专利摘要

本发明公开了一种大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料及制备方法，其分子式为(Fe_0.75-aM_aB_0.25-bSi_b)_1-cNb_c，其中M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y元素中的一种或几种，a、b、c为原子百分比，并且0.005≤a≤0.1、0.03≤b≤0.07、0.02≤c≤0.06。与现有技术相比，本发明合金材料的优点是：具有大的非晶形成能力、良好的磁致伸缩系数以及优异的软磁性能，其约化玻璃转变温度达到0.5～0.7，磁致伸缩系数达到-50×10^-6～200×10^-6，因其大的非晶形成能力可制得直径在0.5mm～6mm的非晶棒材，因而可以广泛应用在变压器及磁性传感器等领域中。

说明书

技术领域

本发明涉及非晶态合金技术领域，尤其涉及大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料及制备方法。

背景技术

1960年Duwez等人采用熔体快速冷却的方法制备出第一个非晶态合金——Au-Si非晶态合金。非晶态合金不具备长程原子有序，与传统的晶态合金材料相比，表现出许多优异的性能，如优异的机械性能、极强的抗腐蚀性以及特有的光电特性等，这使得非晶态合金展示出广泛的应用前景，已成为新型材料研究的热点之一。

铁基非晶磁性合金因其原子不规则排列、非周期性、没有晶粒晶界的存在，因而显示出良好的软磁特性，自1967年问世以来，即受到极大的关注。其后，美国Allied-Signal公司成功地将铁基非晶态磁性合金产业化，推出商标为METGLAS的系列产品，因其具有1.5T以上的高饱和磁化强度而被广泛应用于制作输变电用变压器铁芯材料。

另外，在传感器技术方面，磁性传感器作为其中的重要分支，在国民经济的各个领域得到了日益广泛的应用。磁性传感器的关键元件是芯体，由于非晶磁性合金具有优异的软磁性能，因而采用非晶磁性合金材料作为芯体的传感器具有灵敏度高、频响好、功耗低和直流测量稳定性好等特点。其中，大磁致伸缩非晶磁性合金传感器除了以上优点外，还可以测量所测物体的瞬间应变，故被广泛应用在测量微位移和液面高度等方面的测控。传统的FeBSi系非晶合金由于非晶形成能力的限制，只能做成厚度小于30μm的带材或直径约为100μm的丝材，而得不到块体材料，所以限制了其使用范围。如果提高铁基非晶磁性合金的非晶形成能力，则可以制得铁基块体非晶磁性合金，从而增加铁含量的体积占有率，这不但可以减少铁芯的制作工序，还可以减少铁芯的体积，从而扩大其使用范围。因此，自块体非晶合金问世以来，如何提高铁基非晶磁性合金的非晶形成能力，将其制成铁基块体非晶磁性合金一直是一个重要的研究课题。

为了突破非晶形成能力的制约，沈宝龙等人在井上研究室开展了铁基非晶磁性合金的块体化工作，在世界上首次成功合成了FeCoBSiNb系、FeNiBSiNb、FeMoPCBSi系铁基块体非晶磁性合金。这些新型的铁基非晶磁性合金系除了具有大非晶形成能力，可以直接铸得最大直径(Φ)为5mm的棒状非晶合金外，还显示了优异的力学与软磁特性，例如具有3300～4100MPa的高强度(σ)，155～210GPa的高杨氏模量(E)；0.8～1.53T的较高饱和磁化强度(Is)、1.2～2.7A/m的低矫顽力(H_c)等，其日本专利号为特开2005-256038和特开2008-024985。但是，这一系列铁基非晶合金的磁致伸缩系数(λ_s)比较小，只能达到9×10^-6～25×10^-6。另外，早在1999年，同样在井上研究室工作的Wei Zhang等人开发了Fe_80-x-yCo_xLn_yB₂₀(Ln＝Nd，Sm，Tb或Dy)系列非晶合金，该系列铁基非晶合金具有超过40×10^-6的高磁致伸缩性能，最大的磁致伸缩系数能达到58×10^-6，但是该系列铁基非晶合金的非晶形成能力不强，不能做成块体非晶合金材料。

因此，合成兼具大非晶形成能力与高磁致伸缩性能的铁基块体非晶磁性合金材料，将填补国内外在该研究领域的空白，同时进一步扩大铁基非晶磁性合金的使用范围。

发明内容

本发明的目的是提供大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料及制备方法，该非晶磁性合金材料兼具大非晶形成能力和高磁致伸缩性能，并且具有优异的力学性能与软磁特性。

本发明实现上述目的所采用的技术方案为：大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料，包括Fe、Si、B和Nb四种主要元素和M元素，M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y元素中的一种或几种，其分子式为(Fe_0.75-aM_aB_0.25-bSi_b)_1-cNb_c，式中a、b、c为原子的百分比，并且0.005≤a≤0.1、0.03≤b≤0.07、0.02≤c≤0.06。

