所述二价金属阳离子选自铅离子，锡离子，铜离子，锌离子，锰离子和铋离子中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备方法：

1)、按比例备料，丁胺醋酸离子液体、甲基碘化铵和碘化铅的摩尔比例为2：4：3；

2)、将甲基碘化铵加入至DMSO溶液中，制得甲基碘化铵质量分数为1-35wt％的DMSO混合液；

3)、将丁胺醋酸离子液体加入至步骤2)制得的DMSO混合液混合均匀，并在25℃下搅拌2小时，然后加入碘化铅粉末；再加入DMF试剂，加热至65℃搅拌直至全溶解，冷却至室温得混合液；

4)、将步骤3制得的混合液在湿度为20％-80％空气中，在石英基底表面进行加热旋涂，温度保持在室温25℃-250℃。

说明书

技术领域

本发明有机无机光电器件领域，特别涉及一种有机质子型离子液体丁胺醋酸盐、二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜、制备方法及其应用。

背景技术

现有低维钙钛矿材料是基于胺类化合物的氢碘酸盐和胺类化合物的氢溴酸盐作为有机胺盐制备的，而本发明制备低维钙钛矿材料是基于一种有机胺类化合物的羧酸盐形成的离子液体熔融盐，是一种新型的液态，稳定的，廉价的，且易获取的有机胺盐，同时也可以作为溶剂直接制备钙钛矿材料。

该类离子液体有机胺盐制备的低维钙钛矿，现有材料和方法制备的低维钙钛矿是多相混合的多量子阱结构，而本发明提供了一种制备纯相量子阱结构，是该领域的重大突破。而且较现有方法和材料制备的低维钙钛矿材料具有相当或更优越的光电转化效率，同时大幅提升器件的稳定性和价格低廉，操作更加简单，更适用于大面积制备等优点。

该类离子液体有机胺盐制备的低维钙钛矿材料，由于额外的氢键作用和范德华作用力的存在，使得无机层与有机层结合作用更强，从而获得更加稳定高效的钙钛矿材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种有机质子型烷胺基醋酸离子液体，可以应用于有机胺盐制备钙钛矿材料。

进一步地，本发明还提供上述有机质子型烷胺基醋酸离子液体的制备方法。

进一步地，本发明还提供基于上述有机质子型烷胺基醋酸离子液体制备二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的方法。

更一步地，本发明还提供上述有机质子型烷胺基醋酸离子液体的应用。

上述有机质子型烷胺基醋酸离子液体可作为溶解钙钛矿先驱体的新型溶剂。

上述有机质子型离子液体丁胺醋酸盐可作为潜在的锂离子电池的电解质等。

一种有机质子型烷胺基醋酸离子液体，所述有机质子型烷胺基醋酸离子液体的化学式RNH3+·RCOO-,R代表不同C4-8的烷基或苯基。

优选地，所述有机质子型烷胺基醋酸离子液体：其特征在于其化学式为CH3(CH2)3NH3+·CH2COO-。

一种如上所述的有机质子型烷胺基醋酸离子液体的制备方法，

1)将含羧基的有机酸和含胺基的有机胺，根据胺基和羧基官能团的摩尔比以1：1的比例进行混合，再加入与含胺基的有机胺同体积的稀释剂，冷却至0℃并搅拌反应2-2.5小时得到混合物；

2)将上述混合物在80℃条件下，减压蒸馏的方式去除混合物中的稀释剂和其他有机杂质，然后将温度降至-4℃下进行重结晶，静置重结晶1小时后得到凝固的混合物，用挥发性抗溶剂进行清洗3次，再将上述混合物溶解在稀释剂中，搅拌30min，再在80℃条件下，减压蒸馏的方式除去稀释剂，得到液态的有机质子型离子液体烷胺基醋酸盐。

其中，步骤2)中挥发性抗溶剂的使用量是步骤1)制得混合物的10倍，稀释剂的使用量是步骤1)制得混合物的1倍。

其中，所述含羧基有机酸选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸或己酸等包含但不限于其中的一种或多种有机酸；

