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一种果葡糖浆的精制工艺方法

一种果葡糖浆的精制工艺方法

IPC分类号 : C13K1/08I,C13K1/04I,C13K1/00I

申请号
CN201910197773.6
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2019-03-15
  • 公开号: 109852735B
  • 公开日: 2019-06-07
  • 主分类号: C13K1/08I
  • 专利权人: 中国科学院过程工程研究所 ; 河北中科同创科技发展有限公司

专利摘要

本发明提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法包括以下步骤:将果葡糖浆原液进行膜澄清处理,得到澄清液;将得到的澄清液依次采用脱色膜、脱色剂进行两级脱色处理,得到脱色液;将得到的脱色液依次进行电渗析除盐、离子交换除盐,得到精制后的果葡糖浆溶液。本发明所述工艺方法将膜处理和脱色剂处理相结合实现果葡糖浆原液的脱色,将电渗析和离子交换相结合实现果葡糖浆原液的除盐,使精制后的果葡糖浆色值低于10IU,电导率低于20μS/cm,达到食品用质量标准;同时极大地降低了脱色剂和离子交换树脂单独使用时的用量,降低了生产成本,并减少洗脱液和固体废弃物的排放。

权利要求

1.一种果葡糖浆的精制工艺方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液进行膜澄清处理,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液依次采用脱色膜、脱色剂进行两级脱色处理,所述脱色膜的截留分子量为150~5000Da,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液依次进行电渗析除盐、离子交换除盐,所述电渗析处理的电流密度为5~30mA/cm2,液体流动线速度为1~6cm/s,得到精制后的果葡糖浆溶液。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述果葡糖浆原液进行膜澄清处理前,先进行预处理。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述预处理包括离心分离、振动分离、悬液分离、真空转鼓过滤或板框过滤中任意一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述膜澄清处理采用微滤膜和/或超滤膜进行。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述膜的孔径为0.005~0.45μm。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述膜的孔径为0.01~0.22μm。

7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述膜的组件类型包括卷式、管式、平板式或中空纤维式中任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述膜的材质包括合成有机物和/或无机氧化物。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述合成有机物包括聚酰胺、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈或聚芳醚砜酮中任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述无机氧化物包括三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛或二氧化硅中任意一种或至少两种的组合。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述膜澄清处理的温度为25~85℃。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述膜澄清处理的温度为55~70℃。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述膜澄清处理的压力为0.1~0.5MPa。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述膜澄清处理的压力为0.2~0.4MPa。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述脱色膜的截留分子量为300~2000Da。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述脱色膜的组件类型包括卷式、管式、平板式或中空纤维式中任意一种或至少两种的组合。

17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述脱色膜的材质包括聚哌嗪、聚酰胺、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中任意一种或至少两种的组合。

18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)采用脱色膜脱色处理的温度为25~85℃。

19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,步骤(2)采用脱色膜脱色处理的温度为55~70℃。

20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)采用脱色膜脱色处理的压力为0.1~4.0MPa。

21.根据权利要求20所述的方法,其特征在于,步骤(2)采用脱色膜脱色处理的压力为0.5~2.0MPa。

22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述脱色剂包括活性炭。

23.根据权利要求22所述的方法,其特征在于,所述活性炭包括粉末炭和/或颗粒炭。

24.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)采用脱色剂脱色处理的温度为50~90℃。

25.根据权利要求24所述的方法,其特征在于,步骤(2)采用脱色剂脱色处理的温度为60~80℃。

26.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述电渗析采用电渗析装置进行。

27.根据权利要求26所述的方法,其特征在于,所述电渗析装置的阴膜包括聚乙烯阴膜、聚砜型阴膜或聚氟乙烯-多胺型阴膜中任意一种或至少两种的组合。

28.根据权利要求26所述的方法,其特征在于,所述电渗析装置的阳膜包括聚乙烯阳膜、聚苯醚阳膜、聚偏氟乙烯阳膜、聚甲基丙烯酸阳膜或聚三氟氯乙烯阳膜中任意一种或至少两种的组合。

29.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述离子交换除盐采用离子交换树脂床进行。

30.根据权利要求29所述的方法,其特征在于,所述离子交换树脂床内混合填充阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。

31.根据权利要求30所述的方法,其特征在于,所述阳离子交换树脂包括含磺酸基的阳离子交换树脂。

32.根据权利要求30所述的方法,其特征在于,所述阴离子交换树脂包括含-N+(CH3)3基团的阴离子交换树脂。

33.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述精制后的果葡糖浆溶液的色值低于10IU,电导率低于20μS/cm。

