专利摘要

本实用新型涉及微波等离子体气相沉积技术领域，具体涉及一种微波射频等离子体化学气相沉积装置，包括腔体，所述腔体从上至下依次设置有：电离部，包括电离腔和从上到下依次设置于电离腔顶部的点火装置、进气口和压缩形波导管；气相沉积部，包括气相沉积腔和绕设于气相 沉积腔外壁的射频线圈；取放样部，包括取放样腔，所述取放样腔设置有取放样窗口；基台，升降设置于所述腔体内。本实用新型的装置通过设置压缩形波导管配合射频点火装置使反应气体产生电感耦合等离子体效应形成等离体子火炬，并且利用射频线圈来提高等离子体火炬的温度，极大的降低了化学气相沉积生长金刚石过程中的能量消耗，极大的提升了金刚石的生长速率。

权利要求

1.一种微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，包括腔体，所述腔体从上至下依次设置有相互连通的：

电离部，包括电离腔和从上到下依次设置于电离腔顶部的点火装置、进气口和压缩形波导管，所述压缩形波导管连通有微波源；

气相沉积部，包括气相沉积腔和绕设于气相沉积腔外壁的射频线圈，所述射频线圈的两端分别连接射频电源和所述点火装置；

取放样部，包括取放样腔，所述取放样腔设置有取放样窗口；

基台，升降设置于所述腔体内。

2.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述压缩形波导管的前端设置有阻抗螺钉和环形器。

3.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述气相沉积腔的外壁围设有第一冷却装置，所述取放样腔的外壁围设有第二冷却装置。

4.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述微波源的工作频率为2.45GHz，功率为0-1000W。

5.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述射频电源的工作频率为25KHz，功率为0-1000W。

6.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述射频线圈等距离绕设于所述气相沉积腔的外壁的上半部。

7.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述基台包括均匀散气台、设置于均匀散气台顶部的基片台、设置于均匀散气台底部的升降柱。

8.根据权利要求7所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述均匀散气台的中心设置有凹槽，所述基片台设置于所述凹槽内；所述均匀散气台沿所述凹槽的外围均匀分布有一周散气孔；所述均匀散气台与所述升降柱螺接。

9.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述电离腔与气相沉积腔为一体式结构，所述电离腔和气相沉积腔均为石英腔，所述电离腔的壁厚为4-6mm，所述电离腔的内径为30-40mm，所述气相沉积腔的内径为130-170mm，所述电离腔和气相沉积腔的总高度为400-450mm。

10.根据权利要求1所述的微波射频等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述取放样腔安装于气相沉积腔的底部，所述取放样腔与气相沉积腔的连接处设置有密封圈，所述取放样腔还设置有抽空管道和真空计。

说明书

技术领域

本实用新型涉及微波等离子体气相沉积技术领域，具体涉及一种微波射频等离子体化学气相沉积装置。

背景技术

自1792年发现金刚石是由碳组成的物质之后，人们便持续对其进行人工合成机制的研究，直到1954年，美国GE公司发现在1700℃的高温和9.5GPa的高压下，石墨经铁基触媒可以转变成金刚石，从此高温高压(HPHT)合成金刚石甚至大单晶金刚石规模化地发展起来了。两年后的1956年，俄罗斯发现了又一截然不同的方法：低温低压气相合成金刚石。1982年Matsumto等人发明了化学气相沉积即CVD法生长金刚石薄膜后。到目前已经开发出很多种CVD法生长金刚石薄膜的装置及工艺，其中主要有：热丝法、微波法和氧气-乙炔燃烧火焰法。

目前，国内采用微波等离子体化学气相沉积法，均采用降低微波频率和增大生长腔体尺寸的方法来实现大面积金刚石薄膜的生长，采用提高微波源功率及甲烷浓度的方法来实现金刚石的快速生长。例如，公开号为CN 106011781 A的中国专利公开的“一种增大金刚石膜沉积的方法”，采用使基片在样品台上做四边形运动的方法来增大金刚石膜的沉积面积。公开号为CN 201947524 U的中国专利公开的“大面积高功率微波等离子体环形微波腔及其构成的装置”，采用75kW的微波源，扩大反应腔体，从而使得金刚石的沉积面积达到但是其生长速率只有4.1μm/h。

