专利摘要

本发明提供一种纳米纤维素的制备方法，属于生物纳米材料领域。解决现有的方法无法彻底去除杂质离子、步骤繁琐且能耗高的问题。该方法先制备纳米纤维素悬浮液；然后将碱性阴离子交换树脂放入离子交换装置中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；将得到的纳米纤维素悬浮液从离子交换装置上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性处理后的碱性阴离子交换树脂，从离子交换装置下面出口流出，得到处理液Ⅰ；用去离子水冲洗离子交换装置，得到处理液Ⅱ；将得到的处理液Ⅰ和处理液Ⅱ进行离心，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到纳米纤维素。本发明的制备方法简单、时间短，节省了成本，并且没有引入杂质离子，也没有改变纳米纤维素的尺寸和性质。

权利要求

1.一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，该方法包括：

步骤一：制备纳米纤维素悬浮液；

步骤二：将碱性阴离子交换树脂放入离子交换装置中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；

步骤三：将步骤一得到的纳米纤维素悬浮液从离子交换装置上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性处理后的碱性阴离子交换树脂，从离子交换装置下面出口流出，得到处理液Ⅰ；

步骤四：用去离子水冲洗离子交换装置，得到处理液Ⅱ；

步骤五：将步骤三得到的处理液Ⅰ和步骤四所得到的处理液Ⅱ进行离心，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到纳米纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述的步骤一制备纳米纤维素悬浮液是将纤维素原料用无机酸进行酸解后得到的。

3.根据权利要求2所述的一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述的纤维素原料选自微晶纤维素、棉花、棉短绒、木材、竹材、秸秆、脱脂棉、木浆、草浆、竹浆、木纤维或竹纤维中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述的无机酸选自硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述碱性阴离子离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂。

6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述的离子交换装置为分液漏斗。

7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，活性处理后的碱性阴离子交换树脂的用量为每毫升纳米纤维素悬浮液使用1-10g活性处理后的碱性阴离子交换树脂。

8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述的对碱性阴离子交换树脂进行活性处理，具体步骤为：

步骤1：将碱性阴离子交换树脂浸泡在去离子水中，搅拌3-60分钟，然后填装在离子交换装置中；

步骤2：将氯化钠溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换树脂浸泡在氯化钠溶液中，浸泡10-30小时后，放出液体，再用去离子水冲洗碱性阴离子交换树脂2-4次；

步骤3：将盐酸溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换树脂浸泡在盐酸溶液中，静置1-4小时后，放出液体，再用去离子水冲洗至中性；

步骤4：将氢氧化钠溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换浸泡在氢氧化钠溶液中，静置1-4小时后，放出液体，然后用去离子水、冲洗至中性；

步骤5：重复步骤3和步骤4，2-4次，即得到活性碱性阴离子交换树脂。

说明书

技术领域

本发明属于生物质纳米材料领域，具体涉及一种纳米纤维素的制备方法。

技术背景

作为一种新型的纳米生物材料，纳米纤维素日益受到各界的广泛关注。纳米纤维素被定义为至少一维尺寸达到1～100nm，并可以在水中分散形成稳定悬浮液的纤维素晶体。常见的纳米纤维素主要分为植物来源的纳米纤维素和非植物来源的纳米纤维素。无机酸水解纤维素是获得纳米纤维素的重要途径。无机酸水解可将纤维素的无定形区除去，在减小微晶纤维素尺寸的同时，得到高结晶度的纳米纤维素。纳米纤维素制备过程中所用的无机酸有硫酸、盐酸、磷酸等。其中硫酸最为常用，也有人将硫酸和盐酸以一定比例配合使用。1947年Nickerson和Habrle在文献IndEngChemRes,39(11)(1947),pp.1507–1512中以木材为原料，采用盐酸和硫酸混合水解的方法，制备出纳米纤维素胶体悬浮液。Bondeson等在文献Cellulose,2006,13(2):171-180中介绍了一种用酸水解挪威云杉木浆，制备出稳定的纳米纤维素悬浮液的方法。Gray在Biomacromolecules,2005,6(2):1048-1054以及Cellulose,2006,938:26-32等文献中详细介绍了硫酸酸解棉花、木浆等原料获得不同特性的纳米纤维素的方法。