34.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液先进行预处理,然后采用微滤膜和/或超滤膜进行膜澄清处理,所述膜的孔径为0.005~0.45μm,所述膜澄清处理温度为25~85℃,处理压力为0.1~0.5MPa,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液依次采用脱色膜、活性炭进行两级脱色处理,所述脱色膜的截留分子量为150~5000Da,采用脱色膜脱色处理的温度为25~85℃,处理压力为0.1~4.0MPa,采用活性炭脱色处理的温度为50~90℃,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液依次进行电渗析除盐、离子交换除盐,所述电渗析处理的电流密度为5~30mA/cm2,液体流动线速度为1~6cm/s,离子交换除盐在混合填充有阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换树脂床内进行,得到精制后的果葡糖浆溶液。

说明书

技术领域

本发明属于糖类精制技术领域,涉及一种果葡糖浆的精制工艺方法。

背景技术

果葡糖浆是由果糖和葡萄糖所组成的糖浆,由于具有风味独特、溶解度高、易于吸收利用等优点,深受消费者喜爱,在食品、饮料和医疗保健等行业中得到了广泛应用。目前,工业上生产果葡糖浆的途径主要以淀粉为原料,经过液化、糖化转化成葡萄糖,再由葡萄糖异构化酶异构为果糖。在果葡糖浆形成过程中,常常会伴随色素和无机盐的产生,为了保证果葡糖浆的品质,脱色和除盐是生产果葡糖浆不可缺少的精制工序。

传统的果葡糖浆生产工艺具体如下:淀粉-调浆-糖化-中和-活性炭脱色-离子交换除盐-蒸发-异构化-活性炭脱色-离子交换除盐-蒸发-成品。其中,活性炭脱色的原理是利用活性炭与色素之间的物理吸附作用,离子交换除盐的原理是利用阴阳离子交换树脂与阴阳离子之间的物理吸附作用,由于初始果葡糖浆的色值和盐分含量较高,所以活性炭脱色和离子交换除盐工序的处理负荷大,活性炭和离子交换树脂再生所需的能耗高,酸碱洗脱液用量大,并伴随大量高盐废水和固体废弃物的产生。因此,上述两个工序的生产成本在果葡糖浆总生产成本中所占的比例较大。

为了解决上述问题,对果葡糖浆的精制也需要不断改进。CN 107455732 A公开了一种降低果葡糖浆生产过程中活性炭用量的方法,所述方法中经过异构后的果葡糖浆不直接进脱色罐,而是进阳离子树脂调节柱,从阳树脂调节柱出来的果葡糖浆再与原有的异构后的果葡糖浆混合,然后进脱色罐进行脱色,从而减少活性炭的用量,该方法虽然能够减少活性炭用量,但实际上增加了阳树脂的负荷及用量,并不经济。CN 108251470 A公开了一种果葡糖浆的制备方法,该方法包括淀粉乳液化、糖化、陶瓷膜除杂澄清脱色、纳滤膜脱色脱盐、异构化酶异构化、吸附剂纯化、陶瓷膜除杂脱色澄清、纳滤膜脱盐、三效蒸发浓缩、精制成糖浆,但该方法中主要采用膜处理,陶瓷膜的脱色效果有限,而纳滤膜无法脱除一价盐离子,因而其处理效果难以达到食品级的要求。

综上所述,果葡糖浆的精制工艺还需要寻求合适的处理操作及其组合,以实现精制后的果葡糖浆既满足产品标准,又能够降低成本。

发明内容

针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述工艺方法将膜处理和脱色剂处理相结合实现果葡糖浆原液的脱色,将电渗析和离子交换相结合实现果葡糖浆原液的除盐,使精制后的果葡糖浆达到食品级质量标准,同时减少了脱色剂和离子交换树脂的使用量,降低成本。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

本发明提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液进行膜澄清处理,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液依次采用脱色膜、脱色剂进行两级脱色处理,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液依次进行电渗析除盐、离子交换除盐,得到精制后的果葡糖浆溶液。

本发明中,果葡糖浆原液先采用膜进行澄清处理,以去除料液中的悬浮物、菌体等不溶杂质,便于后续脱色除盐过程的进行;由于果葡糖浆原液的色值和盐分含量较高,本发明通过脱色膜、脱色剂的两级脱色处理,充分截留、吸附溶液中的色素,通过电渗析和离子交换两级处理,充分除去无机盐,得到高品质果葡糖浆液,极大地降低了脱色剂和离子交换树脂单独使用时的用量,降低了生产成本,并减少洗脱液和固体废弃物的排放。