上述公开的方法能有效的扩大金刚石膜的沉积面积，主要依靠加大微波功率和移动基片台加大沉积面积，但金刚石膜生长速率低。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种微波射频等离子体化学气相沉积装置，通过设置压缩形波导管产生电感耦合等离子体效应，并且利用射频线圈来提高等离子体温度，极大的降低了化学气相沉积生长金刚石过程中的能量消耗，能够有效提升金刚石生长速率。

实现本实用新型的目的采用以下技术方案：一种微波射频等离子体化学气相沉积装置，包括腔体，所述腔体从上至下依次设置有：

电离部，包括电离腔和从上到下依次设置于电离腔顶部的点火装置、进气口和压缩形波导管，所述压缩形波导管连通有微波源；

气相沉积部，包括气相沉积腔和绕设于气相沉积腔外壁的射频线圈，所述射频线圈的两端分别连接射频电源和所述点火装置；

取放样部，包括取放样腔，所述取放样腔设置有取放样窗口；

基台，升降设置于所述腔体内。

优选地，所述压缩形波导管的前端设置有阻抗螺钉和环形器。

优选地，所述气相沉积腔的外壁围设有第一冷却装置，所述取放样腔的外壁围设有第二冷却装置。

优选地，所述微波源的工作频率为2.45GHz，功率为0-1000W。

优选地，所述射频电源的工作频率为25KHz，功率为0-1000W。

优选地，所述射频线圈等距离绕设于所述气相沉积腔的外壁的上半部。

优选地，所述基台包括均匀散气台、设置于均匀散气台顶部的基片台、设置于均匀散气台底部的升降柱。

优选地，所述均匀散气台的中心设置有凹槽，所述基片台设置于所述凹槽内；所述均匀散气台沿所述凹槽的外围均匀分布有一周散气孔；所述均匀散气台与所述升降柱螺接。

优选地，所述电离腔与气相沉积腔为一体式结构，所述电离腔和气相沉积腔均为石英腔，所述电离腔的壁厚为4-6mm，所述电离腔的内径为30-40mm，所述气相沉积腔的内径为130-170mm，所述电离腔和气相沉积腔的总高度为400-450mm。

优选地，所述取放样腔安装于气相沉积腔的底部，所述取放样腔与气相沉积腔的连接处设置有密封圈，所述取放样腔还设置有抽空管道和真空计。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型的微波射频等离子体化学气相沉积装置，通过设置压缩形波导管配合射频点火装置使反应气体产生电感耦合等离子体效应形成等离体子火炬，并且利用射频线圈来提高等离子体火炬的温度，极大的降低了化学气相沉积生长金刚石过程中的能量消耗，极大的提升了金刚石的生长速率，且本实用新型的装置不需要使用含杂质的热丝或电极，所以沉积过程中污染少，并具有温度稳定的优点。使用本实用新型的装置生长金刚石的过程中，能量消耗少，金刚石生长速率快，具有薄膜成长易控性和高均匀性等优势，具备长成高质量、大面积金刚石的最佳方法。

本实用新型的微波射频等离子体化学气相沉积装置可广泛应用于制备单晶、多晶金刚石、类金刚石、氧化硅、非晶硅等薄膜晶体。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型的腔体的结构示意图。

图中：1、微波源；2、冷却循环水管；2A、第一冷却装置；2B、第二冷却装置；3、环形器；4、阻抗螺钉；5、点火装置；6、进气口；7、压缩形波导管；8、混合气体管；9、电离腔；10、射频线圈；11、气相沉积腔；12、基片台；13、均匀散气台；14、取放样腔；15、取放样窗口；16、射频高压连接线；17、射频接地线；18、射频电源；19、升降柱；20、大抽真空阀；21、小抽真空阀；22、抽真空小管道；23、抽真空大管道；24、真空计；25、出气管道；26、真空泵；27、循环冷却水箱；28、第一进气控制阀；29、第二进气控制阀；30、微波功率显示器；31、微波电源开关；32、微波功率控制器；33、第一进气开关；34、第二进气开关；35、总电源；36、真空计开关；37、真空显示器；38、真空泵开关。