所述含胺基有机胺选自胺基甲烷、(二)胺基乙烷、(二)胺基丙烷、(二)胺基丁烷、(二)胺基戊烷、(二)胺基己烷等包含但不限于其中的一种或多种；

所述稀释剂选自水、乙醇、甲醇、丙醇或异丙醇中的一种或多种；

所述挥发性抗溶剂为乙醚等醚类试剂的一种或多种。

一种基于上述有机质子型丁胺醋酸离子液体制备二维钙钛矿纯相量子阱材料：其特征在于该二维纯相钙钛矿量子阱材料的化学式为AaBbMmXx，a值范围在0-2.5之间，m是任意自然数，b的取值满足0≤m-1<b<m+1,x的取值满足3m-1<x<3m+1。

优选地，所述二维纯相钙钛矿量子阱的化学式是：A2B2M3X10,此时a＝2,b＝2,m＝3,X＝10。

其中，A是长碳链有机阳离子，选自CH3CH2NH3+(乙(二)胺的化合物盐)、CH3CH2CH2NH3+(丙(二)胺的化合物盐)、CH3CH3CH2CH2NH3+(丁(二)胺的化合物盐)、CH3CH2CH2CH2CH2NH3+(戊(二)胺的化合物盐)，CH3CH2CH2CH2CH2CH2NH3+(己(二)胺的化合物盐)等，包含但不限于上述中的一种或者多种混合物；

B是含胺基的一价阳离子，选自甲胺离子，甲眯离子，胍离子，铯离子中的一种或多种；

M是二价金属阳离子，选自铅离子，锡离子，铜离子，锌离子，锰离子和铋离子中的一种或多种；

X选自有氟F、氯Cl，溴Br，碘I等卤素离子，羧酸根离子RCOO-，硫氰酸根SCN离子中的一种或多种。

上述二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备方法：

1)、按比例备料，烷胺基醋酸离子液体、BX和MX的摩尔比例为2:m+1:m；

2)、将BX加入至DMSO溶液中，制得BX质量分数为1-35％的DMSO混合液；

3)、将烷胺基醋酸离子液体加入至步骤2)制得的DMSO混合液混合均匀，并在25℃的下搅拌2小时，然后加入MX；再加入DMF试剂，加热至65℃搅拌直至全溶解，冷却至室温得混合液；

4)、将步骤3制得的混合液在湿度为20％-80％空气中，在石英基底表面进行加热旋涂，温度保持在室温25℃-250℃。

步骤3)DMF试剂的添加量为烷胺基醋酸离子液体添加量体积的5-50倍。

将玻璃基片加热至80℃-100℃，此时旋涂速度设置为500-1000rpm/min,旋涂时间5-10秒，然后，旋涂速度设置为2000-6000rpm/min，旋涂时间为5-10秒，两步旋涂步骤之间基底持续加热，将旋涂好以后所获得的薄膜用一个直径100mm的培养皿覆盖后，再进行80℃-120℃热处理5-10分钟，最终获得平整光滑大尺寸的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜；

其中，X选自有氟F、氯Cl，溴Br，碘I等卤素离子，羧酸根离子RCOO-，硫氰酸根SCN离子中的一种或多种；

BX是一价阳离子的化合物盐，一价阳离子选自甲胺离子的化合物盐，甲眯离子的化合物盐，胍离子的化合物盐，铯离子；

MX是二价金属阳离子和X离子形成的化合物。

优选地，所述的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备方法：

1)、按比例备料，丁胺醋酸离子液体、甲基碘化铵和碘化铅的摩尔比例为2：4：3；

2)、将甲基碘化铵加入至DMSO溶液中，制得甲基碘化铵质量分数为1-35wt％的DMSO混合液；

3)、将丁胺醋酸离子液体加入至步骤2)制得的DMSO混合液混合均匀，并在25℃的下搅拌2小时，然后加入碘化铅粉末；再加入DMF试剂，加热至65℃搅拌直至全溶解，冷却至室温得混合液；

4)、将步骤3制得的混合液在湿度为20％-80％空气中，在石英基底表面进行加热旋涂，温度保持在室温25℃-250℃。

所述有机质子型丁胺醋酸离子液体在有机无机光电材料和半导体器件领域中的应用。

所述有机质子型丁胺醋酸离子液体在溶解钙钛矿先驱体的新型溶剂和锂离子电池的电解质领域中的应用。

相对上述背景技术，本发明具有以下优点：

1)采用新型有机丁胺醋酸离子液体(BAAc,CH3(CH2)3NH3+·CH2COO-)，比传统卤素化学物更加廉价易得。

2)制得的钙钛矿薄膜可形成纯相的单量子阱结构，且薄膜晶粒尺寸达到微米，甚至毫米级。

3)含有羧基有机胺盐类可以进一步提升该单量子阱的尺寸和宽度。

现有技术尚未获得单一纯相钙钛矿量子阱，特别是较高量子阱宽度分布的钙钛矿薄膜，本发明制备的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜特种宽度量子阱纯度可以超过98％。