但是目前已报道的无机酸解法制备纳米纤维素的方法，祛除纳米纤维素悬浮液中残留酸的过程，存在不同的问题，而残留酸的存在会对制备的纳米纤维素的性能产生重要影响。比如纳米纤维素中磺酸基的存在，会降低纳米纤维素的热稳定性。通常方法是对制备得到的纳米纤维素悬浮液进行反复的低温离心洗涤。南京林业大学在申请公布号为CN103172886A的专利中，提供了这种方法的详细步骤：酸解后的悬浮液，加水稀释使水解反应停止。离心除去部分酸液，蒸馏水洗涤、离心反复数次，纤维素悬浮液装至透析袋中透析，至PH值达到中性，以除去剩余的酸液。这种处理方式需要的离心转速很高，工作量大，耗时长，能耗高。中国科学院广州化学研究所在授权公告号为CN1141321C的专利中，提供了一种用低浓度强碱(比如氢氧化钠)中和酸的方法，该方法易操作，成本低。但是该法不能除去纳米纤维素中的酸根离子，并且引入了新的杂质离子(比如钠离子)。同时致使酸解得到的纳米纤维素I转变为纳米纤维素II。中国科学院青岛生物能源与过程研究所在申请公布号为CN104448007A的专利中，提供了一种用甲酸代替无机酸制备纳米纤维素的方法，该法解决了无机液体酸的去除和回收困难的问题。但是该法需要减压蒸馏，能耗高，成本高。

综上所述，现有的去除无机酸解法制备纳米纤维素过程中残酸的方法，主要存在无法彻底去除杂质离子、步骤多、耗时多、能耗高等问题，所以急需一种对无机酸解法制备纳米纤维素的过程进行优化的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的方法无法彻底去除杂质离子、步骤繁琐且能耗高的问题，而提供一种纳米纤维素的制备方法。

本发明提供一种纳米纤维素的制备方法，该方法包括：

步骤一：制备纳米纤维素悬浮液；

步骤二：将碱性阴离子交换树脂放入离子交换装置中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；

步骤三：将步骤一得到的纳米纤维素悬浮液从离子交换装置上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性处理后的碱性阴离子交换树脂，从离子交换装置下面出口流出，得到处理液Ⅰ；

步骤四：用去离子水冲洗离子交换装置，得到处理液Ⅱ；

步骤五：将步骤三得到的处理液Ⅰ和步骤四所得到的处理液Ⅱ进行离心，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到纳米纤维素。

优选的是，所述的步骤一制备纳米纤维素悬浮液是将纤维素原料用无机酸进行酸解后得到的。

优选的是，所述的纤维素原料选自微晶纤维素、棉花、木材、竹材、秸秆、脱脂棉、木浆、草浆、竹浆、木纤维或竹纤维等中的一种。

优选的是，所述的无机酸选自硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。

优选的是，所述碱性阴离子离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂。

优选的是，所述的离子交换装置为分液漏斗。

优选的是，所述的活性处理后的碱性阴离子交换树脂的用量为每毫升纳米纤维素悬浮液使用1-10g活性处理后的碱性阴离子交换树脂。

优选的是，所述的对碱性阴离子交换树脂进行活性处理，具体步骤为：

步骤1：将碱性阴离子交换树脂浸泡在去离子水中，搅拌3-60分钟，然后填装在离子交换装置中；

步骤2：将氯化钠溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换树脂浸泡在氯化钠溶液中，浸泡10-30小时后，放出液体，再用去离子水冲洗碱性阴离子交换树脂2-4次；

步骤3：将盐酸溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换树脂浸泡在盐酸溶液中，静置1-4小时后，放出液体，再用去离子水冲洗至中性；

步骤4：将氢氧化钠溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换浸泡在氢氧化钠溶液中，静置1-4小时后，放出液体，然后用去离子水、冲洗至中性；

步骤5：重复步骤3和步骤4，2-4次，即得到活性碱性阴离子交换树脂。

本发明的有益效果

本发明提供了一种纳米纤维素的制备方法，该方法是利用碱性阴离子交换树脂祛除酸解法制备纳米纤维素残留酸的方法，该方法充分利用活性碱性阴离子交换树脂对液体中SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-等离子的吸附，以及在水中离解出OH^-，实现对酸解法制备的纳米纤维素悬浮液中残留酸的祛除，并且碱性阴离子交换树脂可以重复利用处理纳米纤维素悬浮液。与现有技术相对比，本发明方法采用简单的碱性离子交换树脂除去无机酸解法制备纳米纤维素悬浮液过程中残留酸的方法，步骤简单，减少了制备纳米纤维素的时间，同时降低了能耗，节省了成本，并且没有引入杂质离子，也没有改变纳米纤维素的尺寸和性质。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的纳米纤维素与传统方法制备的纳米纤维素的TEM图片。