具体实施方式

为更好的理解本实用新型，下面的实施例是对本实用新型的进一步说明，但本实用新型的内容不仅仅局限于下面的实施例。

如图1-2所示，一种微波射频等离子体化学气相沉积装置，包括腔体，所述腔体从上至下依次设置有：电离部，包括电离腔9和从上到下依次设置于电离腔9顶部的点火装置5、进气口6和压缩形波导管7，所述压缩形波导管7连通有微波源1；气相沉积部，包括气相沉积腔11和绕设于气相沉积腔11外壁的射频线圈10，所述射频线圈10的两端分别连接射频电源18和所述点火装置5；取放样部，包括取放样腔14，所述取放样腔14设置有取放样窗口15；基台，升降设置于所述腔体内。

本实用新型的装置为三段式腔体结构，通过设置压缩形波导管7配合射频点火使反应气体产生电感耦合等离子体效应形成等离体子火炬，并且利用射频线圈10来提高等离子体火炬的温度，极大的降低了化学气相沉积生长金刚石过程中的能量消耗，且本实用新型的装置不需要使用含杂质的热丝或电极，所以沉积过程中污染少，并具有温度稳定的优点。使用本实用新型的装置生长金刚石的过程中，具有薄膜成长易控性和高均匀性等优势，具备长成高质量、大面积金刚石的最佳方法。

本实用新型的装置包括腔体，腔体从上至下按功能分为电路部、气相沉积部和取放样部，电离部位于腔体的顶部，包括电离腔9和设置于电离腔9顶部的点火装置5、进气口6和压缩形波导管7，电离腔9属于腔体的一部分，点火装置5通过射频线圈10连接射频电源18，用于击穿反应气体形成等离子体，本实用新型的装置还包括进气装置，进气装置包括用于通入氢气的第一进气管、第一进气控制阀28、第一进气开关33和通入碳源气体的第二进气管、第二进气控制阀29、第二进气开关34，第一进气管和第二进气管通过混合气体管8连接电离腔9的进气口6；压缩形波导管7套设在电离腔9外，位于点火装置5和进气口6的下方，用于增强等离子体强度。射频电源18设置有射频高压连接线16和射频接地线17。

本实用新型的装置还包括用于控制微波源1的微波电源开关31、微波功率显示器30和微波功率控制器32。

本实施例中所采用的压缩形波导管7为了提高扁口内的电场强度，更能电离入注的气体，这更能发挥电感耦合等离子体效应的电离功能，射频线圈10的为铜线圈，具体的将直径约6mm的射频线圈10等距离缠绕在气相沉积腔11的外壁，由射频电源18经铜线圈来提高等离子体火炬的温度至1000℃左右，射频线圈10的一端连接射频电源18，另一端连接点火装置5，开启射频电源18之后，利用射频点火击穿氢气形成等离子体火焰或者火炬。

使用时，反应气体通过进气装置进入，然后经点火装置5击穿形成等离子体火焰，压缩形波导管7将微波源1发射的微波能量压缩后作用于等离子体火焰形成等离子体火炬，也可以将使用压缩波导管将微波源1发射的微波能量压缩后作用于氢气，再经过射频点火装置5击穿该氢气形成等离子体火炬，基台可以在在腔体内升降，进样时，先将基台下降至取放样腔14，通过取放样窗口15将金刚石衬底放置于基台，然后将基台上升至气相沉积腔11，在形成等离子体火炬作用于金刚石衬底进行金刚石的生长。

本实施例中，所述压缩形波导管7的前端设置有阻抗螺钉4和环形器3。

本实施例中的环形器3为水负载型环形器3，阻抗螺钉4和环形器3用于保护磁控管；当负载不匹配时，可以通过调节阻抗螺钉4减少反射，由环形器3将少许反射的微波能源消耗而延长磁控管使用寿命。

本实施例中，所述气相沉积腔11的外壁围设有第一冷却装置2A，所述取放样腔14的外壁围设有第二冷却装置2B。

第一冷却装置2A和第二冷却装置2B均为冷却水保护系统，第一冷却装置2A和第二冷却装置2B中的冷却水不互通，第一冷却装置2A和第二冷却装置2B分别用于保护气相沉积腔11和取放样腔14长时间高温运行不受高温影响而损坏。第一冷却装置2A和第二冷却装置2B均连接循环冷却水箱27，第一冷却装置2A和第二冷却装置2B均连接冷却循环水管2。