以下作为本发明优选的技术方案,但不作为本发明提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述果葡糖浆原液进行膜澄清处理前,先进行预处理。

优选地,所述预处理包括离心分离、振动分离、悬液分离、真空转鼓过滤或板框过滤中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:离心分离和振动分离的组合,悬液分离和板框过滤的组合,离心分离、悬液分离和真空转鼓过滤的组合等。

本发明中,果葡糖浆原液主要由淀粉类或纤维素类物质糖化制备得到,或由葡萄糖异构化制备得到,在生产过程中往往会伴随色素和无机盐的产生,本发明所用的果葡糖浆原液的色值范围为1800~2500IU,电导率为5.5~8.0mS/cm。

同时,由于果葡糖浆原液中通常会存在较大的固体颗粒或杂质,为避免原液中较大的固体颗粒或杂质对膜造成损坏而降低其寿命,增加成本,在进行膜澄清处理前,先将果葡糖浆原液进行预处理,除去原液中较大的固体颗粒或杂质。

作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述膜澄清处理采用微滤膜和/或超滤膜进行。

优选地,所述膜的孔径为0.005~0.45μm,例如0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.10μm、0.15μm、0.20μm、0.25μm、0.30μm、0.35μm、0.40μm或0.45μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为0.01~0.22μm;其中微滤膜的孔径范围为0.10~0.45μm,超滤膜的孔径范围为0.005~0.10μm。

优选地,所述膜的组件类型包括卷式、管式、平板式或中空纤维式中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:卷式膜组件和管式膜组件的组合,管式膜组件和中空纤维式膜组件的组合,卷式膜组件、平板式膜组件和中空纤维式膜组件的组合等。

优选地,所述膜的材质包括合成有机物和/或无机氧化物。

优选地,所述合成有机物包括聚酰胺、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈或聚芳醚砜酮中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:聚酰胺和聚砜的组合,聚砜和聚醚砜的组合,聚醚砜和聚偏氟乙烯的组合,聚酰胺和聚丙烯腈的组合,聚砜、聚醚砜和磺化聚醚砜的组合,聚酰胺、聚醚砜和聚芳醚砜酮的组合等。

优选地,所述无机氧化物包括三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛或二氧化硅中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:三氧化二铝和二氧化锆的组合,二氧化锆和二氧化钛的组合,三氧化二铝、二氧化钛和二氧化硅的组合等。

作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述膜澄清处理的温度为25~85℃,例如25℃、35℃、45℃、50℃、55℃、60℃、70℃、80℃或85℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为55~70℃。

优选地,步骤(1)所述膜澄清处理的压力为0.1~0.5MPa,例如0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa、0.25MPa、0.3MPa、0.35MPa、0.4MPa、0.45MPa或0.5MPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为0.2~0.4MPa。

作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述脱色膜的截留分子量为150~5000Da,例如150Da、300Da、500Da、1000Da、1500Da、2000Da、2000Da、3000Da、4000Da或5000Da等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为300~2000Da。

本发明中,膜脱色的原理主要是依靠静电相互作用和/或尺寸筛分作用,即脱色膜能物理截留与其带有相同电荷的色素和尺寸大于膜孔径的色素,而果糖和葡萄糖能完全透过膜,从而实现果葡糖浆中色素的脱除,脱色膜处理后色素的去除率可以达到80%以上。

优选地,步骤(2)所述脱色膜的组件类型包括卷式、管式、平板式或中空纤维式中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:卷式膜组件和管式膜组件的组合,管式膜组件和中空纤维式膜组件的组合,卷式膜组件、平板式膜组件和中空纤维式膜组件的组合等。

优选地,步骤(2)所述脱色膜的材质包括聚哌嗪、聚酰胺、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:聚哌嗪和聚砜的组合,聚砜和聚醚砜的组合,聚聚酰胺和磺化聚醚砜的组合,聚砜、聚醚砜和磺化聚醚砜的组合,聚哌嗪、聚酰胺和聚醚砜的组合等。

优选地,步骤(2)采用脱色膜脱色处理的温度为25~85℃,例如25℃、35℃、45℃、50℃、55℃、60℃、70℃、80℃或85℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为55~70℃。

优选地,步骤(2)采用脱色膜脱色处理的压力为0.1~4.0MPa,例如0.1MPa、0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.5MPa或4.0MPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为0.5~2.0MPa。