图2为本发明实施例1制备的纳米纤维素与传统方法制备的纳米纤维素的红外谱图。

具体实施方式

下面将结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。目的在于使本领域技术人员对本申请有更加清楚的理解和认识。以下各具体实施例不应在任何程度上被理解或解释为对本申请权利要求书请求保护范围的限制。

本发明提供一种纳米纤维素的制备方法，该方法包括：

步骤一：制备纳米纤维素悬浮液；

步骤二：将碱性阴离子交换树脂放入离子交换装置中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；

步骤三：将步骤一得到的纳米纤维素悬浮液从离子交换装置上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性处理后的碱性阴离子交换树脂，从离子交换装置下面出口流出，得到处理液Ⅰ；

步骤四：用去离子水冲洗离子交换装置，得到处理液Ⅱ；

步骤五：将步骤三得到的处理液Ⅰ和步骤四所得到的处理液Ⅱ进行离心，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到纳米纤维素。

按照本发明，所述的制备纳米纤维素悬浮液的方法是将纤维素原料用无机酸进行酸解后得到的，具体步骤优选为：将纤维素原料放入无机酸溶液中，在45-60℃下反应3-6小时，反应结束后，将溶液倒在去离子水中，防止其继续水解，静置后除去上清液，补加去离子水，重复静置除上清液的过程3-5次，最后补加去离子水后得到纳米纤维素悬浮液；所述的纤维素原料优选选自微晶纤维素、棉花、棉短绒、木材、竹材、秸秆、脱脂棉、木浆、草浆、竹浆、木纤维或竹纤维等中的一种，所述的无机酸优选选自硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。

按照本发明，将碱性阴离子交换树脂放入离子交换装置中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；所述的对离子交换装置没有特殊要求，可用任何带有控制流速装置的容器，优选商品化的分液漏斗；所述的碱性阴离子离子交换树脂优选包括强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂，没有特殊限制，可以是任何可购买到的型号。更优选的为强碱型#201(南开大学树脂厂)、强碱型717、强碱型201*7(上海树脂厂)、AmerliteXE-98、AmerliteIRA-400、Dowex1、Dowex2、LewatitMII、弱碱330(上海树脂厂)、弱碱#301(南开大学树脂厂)、AmerliteIR-4B、Dowex3、PermutitW或WofatitM，最优选为强碱型#201(南开大学树脂厂)、强碱型717、强碱型201*7(上海树脂厂)、AmerliteXE-98、AmerliteIRA-400、Dowex1、Dowex2、LewatitMII。

所述的对碱性阴离子交换树脂进行活性处理，具体步骤为：

步骤1、将称量出的碱性阴离子交换树脂浸泡在去离子水中，使其充分膨胀，机械搅拌3-60分钟后，除去悬浮的杂质和细碎的树脂，把洗净的碱性阴离子交换树脂填装在离子交换装置中；

步骤2、将氯化钠溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换树脂浸泡在氯化钠溶液中，浸泡10-30小时后，放出液体，再用去离子水冲洗碱性阴离子交换树脂2-4次；所述的氯化钠溶液的质量浓度优选为2％-10％；

步骤3、将盐酸溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换树脂浸泡在盐酸溶液中，静置1-4小时后，放出液体，再用去离子水将上述处理的碱性阴离子交换树脂在交换装置中冲洗至中性，所述的盐酸溶液的质量分数优选为2％-5％；

步骤4、氢氧化钠溶液倒入离子交换装置中，使碱性阴离子交换树脂浸泡在氢氧化钠溶液中，静置1-4小时后，放出液体，然后用去离子水将上述处理的碱性阴离子交换树脂在交换装置中冲洗至中性，所述的氢氧化钠的质量分数优选为2％-5％；

步骤5、重复步骤3和步骤4，2-4次，即得到活性碱性阴离子交换树脂。

按照本发明，将得到的纳米纤维素悬浮液缓慢的从离子交换装置上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性处理后的碱性阴离子交换树脂，从离子交换装置下面出口流出，得到处理液Ⅰ；活性碱性阴离子交换树脂的用量为每毫升纳米纤维素悬浮液使用1-10g干燥的碱性离子交换树脂。

