专利摘要

本实用新型公开了一种3‑氯丙酰氯的生产设备，属于精细化工生产设备领域。一种3‑氯丙酰氯的生产设备，包括反应塔，所述反应塔包括连通的上部扩大区、气液反应塔节和液液反应塔节，所述气液反应塔节上部设有丙烯酸入口，所述液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口；在气液反应塔节上部设有丙烯酸入口加入丙烯酸，在液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口加入氯化亚砜；氯化氢上流和气液反应塔节的丙烯酸下流，进行加成反应生成3‑氯丙酸，3‑氯丙酸和氯化亚砜的酰化反应生成3‑氯丙酰氯，无需加水，即可完成加成反应，工艺流程简洁，另外避免了副产亚磷酸的危险废弃物产生，保护了环境。

权利要求

1.一种3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，包括反应塔，所述反应塔包括连通的上部扩大区(1)、气液反应塔节(2)和液液反应塔节(3)，所述气液反应塔节(2)上部设有丙烯酸入口(5)，所述液液反应塔节(3)上部设有氯化亚砜入口(6)。

2.根据权利要求1所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述液液反应塔节(3)底部设有用于物料外置循环的循环泵(8)。

3.根据权利要求2所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述循环泵(8)进料端通过第一管道连接在所述液液反应塔节(3)的底部，所述液液反应塔节(3)上设有循环液入口(7)，所述循环泵(8)出料端通过第二管道连接在循环液入口(7)处，所述第二管道上设有带有调节阀(9)的出料管。

4.根据权利要求3所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述第二管道上设有外置换热器(11)。

5.根据权利要求4所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述外置换热器(11)采用列管式石墨换热器或块孔式石墨换热器。

6.据权利要求3所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述丙烯酸入口(5)处设有丙烯酸分布器，所述氯化亚砜入口(6)处设有氯化亚砜分布器，所述循环液入口(7)处设有循环液分布器。

7.根据权利要求1所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述气液反应塔节(2)和液液反应塔节(3)内均设有填料(4)。

8.根据权利要求1-7任一项所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述上部扩大区(1)上设有二氧化硫排放口(10)。

9.根据权利要求1-7任一项所述的3-氯丙酰氯的生产设备，其特征在于，所述反应塔套有夹套。

说明书

技术领域

本实用新型涉及精细化工生产设备领域，尤其涉及一种3-氯丙酰氯的生产设备。

背景技术

3-氯丙酰氯工业上主要用于有机合成；目前的生产工艺使用三氯化磷法，用水滴加如三氯化磷中，产生氯化氢气体，副产亚磷酸；丙烯酸中加入浓盐酸，然后再通入上一步得到的氯化氢气体；气液反应得到3-氯丙酸，连续不断的反应，再向3-氯丙酸中滴加三氯化磷，得到3-氯丙酰氯，副产亚磷酸；

现有工艺中，由于使用反应釜进行气液反应，所以气体停留时间短，必须加水，做成盐酸，才能完成加成反应，工艺流程繁琐，另外产生了副产亚磷酸的危险废弃物，污染环境。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决现有技术中工艺流程繁琐，另外产生了副产亚磷酸的危险废弃物，污染环境问题，而提出的一种3-氯丙酰氯的生产设备。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种3-氯丙酰氯的生产设备，包括反应塔，所述反应塔包括连通的上部扩大区、气液反应塔节和液液反应塔节，所述气液反应塔节上部设有丙烯酸入口，所述液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口。

优选地，所述液液反应塔节底部设有用于物料外置循环的循环泵。

优选地，所述循环泵进料端通过第一管道连接在所述液液反应塔节的底部，所述液液反应塔节上设有循环液入口，所述循环泵出料端通过第二管道连接在循环液入口处，所述第二管道上设有带有调节阀的出料管。

优选地，所述第二管道上设有外置换热器。

优选地，所述外置换热器采用列管式石墨换热器或块孔式石墨换热器。

优选地，所述丙烯酸入口处设有丙烯酸分布器，所述氯化亚砜入口处设有氯化亚砜分布器，所述循环液入口处设有循环液分布器。

优选地，所述气液反应塔节和液液反应塔节内均设有填料。

优选地，所述上部扩大区上设有二氧化硫排放口。

优选地，所述反应塔套有夹套。

与现有技术相比，本实用新型提供了一种3-氯丙酰氯的生产设备，具备以下有益效果：

1、该3-氯丙酰氯的生产设备，通过丙烯酸和氯化氢先加成为3-氯丙酸，然后再和氯化亚砜酰化得到3-氯丙酰氯；丙烯酸从塔的气液反应塔节上部设有丙烯酸入口进料，进入气液反应塔节，液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口加入氯化亚砜，底部液液反应塔节反应生产升上来的氯化氢和二氧化硫的混合气体，氯化氢上流和气液反应塔节的丙烯酸下流，进行加成反应生成3-氯丙酸，3-氯丙酸和氯化亚砜的酰化反应生成3-氯丙酰氯，工艺流程简洁，通过循环不断的反应，生产效率高，另外避免了副产亚磷酸的危险废弃物产生，保护了环境。