作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述脱色剂包括活性炭。

优选地,所述活性炭包括粉末炭和/或颗粒炭。

优选地,步骤(2)采用脱色剂脱色处理的温度为50~90℃,例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为60~80℃。

本发明中,通过脱色膜的脱色处理后,为了使剩余色素进一步脱除,使用活性炭作为脱色剂,使色值达到食品级标准,与完全使用活性炭脱色时相比,活性炭的使用量减少80%以上。

作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述电渗析采用电渗析装置进行。

优选地,步骤(3)所述电渗析处理的电流密度为5~30mA/cm2,例如5mA/cm2、10mA/cm2、15mA/cm2、20mA/cm2、25mA/cm2或30mA/cm2等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中,电渗析处理时的电流密度是影响处理效果的重要因素,若电流密度过大,会导致能耗增加,处理成本偏高;若电流密度过小,会导致处理效率降低。

优选地,步骤(3)所述电渗析处理时,液体流动线速度为1~6cm/s,例如1cm/s、2cm/s、3cm/s、4cm/s、5cm/s或6cm/s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地,所述电渗析装置的阴膜包括聚乙烯阴膜、聚砜型阴膜或聚氟乙烯-多胺型阴膜中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:聚乙烯阴膜和聚砜型阴膜的组合,聚砜型阴膜和聚氟乙烯-多胺型阴膜的组合,聚乙烯阴膜、聚砜型阴膜和聚氟乙烯-多胺型阴膜的组合等。

优选地,所述电渗析装置的阳膜包括聚乙烯阳膜、聚苯醚阳膜、聚偏氟乙烯阳膜、聚甲基丙烯酸阳膜或聚三氟氯乙烯阳膜中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:聚乙烯阳膜和聚苯醚阳膜的组合,聚苯醚阳膜和聚偏氟乙烯阳膜的组合,聚苯醚阳膜和聚甲基丙烯酸阳膜的组合,聚苯醚阳膜、聚偏氟乙烯阳膜和聚三氟氯乙烯阳膜的组合等。

本发明中,电渗析处理时,在电场作用下,离子运动迁移,对脱盐过程调控精准,通过膜的选择透过和阻截作用,将果葡糖浆中的无机盐含量降低90%以上,电渗析膜无需再生,可减少废水的排放,降低能耗和生产成本。

作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述离子交换除盐采用离子交换树脂床进行。

优选地,所述离子交换树脂床内混合填充阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。

优选地,所述阳离子交换树脂包括含磺酸基的阳离子交换树脂。

优选地,所述阴离子交换树脂包括含-N+(CH3)3基团的阴离子交换树脂。

本发明中,电渗析除盐后,采用离子交换树脂进一步除盐,与完全使用离子交换树脂除盐时相比,离子交换树脂的使用量减少90%以上。

作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述精制后的果葡糖浆溶液的色值低于10IU,例如10IU、8IU、6IU、4IU、2IU等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,电导率低于20μS/cm,例如20μS/cm、18μS/cm、15μS/cm、12μS/cm、10μS/cm或8μS/cm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液先进行预处理,然后采用微滤膜和/或超滤膜进行膜澄清处理,所述膜的孔径为0.005~0.45μm,所述膜澄清处理温度为25~85℃,处理压力为0.1~0.5MPa,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液依次采用脱色膜、活性炭进行两级脱色处理,所述脱色膜的截留分子量为150~5000Da,采用脱色膜脱色处理的温度为25~85℃,处理压力为0.1~4.0MPa,采用活性炭脱色处理的温度为50~90℃,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液依次进行电渗析除盐、离子交换除盐,所述电渗析处理的电流密度为5~30mA/cm2,液体流动线速度为1~6cm/s,离子交换除盐在混合填充有阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换树脂床内进行,得到精制后的果葡糖浆溶液。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

(1)本发明所述方法先采用膜脱色,基于脱色膜对色素的物理截留作用,使果葡糖浆的脱色率达到80%以上,再使用脱色剂脱色,极大地减少了脱色剂的用量,降低成本,最终果葡糖浆的色值低于10IU;

(2)本发明所述方法先进行电渗析除盐,基于电渗析膜的选择透过和阻截作用,使果葡糖浆的除盐率达到90%以上,大大减少了后续离子交换树脂的用量,最终果葡糖浆的电导率低于20μS/cm;

(3)本发明采用电渗析处理时,可实现对脱盐过程的精准调控;同时电渗析膜的使用减少了大量树脂再生所产生废液的排放。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的果葡糖浆的精制工艺方法的流程示意图。