附图说明

图1为有机质子型离子液体丁胺醋酸盐的外观性状；

图2实施例1制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的超快光谱分析谱图；

图3实施例2制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的超快光谱分析谱图；

图4实施例3制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的超快光谱分析谱图；

图5实施例4制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的超快光谱分析谱图；

图6对比例1制得的二维钙钛矿多相量子阱结构薄膜的超快光谱分析谱图；

图7对比例2制得的二维钙钛矿多相量子阱结构薄膜的超快光谱分析谱图；

图8对比例3制得的二维钙钛矿多相量子阱结构薄膜的超快光谱分析谱图；

图9实施例1制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的扫描电子显微镜照片；

图10对比例1制得的二维钙钛矿多相量子阱结构薄膜的扫描电子显微镜照片；

图11为有机质子型离子液体丁胺醋酸盐的核磁共振氢谱图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

原料来源说明：

本发明实施例所用物质除了新型离子液体有机胺盐外，其他均来源于市售，且纯度高于98-99％。

本发明所用仪器和设备为：磁力加热搅拌台(1台)，恒温低温冷冻装置(1台)，旋转蒸发仪(1套)，机械泵(1台)，加热旋涂机(1台)，匀胶机(2台)，手套箱(1套)。

有机质子型离子液体丁胺醋酸盐的制备：

1)将乙酸和1-胺基丁烷以1：1摩尔比混合，再加入与1-胺基丁烷同体积的乙醇，冷却至0℃并搅拌反应2小时得到混合物；

2)将上述混合物在80℃条件下，减压蒸馏的方式去除混合物中的乙醇和水，然后将温度降至-4℃下进行重结晶，静置重结晶1小时后得到凝固的混合物，用1000ml乙醚进行清洗3次，再将上述混合物溶解在100ml乙醇中，搅拌30min，再在80℃条件下，减压蒸馏的方式除去乙醇，得到液态的有机质子型离子液体丁胺醋酸盐(CH3(CH2)3NH3+·CH2COO-)。

如附图1右边所示，本发明制备的有机质子型离子液体丁胺醋酸盐为无色透明的液体，具有较好的流动性和特殊的芳香气味，是一种绿色环保无污染的新型低维钙钛矿用有机胺盐。附图1左边为普通的有机卤素有机胺盐，外观为白色粉末或者块状晶体。

附图7为有机质子型离子液体丁胺醋酸盐的核磁共振氢谱图，表明产物是由丁胺和醋酸根组成的离子型产物。

实施例1

二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备(m＝2，宽带隙窄量子阱结构)：

为宽带隙窄量子阱结构，吸取82.94mg丁胺醋酸离子液体CH3(CH2)3NH3+·CH3COO-，称取148.72mg甲基碘化铵CH3NH3I，使二者优先混合于400ul的DMSO溶液中，在25摄氏度下充分搅拌约2小时,当溶液混合均一以后，再称量287.48mg PbI2粉末，并且再吸取1600ul的DMF试剂，继续进行65摄氏度的加热搅拌直至完全溶解，最后冷却至室温使用。在湿度为20％-80％空气中进行加热涂覆，在整个涂覆过程中石英基底保持光滑整洁，温度保持在室温25摄氏度到250摄氏度之间。首先，将玻璃基片加热至80-100摄氏度，此时旋涂速度设置为500-1000rpm/min,旋涂时间5-10秒，其次，旋涂速度设置为2000-6000rpm/min,旋涂时间为5-10秒，两步旋涂步骤之间基底持续加热。将旋涂好以后所获得的薄膜用一个直径100mm的培养皿覆盖后，再进行80-120摄氏度热处理。最终获得平整光滑微米级晶粒二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，其化学式为[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)Pb2I7。

