专利摘要

本发明公开了一种以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其特征在于：加入有机溶剂在含银离子废水中溶解分离出有机物，再利用抗坏血酸络合出银离子，然后用浓硝酸氧化还原、硝化进而制得硝酸银。本发明本法利用抗坏血酸能与金属离子形成络合物提取出银，然后加入浓硝酸氧化还原、硝化反应制取硝酸银；工艺简单，易操作，回收率高，成本低廉，而且回收的硝酸银可以直接利用，整个过程不需要高温、高压，对设备要求也比较低，大大降低了产品的生产成本。

说明书

技术领域

本发明属于化工医药领域，具体的说，涉及一种以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法。

背景技术

在有机合成中，硝酸银作为反应催化剂可以提高化学反应速率。但反应本身错综复杂，一个反应常常伴随着几个副反应，所以催化剂的回收变得相当困难，近几年贵金属银的价格节节攀高，贵金属银的回收势在必行。随着感光材料工业和电子工业的迅猛发展，硝酸银的用量猛增，寻求增加硝酸银产量的原料和工艺新渠道已成为研究的热点。在现有技术中银的回收主要还是加入盐酸生成沉淀，然后高温灼烧回收银，但本法对设备要求较高。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、回收率高的以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法。

本发明目的是这样实现的：

一种以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其关键在于：加入有机溶剂在含银离子废水中溶解分离出有机物，再利用抗坏血酸络合出银离子，然后用浓硝酸氧化还原、硝化进而制得硝酸银。

具体按如下步骤进行：

(1)将含银离子废水用有机溶剂萃取，分液弃去有机层得水层；在实际应用中，可根据情况将含银离子废水用适量的有机溶剂萃取两次或两次以上。

(2)搅拌下，向处理过的水层中加入抗坏血酸，40～80℃反应30～120分钟，反应结束后，降至室温，过滤得滤饼抗坏血酸银络合物；

(3)将滤饼抗坏血酸银络合物转入至反应釜，搅拌下滴加浓硝酸溶液，滴加结束，控制反应温度为25～60℃搅拌反应30～60分钟，氧化还原、硝化合成硝酸银；

(4)将反应液减压浓缩，降温冷却到10～15℃以下结晶60分钟以上，抽滤、离心、洗涤、80～90℃干燥120分钟以上即得成品。

在进行该工艺处理前，需要先检测一下废水中银离子的浓度、含量。

上述加入抗坏血酸的量为水中银离子检测质量的150～300％。

上述向抗坏血酸银络合物加入的硝酸浓度为60～65％，用量以银离子检测质量的110～150％。

上述溶解分离银离子废水中有机物的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯或石油醚。

有益效果：本发明本法利用抗坏血酸能与金属离子形成络合物提取出银，然后加入浓硝酸氧化还原、硝化反应制取硝酸银；工艺简单，易操作，回收率高，成本低廉，而且回收的硝酸银可以直接利用，整个过程不需要高温、高压，对设备要求也比较低，大大降低了产品的生产成本。

具体实施方式

实施例1

例1：将200Kg含银废水(经分析含银浓度为1％)加入500L反应釜中，加入三氯甲烷100Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去三氯甲烷层，再次加入三氯甲烷100Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去三氯甲烷层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入2.5Kg抗坏血酸，蒸汽升温到50℃反应60分钟。降温至25℃，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物6.2Kg。将滤饼抗坏血酸银络合物6.2Kg转入至30L反应釜，搅拌下滴加65％浓硝酸6.0Kg，滴加结束，升温到60℃，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10℃结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90℃干燥120分钟即得成品1.8Kg。

例2：将含银废水300Kg(经分析含银浓度为1.5％)转移至500L反应釜中，加入二氯甲烷150Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去二氯甲烷层，再次加入二氯甲烷150Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去二氯甲烷层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入6.5Kg抗坏血酸，升温到60℃反应45分钟。降温至25℃，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物12Kg。将滤饼抗坏血酸银络合物6.2Kg转入至50L反应釜，搅拌下滴加65％浓硝酸15Kg，滴加结束，升温到60℃，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10℃结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90℃干燥120分钟即得成品4.2Kg。

例3：将1000Kg含银废水(经分析含银浓度为1％)加入2500L反应釜中，加入乙酸乙酯600Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去乙酸乙酯层，再次加入乙酸乙酯400Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去乙酸乙酯层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入7.5Kg抗坏血酸，蒸汽升温到50℃反应60分钟。降温至25℃，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物31Kg。将滤饼抗坏血酸银络合物31Kg转入至150L反应釜，搅拌下滴加65％浓硝酸30.0Kg，滴加结束，升温到60℃，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10℃结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90℃干燥120分钟即得成品9.0Kg。

例4：将2000Kg含银废水(经分析含银浓度为1％)加入5000L反应釜中，加入石油醚1200Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去石油醚层，再次加入石油醚800Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去石油醚层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入15Kg抗坏血酸，蒸汽升温到50℃反应60分钟。降温至25℃，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物62Kg。将滤饼抗坏血酸银络合物62Kg转入至300L反应釜，搅拌下滴加65％浓硝酸60.0Kg，滴加结束，升温到60℃，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10℃结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90℃干燥120分钟即得成品18.0Kg。

以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。