按照本发明，用去离子水冲洗离子交换装置，以清洗出其中残留的纳米纤维素，得到处理液Ⅱ；

按照本发明，将得到的处理液Ⅰ和处理液Ⅱ进行离心，除去处理液中多余的水，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到纳米纤维素。

按照本发明，所述的活性碱性阴离子交换树脂可以进行处理后重复利用，继续处理纳米纤维素悬浮液，处理的具体步骤为：

1、用质量浓度为2％-10％的氯化钠溶液倒入离子交换装置中，使活性碱性阴离子交换树脂浸泡在氯化钠溶液中，浸泡10-30小时后，放出液体，再用去离子水冲洗交换树脂2-4次；

2、将质量分数为2％-5％氢氧化钠溶液倒入离子交换装置中，使交换树脂浸泡在氢氧化钠溶液中，静置1-4小时后，放出液体，然后用去离子水将上述处理的碱性离子交换树脂在交换装置中冲洗至中性，即为可再次使用的碱性离子交换树脂。

下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

(1)将1g尺寸为20微米的微米纤维素加进配制好的10ml硫酸溶液中，其中硫酸的质量分数为64％，搅拌悬浮液并加热至45℃，反应3小时；反应结束后，将溶液倒在50ml的去离子水中，防止其继续水解，静置后除去上清液，补加去离子水后得到60毫升纳米纤维素悬浮液，重复静置除上清液的过程3-5次，最后补加去离子水后得到60毫升纳米纤维素悬浮液；

(2)将600g强碱性阴离子交换树脂717放入1000ml的分液漏斗中，对强碱性阴离子交换树脂717进行活性处理；

(3)将待处理的纳米纤维素悬浮液缓慢地从装有活性强碱性阴离子交换树脂717的分液漏斗上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性强碱性阴离子交换树脂717后，从下面出口流出，得到处理液Ⅰ；

(4)继续用纳米纤维素悬浮液体积的20％的去离子水冲洗活性强碱性阴离子交换树脂717，以清洗出其中残留的纳米纤维素，得到处理液Ⅱ；

(5)将处理液Ⅰ和处理液Ⅱ进行离心，除去处理液中多余的水，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到白色粉末，即为纳米纤维素。

将实施例1得到的纳米纤维素和采用传统方法制备得到的纳米纤维素进行表征，所述的传统方法是通过硫酸水解微米纤维素得到纳米纤维素悬浮液，具体制备纳米纤维素悬浮液的实验条件与实施例1中的实验条件完全一致，再依次将悬浮液离心、透析、冷冻干燥得到纳米纤维素。

本发明实施例1得到的纳米纤维素除酸效果与传统方法的除酸效果一致的证据，是通过测量上述两种方法制备得到的纳米纤维素在水中溶解后的分散液的PH值来进行的。测量纳米纤维素分散液PH值的具体实施步骤如下：

(1)分别将0.01g通过本发明实施例1制备得到的纳米纤维素和传统方法制备的纳米纤维素置于在40ml水中，搅拌后超声15分钟，得到纳米纤维素分散液。

(2)使用PH测试仪分别测出上述(1)制备的纳米纤维素分散液的PH值，测试结果见表一。

结果显示，两种方法制备的纳米纤维素分散液PH值接近，差值为0.02。综合考虑仪器的测试误差，可得出结论，本发明方法制备的纳米纤维素分散液与传统离心透析制备的纳米纤维素分散液含酸量一致，即制备纳米纤维素过程中，本发明方法除残留酸的效果与传统的经过离心、透析除残留的酸的效果一致。且对纳米纤维素的晶体形态以及尺寸没有影响。图1为本发明实施例1制备的纳米纤维素与传统方法制备的纳米纤维素的TEM图片。从图中可知，两种不同处理方法制备的纳米纤维素尺寸一致，长度为100-200纳米，直径为小于100纳米，并且上述两种不同处理方法得到的纳米纤维素皆为棒状。

上述两种纳米纤维素的结构一致的证据是使用傅里叶变换红外(FT-IR)来进行的。图2为本发明实施例1制备的纳米纤维素与传统方法制备的纳米纤维素的红外谱图，图2可以看出，本发明方法处理得到的纳米纤维素与通过离心、透析处理得到的纳米纤维素的每个峰在位置上以及峰的强度都高度吻合。