具体实施方式

为更好地说明本发明,便于理解技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。

本发明具体实施方式部分提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液膜进行膜澄清处理,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液依次采用脱色膜、脱色剂进行两级脱色处理,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液依次进行电渗析除盐、离子交换除盐,得到精制后的果葡糖浆溶液。

以下为本发明典型但非限制性实施例:

实施例1:

本实施例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述工艺方法的流程示意图如图1所示,包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液(色值:2470IU,电导:7.78mS/cm)先进行离心分离,然后在55℃条件下,采用孔径为0.1μm的聚偏氟乙烯管式膜进行澄清处理,管式膜的操作压力为0.3MPa,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液采用脱色膜进行脱色处理,所用脱色膜为聚酰胺卷式膜,截留分子量为500Da,操作温度为55℃,压力为1.0MPa,然后采用颗粒活性炭再次进行脱色,脱色温度为55℃,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液进行电渗析,电渗析所用的阳膜为聚苯醚均相阳膜,所用的阴膜为聚砜型均相阴膜,电流密度为10mA/cm2,液体流动线速度为2cm/s,然后将电渗析溶液通入离子交换混合树脂床,所用的阴离子交换树脂为含有-N+(CH3)3基团的丙烯酸型树脂,阳离子交换树脂为含有磺酸基的丙烯酸型树脂,得到精制后的果葡糖浆溶液。

本实施例中,步骤(2)中脱色膜进行脱色处理后,果葡糖浆的脱色率即可达到85%,步骤(3)中电渗析后溶液的脱盐率即可达到98%左右,最终所得精制后的果葡糖浆溶液的电导率降至20μS/cm,色值为10IU。

实施例2:

本实施例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液(色值:2200IU,电导:7.56mS/cm)先进行板框过滤,然后在70℃条件下,采用孔径为0.22μm的氧化铝陶瓷膜进行澄清处理,陶瓷膜的操作压力为0.2MPa,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液采用脱色膜进行脱色处理,所用脱色膜为聚醚砜中空纤维膜,截留分子量为1000Da,操作温度为60℃,压力为0.5MPa,然后采用颗粒活性炭再次进行脱色,脱色温度为70℃,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液进行电渗析,电渗析所用的阳膜为聚偏氟乙烯阳膜,所用的阴膜为聚砜型均相阴膜,电流密度为20mA/cm2,液体流动线速度为4cm/s,然后将电渗析溶液通入离子交换混合树脂床,所用的阴离子交换树脂为含有-N+(CH3)3基团的丙烯酸型树脂,阳离子交换树脂为含有磺酸基的丙烯酸型树脂,得到精制后的果葡糖浆溶液。

本实施例中,步骤(2)中脱色膜进行脱色处理后,果葡糖浆的脱色率即可达到81%,步骤(3)中电渗析后溶液的脱盐率即可达到95%左右,最终所得精制后的果葡糖浆溶液的电导率降至19μS/cm,色值为9.8IU。

实施例3:

本实施例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液(色值:1930IU,电导:6.75mS/cm)先进行振动筛分离,然后在40℃条件下,采用孔径为0.01μm的聚醚砜卷式膜进行澄清处理,卷式膜的操作压力为0.4MPa,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液采用脱色膜进行脱色处理,所用脱色膜为聚哌嗪卷式膜,截留分子量为300Da,操作温度为70℃,压力为4.0MPa,然后采用粉末活性炭再次进行脱色,脱色温度为80℃,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液进行电渗析,电渗析所用的阳膜为聚三氟氯乙烯阳膜,所用的阴膜为聚氟乙烯-多胺型阴膜,电流密度为30mA/cm2,液体流动线速度为6cm/s,然后将电渗析溶液通入离子交换混合树脂床,所用的阴离子交换树脂为含有-N+(CH3)3基团的丙烯酸型树脂,阳离子交换树脂为含有磺酸基的丙烯酸型树脂,得到精制后的果葡糖浆溶液。

本实施例中,步骤(2)中脱色膜进行脱色处理后,果葡糖浆的脱色率即可达到90%,步骤(3)中电渗析后溶液的脱盐率即可达到97%左右,最终所得精制后的果葡糖浆溶液的电导率降至18.3μS/cm以下,色值低于8.4IU。

实施例4:

本实施例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液(色值:1850IU,电导:7.08mS/cm)先进行悬液分离,然后在85℃条件下,采用孔径为0.45μm的聚酰胺中空纤维膜进行澄清处理,聚酰胺膜的操作压力为0.1MPa,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液采用脱色膜进行脱色处理,所用脱色膜为聚砜和聚醚砜板式膜,截留分子量为5000Da,操作温度为85℃,压力为0.1MPa,然后采用粉末活性炭再次进行脱色,脱色温度为90℃,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液进行电渗析,电渗析所用的阳膜为聚甲基丙烯酸阳膜,所用的阴膜为聚砜型均相阴膜,电流密度为5mA/cm2,液体流动线速度为1cm/s,然后将电渗析溶液通入离子交换混合树脂床,所用的阴离子交换树脂为含有-N+(CH3)3基团的苯乙烯型树脂,阳离子交换树脂为含有磺酸基的苯乙烯型树脂,得到精制后的果葡糖浆溶液。

本实施例中,步骤(2)中脱色膜进行脱色处理后,果葡糖浆的脱色率即可达到80%,步骤(3)中电渗析后溶液的脱盐率即可达到92%左右,最终所得精制后的果葡糖浆溶液的电导率降至19.3μS/cm,色值为9.8IU。

实施例5:

本实施例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将果葡糖浆原液(色值:2350IU,电导:5.63mS/cm)先进行真空转鼓过滤,然后在25℃条件下,采用孔径为0.3μm的二氧化钛和二氧化硅陶瓷膜进行澄清处理,陶瓷膜的操作压力为0.5MPa,得到澄清液;

(2)将步骤(1)得到的澄清液采用脱色膜进行脱色处理,所用脱色膜为聚酰胺和聚砜中空纤维膜,截留分子量为2000Da,操作温度为25℃,压力为2.0MPa,然后采用颗粒活性炭再次进行脱色,脱色温度为50℃,得到脱色液;

(3)将步骤(2)得到的脱色液进行电渗析,电渗析所用的阳膜为聚三氟氯乙烯阳膜,所用的阴膜为聚氟乙烯-多胺型阴膜,电流密度为15mA/cm2,液体流动线速度为5cm/s,然后将电渗析溶液通入离子交换混合树脂床,所用的阴离子交换树脂为含有-N+(CH3)3基团的苯乙烯型树脂,阳离子交换树脂为含有磺酸基的苯乙烯型树脂,得到精制后的果葡糖浆溶液。

本实施例中,步骤(2)中脱色膜进行脱色处理后,果葡糖浆的脱色率即可达到83%,步骤(3)中电渗析后溶液的脱盐率即可达到94%左右,最终所得精制后的果葡糖浆溶液的电导率降至16.4μS/cm,色值为7.4IU。

实施例6:

本实施例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(3)所述电流密度为32mA/cm2

本实施例中,由于电流密度偏大,在其他条件相同时,要达到与实施例1相同的电导率所需要的电耗是实施例1的1.5倍。

实施例7:

本实施例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(3)所述电流密度为4mA/cm2

本实施例中,由于电流密度偏小,电渗析过程很慢,在其他条件相同时,要达到与实施例1相同的电导率所需要的时间是实施例1的3倍以上。

对比例1:

本对比例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法参照实施例1,区别仅在于:步骤(2)中不采用脱色膜处理,只进行活性炭脱色。

本对比例中,果葡糖浆溶液只采用活性炭进行脱色,活性炭的用量是实施例1的4.5倍,原料成本极大提高,而且由于活性炭需要经常再生,所需能耗高,洗脱液用量较大。

对比例2:

本对比例提供了一种果葡糖浆的精制工艺方法,所述方法参照实施例1,区别仅在于:步骤(3)不进行电渗析除盐,只采用离子交换除盐。

本对比例中,果葡糖浆溶液的含盐量较高,只采用离子交换除盐,会极大地增加离子交换树脂的用量,相比实施例1增加了9.1倍,所用离子交换树脂再生时需要大量的酸碱洗脱液,也会产生大量高盐废水。

综合上述实施例和对比例可以得出,本发明所述工艺方法将膜处理和脱色剂处理相结合实现果葡糖浆原液的脱色,将电渗析和离子交换相结合实现果葡糖浆原液的除盐,使精制后的果葡糖浆色值低于10IU,电导率低于20μS/cm,达到食品用质量标准;同时极大地降低了脱色剂和离子交换树脂单独使用时的用量,降低了生产成本,并减少洗脱液和固体废弃物的排放。

申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法,但本发明并不局限于上述工艺方法,即不意味着本发明必须依赖上述工艺方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

一种果葡糖浆的精制工艺方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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