本实施例中，所述微波源1的工作频率为2.45GHz，功率为0-1000W；所述射频电源18的工作频率为25KHz，功率为0-1000W。

本实用新型选用功率较小的微波源1和射频电源18就能使等离子体火炬的温度达到1000℃左右，完成金刚石的生长，相比于现有技术大大降低了能耗并节约了成本。

本实施例中，所述射频线圈10等距离绕设于所述气相沉积腔11的外壁的上半部。

将射频线圈10绕设在气相沉积腔11的上半部，可以通过调节基台与射频线圈10的距离来控制金刚石衬底表面的温度，温度控制方便。

本实施例中，所述基台包括均匀散气台13、设置于均匀散气台13顶部的基片台12、设置于均匀散气台13底部的升降柱19；所述均匀散气台13的中心设置有凹槽，所述基片台12设置于所述凹槽内；所述均匀散气台13沿所述凹槽的外围均匀分布有一周散气孔；所述均匀散气台13与所述升降柱19螺接。

本实施例中均匀散气台13为圆形，均匀散气台13在直径约100mm处有12个直径约10mm均匀的散气孔；中心位置设有深约5mm和直径80mm的圆形凹槽，所述圆形凹槽可放圆形基片台12配合，间隙在0.5mm和1.0mm之间，所述均匀散气台13和基片台12的材料为钼，所述均匀散气台13底部中心位置设有深约10mm和直径30mm的内螺纹孔，所述可升降柱19上设有与所述散气台配合的外螺纹；所述基台还包括：手动旋转装置；手动旋转装置包括涡轮和蜗杆，蜗杆与升降柱19连接；升降柱19与所述均匀散气台13连接；通过手动旋转装置可控制基片台12升降，手动旋转装置和升降柱19的材料为紫铜或者不锈钢。

本实施例中，所述电离腔9与气相沉积腔11为一体式结构，所述电离腔9和气相沉积腔11均为石英腔，所述电离腔9的壁厚为4-6mm，所述电离腔9的内径为30-40mm，所述气相沉积腔11的内径为130-170mm，所述电离腔9和气相沉积腔11的总高度为400-450mm。

本实施例中，所述取放样腔14安装于气相沉积腔11的底部，所述取放样腔14与气相沉积腔11的连接处设置有密封圈，所述取放样腔14还设置有抽空管道和真空计24。

具体的，通过真空计24来检测腔体内的真空度，并通过抽空管道将腔体内的气体排出，使真空度到要求。抽空管道包括抽真空大管道23和抽真空小管道22，以及连接的真空泵26、大抽真空阀20和小抽真空阀21，真空泵26上设置有出气管道25，真空泵26电连接有真空泵开关38和真空显示器37，真空计24电性连接有真空计开关36。

采用本实用新型的微波射频等离子体化学气相沉积装置生长金刚石，包括以下步骤：

(1)、打开取放样窗口15，把清洗好的金刚石衬底放在基片台12中间位置(可放入多片单晶金刚石晶种)，关闭取放样窗口15，升起基片台12且通过升降柱19来调节合理位置；

(2)、按操作步骤顺序先打开循环冷却水箱27、总电源35、真空计24开关和真空泵26开关，然后打开大抽真空阀20将腔体的压力抽至0.1pa以下，并关闭大抽真空阀20；

(3)、将氢气通入第一进气管，并开启第一进气开关33，通过第一进气控制阀28控制氢气的流量为400sccm/min，并通过小抽真空阀21将腔体内压力控制在170torr；

(4)、将微波源1的开关31和射频电源18开启并等待1-2min，同步进行将微波源1的微波电源开关31和射频电源18功率控制器分别调至约700W和800W，此时如发现入注的等离子体较弱或不稳定状态，可通过阻抗螺钉4将反射率调至2％左右保持稳定状态，此时通过测温仪发现晶种表面温度在950℃±5并刻蚀60min，温度可通过压力和功率控制；

(5)、将甲烷通入第二进气管，并开启第二进气开关34，通过第二进气控制阀29控制甲烷的流量为32sccm/min，此时温度会上升，调节微波源1将金刚石衬底表面的温度控制950℃±5；

(6)、通过工艺完成长晶实验；

(7)、完成工艺实验后，先慢慢降低甲烷直至关闭第二进气开关34，等待60min氢气刻蚀；

(8)、完成实验后，按顺序并降功率和气压并关闭微波源1取出实验样品，此时实验工艺已完成。

以上所述是本实用新型的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本实用新型的保护范围。

一种微波射频等离子体化学气相沉积装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。