实施例2

二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备(m＝3，宽带隙窄量子阱结构)：

吸取56.78mg丁胺醋酸离子液体CH3(CH2)3NH3+·CH3COO-，称取135.89mg甲基碘化铵CH3NH3I，使二者优先混合于400ul的DMSO溶液中，在25摄氏度下充分搅拌约2小时,当溶液混合均一以后，再称量295.51mgPbI2粉末，并且再吸取1600ul的DMF试剂，继续进行65摄氏度的加热搅拌直至完全溶解，最后冷却至室温使用。在湿度为20％-80％空气中进行加热涂覆，在整个涂覆过程中石英基底保持光滑整洁，温度保持在室温25摄氏度到250摄氏度之间。首先，将玻璃基片加热至80-100摄氏度，此时旋涂速度设置为500-1000rpm/min,旋涂时间5-10秒，其次，旋涂速度设置为2000-6000rpm/min,旋涂时间为5-10秒，两步旋涂步骤之间基底持续加热。将旋涂好以后所获得的薄膜用一个直径100mm的培养皿覆盖后，再进行80-120摄氏度热处理。最终获得平整光滑微米级晶粒的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，其化学式为[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)2Pb3I10。

实施例3

二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备(m＝4，窄带隙宽量子阱结构)：

吸取43.18mg丁胺醋酸离子液体CH3(CH2)3NH3+·CH3COO-，称取129.06mg甲基碘化铵CH3NH3I，使二者优先混合于400ul的DMSO溶液中，在25摄氏度下充分搅拌约2小时,当溶液混合均一以后，再称量299.36mg的PbI2粉末，并且再吸取1600ul的DMF试剂，继续进行65摄氏度的加热搅拌直至完全溶解，最后冷却至室温使用。在湿度为20％-80％空气中进行加热涂覆，在整个涂覆过程中石英基底保持光滑整洁，温度保持在室温25摄氏度到250摄氏度之间。首先，将玻璃基片加热至80-100摄氏度，此时旋涂速度设置为500-1000rpm/min,旋涂时间5-10秒，其次，旋涂速度设置为2000-6000rpm/min,旋涂时间为5-10秒，两步旋涂步骤之间基底持续加热。将旋涂好以后所获得的薄膜用一个直径100mm的培养皿覆盖后，再进行80-120摄氏度热处理。最终获得平整光滑微米级晶粒的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，其化学式为[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)3Pb4I13。

实施例4

二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜的制备(m＝5，窄带隙宽量子阱结构)：

吸取34.84mg丁胺醋酸离子液体CH3(CH2)3NH3+·CH3COO-。称取124.92mg甲基碘化铵CH3NH3I，使二者优先混合于400ul的DMSO溶液中，在25摄氏度下充分搅拌约2小时,当溶液混合均一以后，再称量295.51mg的PbI2粉末，并且再吸取1600ul的DMF试剂，继续进行65摄氏度的加热搅拌直至完全溶解，最后冷却至室温使用。在湿度为20％-80％空气中进行加热涂覆，在整个涂覆过程中石英基底保持光滑整洁，温度保持在室温25摄氏度到250摄氏度之间。首先，将玻璃基片加热至80-100摄氏度，此时旋涂速度设置为500-1000rpm/min,旋涂时间5-10秒，其次，旋涂速度设置为2000-6000rpm/min,旋涂时间为5-10秒，两步旋涂步骤之间基底持续加热。将旋涂好以后所获得的薄膜用一个直径100mm的培养皿覆盖后，再进行80-120摄氏度热处理。最终获得平整光滑微米极晶粒的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，其化学式为[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)4Pb5I16。

对比例1.

a、将正丁基碘化胺CH3(CH2)3NH3I、甲基氯化胺CH3NH3Cl、碘化铅PbI2按照2:3:4的摩尔比溶解在醋酸甲胺CH3NH3Cl中，在60℃搅拌1h～24h制得200mg mL-1的前驱体溶液；b、将前驱体溶液预热至50℃～100℃，步骤1制得的器件转移至60℃～130℃的加热旋涂仪上，并铺满前驱体溶液，旋涂10s～60s，整个旋涂过程持续加热，在60℃～100℃梯度退火3min～10min，得到混合多量子阱钙钛矿薄膜，无固定化学式，其主要成分包含[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)Pb2I7，[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)2Pb3I10,[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)3Pb4I13，[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)4Pb5I16以及CH3NH3PbI3。