附图说明

图1为本实用新型提出的一种3-氯丙酰氯的生产设备的结构示意图。

图中：1、上部扩大区；2、气液反应塔节；3、液液反应塔节；4、填料；5、丙烯酸入口；6、氯化亚砜入口；7、循环液入口；8、循环泵；9、调节阀；10、二氧化硫排放口；11、外置换热器。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

参照图1，一种3-氯丙酰氯的生产设备，包括反应塔，反应塔包括连通的上部扩大区1、气液反应塔节2和液液反应塔节3，气液反应塔节2上部设有丙烯酸入口5，液液反应塔节3上部设有氯化亚砜入口6；

通过丙烯酸和氯化氢先加成为3-氯丙酸，然后再和氯化亚砜酰化得到3-氯丙酰氯；丙烯酸从塔的气液反应塔节2上部设有丙烯酸入口5进料，进入气液反应塔节2，液液反应塔节3上部设有氯化亚砜入口6加入氯化亚砜，底部液液反应塔节3反应生产升上来的氯化氢和二氧化硫的混合气体，氯化氢上流和气液反应塔节2的丙烯酸下流，进行加成反应生成3-氯丙酸，3-氯丙酸和氯化亚砜的酰化反应生成3-氯丙酰氯，无需加水，即可完成加成反应，工艺流程简洁，通过循环不断的反应，生产效率高，另外避免了副产亚磷酸的危险废弃物产生，保护了环境。

液液反应塔节3底部设有用于物料外置循环的循环泵8；循环泵8进料端通过第一管道连接在液液反应塔节3的底部，液液反应塔节3上设有循环液入口7，循环泵8出料端通过第二管道连接在循环液入口7处，第二管道上设有带有调节阀9的出料管；第二管道上设有外置换热器11；外置换热器11采用列管式石墨换热器或块孔式石墨换热器，用外置循环泵8强制循环并混合换热，完成了氯化亚砜和3-氯丙酸的反应。并生成了氯化氢和二氧化硫的气体。

底部一个循环泵8，实现物料的外置循环，加强氯化亚砜和3-氯丙酸的液液反应，由外置换热器11带走反应热，液液反应比较充分；

可在反应塔上部有雷达液位计，监控塔的整体液位；

产品出料口出料管，使用衬四氟的调节阀9，通过塔的液位来控制调节阀9开度。

丙烯酸入口5处设有丙烯酸分布器，氯化亚砜入口6处设有氯化亚砜分布器，循环液入口7处设有循环液分布器；

上部扩大区1的气液分离区尺寸，直径600-1000mm，高度：800-1200mm上部有耐腐蚀的除沫器；

气液反应塔节2的中部气液反应区：直径400-600mm，高度：4000-8000mm；

气液反应塔节2和液液反应塔节3的填料4使用聚四氟乙烯规整填料，分为4-5段，每一段填料的高度为塔内径的1.2-1.5倍；每一段之间设聚四氟乙烯的再分布器，更加均匀充分的反应；

液液反应塔节3的液液反应区，直径600-1000mm，高度800-1200mm；

循环泵8采用流量2-5m3/h，扬程15-30m；使用衬聚四氟乙烯离心泵或者磁力泵；

外置换热器11，使用列管式石墨换热器或者块孔式石墨换热器，换热器的换热面积为10-30平方米。

气液反应塔节2和液液反应塔节3内均设有填料4，使得反应更加成分。

上部扩大区1上设有二氧化硫排放口10，便于排放和收集二氧化硫。

反应塔套有夹套；加成反应有热量释放，通过反应塔的夹套带走反应热，维持反应温度，丙烯酸熔点13℃，所以反应塔全部使用夹套，在冬季时夹套加热，确保丙烯酸为液体。

采用上述设备在3-氯丙酰氯的实际生产时，采用如下步骤：

S1、在气液反应塔节2上部设有丙烯酸入口5通过计量泵加入丙烯酸，在液液反应塔节3上部设有氯化亚砜入口6加入氯化亚砜；

S2、反应塔底部液液反应塔节3反应不断的产生氯化氢和二氧化硫混合气体，混合气体上流；

S3、上流混合的气体中的氯化氢与气液反应塔节2上部入的丙烯酸气液反应完成了双键加成反应得到3-氯丙酸；

S4、在液液反应塔节3生成的3-氯丙酸与氯化亚砜反应生成得到3-氯丙酰氯，同时生成了步骤S2的氯化氢和二氧化硫混合气体，进行循环连续的反应；

S5、生产的3-氯丙酰氯从液液反应区出料，同时液体流出是的气液反应塔节2上部设有丙烯酸入口5加入的丙烯酸不断的往下走，与上流的混合气体中的氯化氢充分的反应。

按照液体计算整体的停留时间：

气液反应塔节2的气液反应区：4-5小时；

液液反应塔节3的液液反应区：2-3小时；

气液反应区温度70-80℃；

液液反应区温度60-70℃；

反应压力：常压反应；

丙烯酸的进料速度为：100-300kg/h；

氯化亚砜的进料速度为：150-400kg/h；

实现了塔式的逆流的气液混合，丙烯酸和氯化氢的加成反应非常充分和完全，整个工艺中避免了水；在最后一级取样检测发现，3氯丙酸的含量已经超过了90％；由于减少了水的用量，氯化亚砜的用量也基本接近理论值。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

一种3-氯丙酰氯的生产设备专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。