本发明大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料的制备方法包括如下步骤：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、M、B、Si、Nb元素按照分子式(Fe_0.75-aM_aB_0.25-bSi_b)_1-cNb_c中的原子百分比配制原料，其中M元素为Dy、Tb、Sm、Er、Ga、Y元素中的一种或几种，a、b、c为原子百分比，并且0.005≤a≤0.1、0.03≤b≤0.07、0.02≤c≤0.06；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉中，抽真空至0.5×10^-5～5×10^-5Pa，然后充入氩气至气压为200～1000mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼3～10分钟，冷却至凝固后迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭去除表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，之后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入开口的石英玻璃管后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至0.5×10^-3～5×10^-3Pa后充入适量氩气进行熔炼，然后利用压力差将熔融的合金液压入铜模中，得到块体非品磁性合金材料。

上述制备方法中：步骤2的真空度优选为10^-5Pa，充入氩气后的气压优选为600mbar；步骤4中抽真空后的真空度优选为10^-3Pa；步骤4中铜模的直径0.5mm～6mm，得到的块体非晶磁性合金材料呈直径为0.5mm～6mm的棒状结构。

用X射线衍射法(XRD)确定本发明合金材料的非晶态结构。完全的非晶态合金的XRD图具有一个宽化的弥散的衍射峰，而典型的晶体结构的合金衍射图谱上对应的是尖锐的Bragg衍射峰。

用差示扫描量热法测量本发明非晶磁性合金材料的热力学参数。以40K/min的加热速率加热本发明非晶磁性合金材料使其熔化，记录玻璃转变温度(T_g)、初始晶化温度(T_x)、熔点T_m和液相温度(T_l)，得到过冷液相区宽度ΔT_x(ΔT_x＝T_x-T_g)，约化玻璃转变温度T_rg(T_rg＝T_g/T_l)，用约化玻璃转变温度T_rg评价本发明非晶磁性合金材料的非晶形成能力，用过冷液相区宽度ΔT_x评价本发明非晶磁性合金材料的玻璃形成能力。

用磁学测试仪器检测本发明非晶磁性合金材料的磁学性能，包括用阻抗分析仪测试样品的磁导率、用B-H仪测试样品的矫顽力、用振动样品磁强计测试样品的饱和磁感应强度，以及用磁致伸缩测量仪测量样品的磁致伸缩系数。

与现有技术相比，本发明大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料的优点是：具有大的非晶形成能力、高的磁致伸缩系数以及优异的软磁性能，其约化玻璃转变温度达到0.5～0.7，过冷液相区宽度为40K～120K，磁致伸缩系数达到-50×10^-6～200×10^-6，可以制成直径为0.5mm～6mm的非晶棒材，因而可以广泛应用在变压器及磁性传感器等领域中。

附图说明

图1是实施例1的非晶磁性合金棒的样品照片；

图2是实施例1的非晶磁性合金棒的XRD图；

图3是实施例1的非晶磁性合金棒的DSC升温曲线；

图4是实施例1的非晶磁性合金棒的DSC降温曲线；

图5是实施例1的非晶磁性合金棒的磁致伸缩图；

图6是实施例2的非晶磁性合金棒的XRD图；

图7是实施例2的非晶磁性合金棒的DSC升温曲线；

图8是实施例2的非晶磁性合金棒的DSC降温曲线；

图9是实施例2的非晶磁性合金棒的磁致伸缩图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

制备直径为4mm的(Fe_0.71Dy_0.04B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fe_0.71Dy_0.04B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至10^-5Pa，然后充入氩气至气压为600mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼5分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至10^-3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入4mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

图1所示为上述方法制备得到的非晶磁性合金棒的外观图，从图中可以看出该非晶磁性合金呈直径为4mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，图2所示为上述块体非晶磁性合金棒的XRD衍射图，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从图3所示的DSC升温曲线与图4所示的DSC降温曲线可以看出其玻璃转变温度(T_g)为872K，液相温度(T_l)为1398K，初始晶化温度(T_x)为974K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.624，过冷液相区宽度ΔT_x为102。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到图5所示的磁致伸缩图，可以看出磁致伸缩系数(λ_s)高达65.3×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为0.75T，矫顽力(H_c)为4.3A/m^-1，磁导率(μ_e)为7172。

实施例2：

制备直径为3.5mm的(Fe_0.7Tb_0.05B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Tb元素按照分子式(Fe_0.7Tb_0.05B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至1.5×10^-5Pa，然后充入氩气至气压为500mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼6分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至2×10^-3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入3.5mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为3.5mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，图6所示为上述块体非晶磁性合金棒的XRD衍射图，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶磁性合金棒的热力学参数。从图7所示的DSC升温曲线与图8所示的DSC降温曲线可以看出其玻璃转变温度(T_g)为941K，液相温度(T_l)为1396K，初始晶化温度(T_x)为995K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.674，过冷液相区宽度ΔT_x为54。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到图9所示的磁致伸缩图，可以看出磁致伸缩系数(λ_s)为-30.6×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为0.69T，矫顽力(H_c)为5A/m^-1，磁导率(μ_e)为5500。