对比例2

a、将正丁基碘化胺CH3(CH2)3NH3I、甲基氯化胺CH3NH3Cl、碘化铅PbI2按照2:3:4的摩尔比溶解在DMF中，在60℃搅拌1h～24h制得200mg mL-1的前驱体溶液；b、将前驱体溶液预热至50℃～100℃，步骤1制得的器件预热至60℃～130℃，将热的基底迅速转移到室温旋涂仪上，并铺满前驱体溶液，旋涂10s～60s，在60℃～100℃梯度退火3min～10min，得到混合多量子阱钙钛矿薄膜，无固定化学式，其主要成分包含[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)Pb2I7，[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)2Pb3I10,[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)3Pb4I13，[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)4Pb5I16以及CH3NH3PbI3。

对比例3

a、将丁胺醋酸离子液体CH3(CH2)3NH3+·CH3COO-、甲基碘化胺CH3NH3I、碘化铅PbI2按照2:3:4的摩尔比溶解在DMF中，在60℃搅拌1h～24h制得200mg mL-1的前驱体溶液；b、将前驱体溶液预热至50℃～100℃，步骤1制得的器件预热至60℃～130℃，将热的基底迅速转移到室温旋涂仪上，并铺满前驱体溶液，旋涂10s～60s，在60℃～100℃梯度退火3min～10min，得到混合多量子阱钙钛矿薄膜，无固定化学式，其主要成分包含[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)Pb2I7，[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)2Pb3I10,[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)3Pb4I13，[CH3(CH2)3NH3]2(CH3NH3)4Pb5I16以及CH3NH3PbI3。

将实施例1、2、3和对比例1、2、3制备得到的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜进行超快光谱分析谱分析。仪器设备名称和测试条件为：超快系统HELIOS-TA光谱仪，激光源是由相干Vitesse振荡器(100fs，80MHz)注入的相干Legend再生放大器(150fs，1KHz，800nm)。宽带探针脉冲(420-780nm)是通过将一小部分(约10mj)的基本800nm激光脉冲聚焦到2mm蓝宝石板上而产生，分别得到图2、图3、图4、图5和图6。

从图中可以看出，实施例1制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，具有单一的n值为2的钙钛矿纯相量子阱，即量子阱的分布宽度平均为2个铅碘八面体的宽度，且十分均匀，无其他n值的量子阱，纯度较高接近100％。根据扫描电子显微镜照片可以看出，钙钛矿薄膜晶粒尺寸达到微米级别，晶粒结晶度很高，薄膜致密无孔洞，且表面光洁平整度高。

实施例2制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，具有单一的n值为3的钙钛矿纯相量子阱，即量子阱的分布宽度平均为3个铅碘八面体的宽度，且十分均匀，无其他n值的量子阱，纯度较高接近100％。

实施例3制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，具有单一的n值为4的钙钛矿纯相量子阱，即量子阱的分布宽度平均为4个铅碘八面体的宽度，且十分均匀，无其他n值的量子阱，纯度较高超过98％。

实施例4制得的二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜，具有单一的n值为5的钙钛矿纯相量子阱，即量子阱的分布宽度平均为5个铅碘八面体的宽度，且十分均匀，无其他n值的量子阱，纯度较高超过98％。

对比例1制得的二维钙钛矿多相量子阱结构薄膜，目标量子阱宽度为4，但实际获得复杂的多相的量子阱薄膜，内含有2,3,4多种宽度的相以及无穷大的三维钙钛矿部分，甚至有碘化铅等杂质相。根据扫描电子显微镜照片可以看出，钙钛矿薄膜晶粒尺寸较小在纳米级，晶粒结晶度一般，薄膜具有少量的孔洞，且表面粗糙度很高。

对比例2制得的二维钙钛矿多相量子阱结构薄膜，目标量子阱宽度为4，但实际获得复杂的多相的量子阱薄膜，内含有2,3,4多种宽度的相以及无穷大的三维钙钛矿部分，并且无穷大相的含量更多，依旧有碘化铅等杂质相。

对比例3制得的二维钙钛矿多相量子阱结构薄膜，目标量子阱宽度为4，但实际获得复杂的多相的量子阱薄膜，内含有2,3,4多种宽度的相以及无穷大的三维钙钛矿部分，并且无穷大相的含量更多，依旧有少量碘化铅等杂质相。

可以看出，实施例1-3制得的薄膜，在结晶度，晶粒尺寸，特别是量子阱的宽度分布和纯度等方面显著优于对比例1和2制得的薄膜。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

一种有机质子型离子液体、二维钙钛矿纯相量子阱结构薄膜、制备方法及其应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。