IPC分类号 : C07C303/02,C07C309/46,C07F3/00,B01J20/22,B01J20/30,B01D53/02
专利摘要
本发明涉及一种胺基修饰的选择性吸附二氧化碳晶体材料的制备方法，将Ba(NO3)2和胺基对苯二磺酸钠溶于20mL水中；搅拌2h，然后，封装在25mL的反应釜中，120°C加热36h；冷却到室温有无色晶体生成，本发明是含磺酸基配体与金属离子配位形成的金属有机框架化合物，其热稳定性良好，可以达到273℃不失重。配体上的官能团也可以增强金属有机框架化合物的吸附能力。该金属有机框架化合物上有胺基修饰，可以增强吸附二氧化碳的能力。同时，配体的苯环与胺基的共轭体系也可以增强其二氧化碳的吸附能力。
权利要求
1.一种胺基修饰的选择性吸附二氧化碳晶体材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：将0.261-0.392g的Ba(NO
2.根据权利要求1所述的一种胺基修饰的选择性吸附二氧化碳晶体材料的制备方法，其特征在于所述的所述的Ba(NO
说明书
技术领域
本发明涉及一种二氧化碳的吸附与分离，尤其涉及一种胺基修饰的选择性吸附二氧化碳晶体材料的制备方法。
背景技术
现有吸附分离二氧化碳的金属有机框架化合物所用配体多集中在羧基配体。因为羧基基团与金属离子配位比较稳定，在较高温度时不发生分解。所以羧基金属有机框架化合物应用于二氧化碳的吸附分离的研究迅速成为研究的热点，该类报道比较多见。
但磺酸基金属有机框架化合物由于其吸附分离效果不理想，而很少被使用。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种胺基修饰的选择性吸附二氧化碳晶体材料的制备方法，解决了现有技术中磺酸基金属有机框架化合物吸附分离效果不理想的问题。
本发明的技术方案如下：
将0.261-0.392g的 Ba(NO3)2和0.253-0.380 g的胺基对苯二磺酸钠溶于20mL水中。搅拌2 h，然后，封装在25mL的反应釜中，120°C加热36 h。冷却到室温有无色晶体生成，产率约为72-80%。
本发明与与其它气体吸附材料相比，金属有机框架材料具有以下几个突出的特点：(1)具有良好的热稳定性，可以稳定存在的温度范围是273 ℃。更重要的是加热脱掉溶剂水分子时框架没有塌陷，仍然保持晶体完好；(2)比表面积比较大，到目前为止，报道的金属有机框架化合物中平均表面积在2000 m
本发明是含磺酸基配体与金属离子配位形成的金属有机框架化合物。本发明中的金属有机框架化合物不同于其他磺酸基金属有机框架化合物，其热稳定性良好，可以达到273 ℃不失重。因为，水分子作为桥连配体与两个钡离子配位，所以在较高的温度（273 ℃）也不会失去。温度达到311 ℃加热脱掉溶剂水分子时框架没有塌陷，因为磺酸基团也可以起到支撑作用。配体上的官能团也可以增强金属有机框架化合物的吸附能力。该金属有机框架化合物上有胺基修饰，可以增强吸附二氧化碳的能力。同时，配体的苯环与胺基的共轭体系也可以增强其二氧化碳的吸附能力。
附图说明
图1为金属有机框架化合物的分子结构示意图。
图2 (a) 为三维柱层结构示意图。
图2 (b)为二维无机层状结构示意图。
图2 (c) 为一维链[Ba(H2O)1.5]n和磺酸基团示意图。
图3为热重曲线示意图。
图4为273 K条件下N2和CO2 吸附等温线示意图。
具体实施方式
实施例1
将0.261 g Ba(NO3)2 (1mmol)和0.253 g胺基对苯二磺酸钠(1mmol)溶于20mL水中。搅拌2 h，然后，封装在25mL的反应釜中，120°C加热36 h。冷却到室温有无色晶体生成，产率约为72%。
由附图1得知，配合物1为新颖的配合物；由附图2得知，配合物结构新颖；由附图3得知，配合物1可以在温度达到273 ℃时不失重；由附图4得知，配合物1具有对氮气和二氧化碳具有选择性吸附分离的性质。
实施例2
将0.392g的 Ba(NO3)2和0.380 g的胺基对苯二磺酸钠溶于20mL水中。搅拌2 h，然后，封装在25mL的反应釜中，120°C加热36 h。冷却到室温有无色晶体生成，产率约为72-80%。
实施例3
将0.326g的 Ba(NO3)2和0.316 g的胺基对苯二磺酸钠溶于20mL水中。搅拌2 h，然后，封装在25mL的反应釜中，120°C加热36 h。冷却到室温有无色晶体生成，产率约为72-80%。
一种胺基修饰的选择性吸附二氧化碳晶体材料的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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