采用等离子体发射光谱仪(ICP)证明本发明实施例1方法和传统方法、氢氧化钠中和方法制备纳米纤维素相比没有引入新的杂质。其中，氢氧化钠中和制备纳米纤维素的方法为，通过硫酸水解微米纤维素得到纳米纤维素悬浮液，具体制备纳米纤维素悬浮液的实验条件与实施例1中的实验条件完全一致，再用氢氧化钠溶液滴入纳米纤维素悬浮液中，至纳米纤维素悬浮液PH＝7，离心后经冷冻干燥得到纳米纤维素。

(1)分别取0.01g通过实施例1方法、传统方法和氢氧化钠中和方法制备得到的纳米纤维素置于在40ml水中，搅拌后，超声15分钟，静置后，取15ml上清液；

(2)通过ICP分别对三种方法得到的上清液进行元素分析。测试结果见表1。

从表1可知，使用氢氧化钠中和的方法制备纳米纤维素，引入了杂质-钠元素。而本发明方法制备的纳米纤维素以及通传统方法得到的纳米纤维素中，没有引入杂质元素。

表1

实施例2

(1)将1g尺寸为50微米的微米纤维素加进配制好的18ml硫酸溶液中，其中硫酸的质量分数为64％，搅拌悬浮液并加热至45℃，反应3小时；反应结束后，将溶液倒在90ml的去离子水中，防止其继续水解，静置后除去上清液，补加去离子水后得到108毫升纳米纤维素悬浮液，重复静置除上清液的过程3-5次，最后补加去离子水后得到108ml纳米纤维素悬浮液；

(2)将108g强碱性阴离子交换树脂#201放入的分液漏斗中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；

(3)将待处理的纳米纤维素悬浮液缓慢地从装有活性强碱性阴离子交换树脂#201的分液漏斗上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性强碱性阴离子交换树脂#201后，从下面出口流出，得到处理液Ⅰ；

(4)继续用纳米纤维素悬浮液体积的20％的去离子水冲洗活性强碱性阴离子交换树脂#201，以清洗出其中残留的纳米纤维素，得到处理液Ⅱ；

(5)将处理液Ⅰ和处理液Ⅱ进行离心，除去处理液中多余的水，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到白色粉末，即为纳米纤维素。

实施例3

(1)将清洗并干燥过的10g棉短绒加进配制好的85ml硫酸溶液中，其中硫酸的体积分数为30％，搅拌悬浮液并加热至60℃，反应6小时；反应结束后，将溶液倒在425ml的去离子水中，防止其继续水解，静置后除去上清液，补加去离子水后得到510毫升纳米纤维素悬浮液，重复静置除上清液的过程3-5次，最后补加去离子水后得到510ml的纳米纤维素悬浮液；

(2)将2500g强碱性阴离子交换树脂717放入分液漏斗中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；

(3)将待处理的纳米纤维素悬浮液缓慢地从装有活性强碱性阴离子交换树脂717的分液漏斗上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性强碱性阴离子交换树脂717后，从下面出口流出，得到处理液Ⅰ；

(4)继续用纳米纤维素悬浮液体积的20％的去离子水冲洗活性强碱性阴离子交换树脂717，以清洗出其中残留的纳米纤维素，得到处理液Ⅱ；

(5)将处理液Ⅰ和处理液Ⅱ进行离心，除去处理液中多余的水，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到白色粉末，即为纳米纤维素。

实施例4

(1)将2g竹浆加进配制好的100ml硫酸溶液中，其中硫酸的质量分数为46％，搅拌悬浮液并加热至45℃，反应4小时；反应结束后，将溶液倒在500ml去离子水中，防止其继续水解，静置后除去上清液，补加去离子水后得到600毫升纳米纤维素悬浮液，重复静置除上清液的过程3-5次，最后补加去离子水后得到600ml纳米纤维素悬浮液；

(2)将1800g强碱性阴离子交换树脂717放入分液漏斗中，对碱性阴离子交换树脂进行活性处理；

(3)将待处理的纳米纤维素悬浮液缓慢地从装有活性强碱性阴离子交换树脂717的分液漏斗上口倾入，纳米纤维素悬浮液流经活性强碱性阴离子交换树脂717后，从下面出口流出，得到处理液Ⅰ；

(4)继续用纳米纤维素悬浮液体积的20％的去离子水冲洗活性强碱性阴离子交换树脂717，以清洗出其中残留的纳米纤维素，得到处理液Ⅱ；

(5)将处理液Ⅰ和处理液Ⅱ进行离心，除去处理液中多余的水，得到纳米纤维素沉淀，经冷冻干燥后，得到白色粉末，即为纳米纤维素。

一种纳米纤维素的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。