实施例3：

制备直径为1mm的(Fe_0.74Dy_0.01B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fe_0.74Dy_0.01B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至2×10^-5Pa，然后充入氩气至气压为700mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼8分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至1.5×10^-3Pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入1mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

上述非晶态合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为1mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶磁性合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(T_g)为833K，液相温度(T_l)为1461K，初始晶化温度(T_x)为898K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.57，过冷液相区宽度ΔT_x为65。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数(λ_s)为8.7×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为1.12T，矫顽力(H_c)为3.8A/m^-1，磁导率(μ_e)可达8606。

实施例4：

制备直径为2mm的(Fe_0.73Dy_0.02B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fe_0.73Dy_0.02B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至2.5×10^-5Pa，然后充入氩气至气压为800mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼3分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至2×10^-3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入2mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为2mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(T_g)为851K，液相温度(T_l)为1441K，初始晶化温度(T_x)为924K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.591，过冷液相区宽度ΔT_x为73。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数(λ_s)为26.7×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为0.99T，矫顽力(H_c)为3.7A/m^-1，磁导率(μ_e)可达7388。

实施例5：

制备直径为2.5mm的(Fe_0.72Dy_0.03B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fe_0.72Dy_0.03B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至3×10^-5Pa，然后充入氩气至气压为600mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼10分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至3×10^-3Pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入2.5mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为2.5mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(T_g)为861K，液相温度(T_l)为1432K，初始晶化温度(T_x)为946K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.605，过冷液相区宽度ΔT_x为85。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数(λ_s)为64.5×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为0.86T，矫顽力(H_c)为3.9A/m^-1，磁导率(μ_e)可达7222。

实施例6：

制备直径为3mm的(Fe_0.7Dy_0.05B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fe_0.7Dy_0.05B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至5×10^-5Pa，然后充入氩气至气压为1000mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼5分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至0.5×10^-3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入3mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为3mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(T_g)为938K，液相温度(T_l)为1405K，初始晶化温度(T_x)为999K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.668，过冷液相区宽度ΔT_x为61。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数(λ_s)为44.3×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为0.65T，矫顽力(H_c)为5.3A/m^-1，磁导率(μ_e)可达5427。

实施例7：

制备直径为3mm的(Fe_0.69Dy_0.06B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fe_0.69Dy_0.06B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至0.5×10^-5pa，然后充入氩气至气压为600mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼5分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至2.5×10^-3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入3mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为3mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(T_g)为948K，液相温度(T_l)为1419K，初始晶化温度(T_x)为1013K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.668，过冷液相区宽度ΔT_x为65。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数(λ_s)为15.6×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为0.58T，矫顽力(H_c)为14.1A/m^-1，磁导率(μ_e)可达3774。

实施例8：

制备直径为2mm的(Fe_0.68Dy_0.07B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04块体非晶磁性合金棒。

具体制备方法如下：

步骤1：将纯度为99％以上的纯金属Fe、Si、B、Nb、Dy元素按照分子式(Fe_0.68Dy_0.07B_0.2Si_0.05)_0.96Nb_0.04中的原子百分比配制原料；

步骤2：将步骤1配制得到的原料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，首先抽真空至2.5×10^-5Pa，然后充入氩气至气压为700mbar进行熔炼，熔化后再持续熔炼10分钟，然后让合金随铜坩埚冷却至凝固后，迅速将其翻转，反复熔炼3～5次，得到成分均匀的合金锭；

步骤3：将步骤2得到的合金锭用砂轮磨掉表面杂质，然后置于酒精中超声波清洗，最后破碎成小块；

步骤4：将步骤3得到的小块合金装入下端开口的石英玻璃管中，然后置于铸造设备的感应线圈中，抽真空至3×10^-3pa后充入适量氩气，利用压力差将熔融的合金液压入2mm的普通铜模中，得到块体非晶磁性合金棒。

上述非晶磁性合金棒的外观图类似图1所示，呈直径为2mm的棒状块体结构。

用X射线衍射法确认该块体非晶磁性合金棒的结构，XRD衍射图类似图6所示，图中显示具有一个宽化的弥散的衍射峰，说明该合金棒是非晶态结构的。

用差示扫描量热法测量该块体非晶态合金棒的热力学参数。从DSC升温曲线与DSC降温曲线可以得到其玻璃转变温度(T_g)为961K，液相温度(T_l)为1424K，初始晶化温度(T_x)为1013K，得到约化玻璃转变温度T_rg为0.675，过冷液相区宽度ΔT_x为52。

用磁学测试仪器检测该块体非晶磁性合金棒的磁学性能，得到磁致伸缩系数(λ_s)为-18.6×10^-6；另外，饱和磁感应强度(I_s)为0.51T，矫顽力(H_c)为36.3A/m^-1，磁导率(μ_e)可达2326。

实施例1至实施例8所制得合金的各项性能见下表所示。

大非晶形成能力铁基块体非晶磁性合金材料及制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。