专利摘要

本实用新型属于水合物制备技术领域，涉及一种液体水合物快速连续化制备装置，主体结构包括温度传感器、微通道反应器、一号恒流泵、二号恒流泵、结晶储罐、背压阀、物料补给泵、制冷机和计算机，能够制备环戊烷和四氢呋喃的水合物，环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液在微通道反应器中进行水合反应时能够快速形成浆体，致密度和储气率都很低，缩短了水合物合成的诱导时间，微通道反应器混合能力强，环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液比表面积大，传质效果好，具有很好的混合效果，能够进行大量、快速成核，实现乳液制备，制备时，环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液在流动的过程中就能进行反应，解决了反应釜无法连续化生产的难题。

权利要求

1.一种液体水合物快速连续化制备装置，其特征在于主体结构包括温度传感器、微通道反应器、一号恒流泵、二号恒流泵、结晶储罐、背压阀、物料补给泵、制冷机和计算机；设置有温度传感器的微通道反应器分别与一号恒流泵、二号恒流泵和结晶储罐管道式连接，设置有背压阀的结晶储罐与物料补给泵管道式连接，独立设置的制冷机分别与微通道反应器和结晶储罐连接，独立设置的计算机分别与温度传感器、一号恒流泵、二号恒流泵和物料补给泵连接。

2.根据权利要求1所述的液体水合物快速连续化制备装置，其特征在于微通道反应器的内部设置有走向交错、分叉和汇集的液体通道，微通道反应器的一端设置有一号物料入口和二号物料入口，微通道反应器的另一端设置有一个反应产物出口，一号物料入口和二号物料入口与反应产物出口通过液体通道连通。

说明书

技术领域：

本实用新型属于水合物制备技术领域，具体涉及一种液体水合物快速连续化制备装置，能够制备环戊烷和四氢呋喃的水合物，应用于液体水合物的储能、海水淡化和混合气体分离等领域。

背景技术：

水合物指的是含有水的化合物，其中水可以以配位键与其他部分相连，也可以是以共价键相结合。水合物的应用目前已经延伸到了许多技术领域：天然气水合物的储运、CO2海洋封存、H2储能、混合气体分离、蓄冷和海水淡化等。水合物生成的关键技术问题在于缩短诱导时间和加快生长速度，由于水合物成核完全依靠氢键作用且存在随机性，如果没有大量晶核集聚，氢键就容易断裂，打破其成核及生长进程。基于此，缩短诱导时间就是保证大量水合物的同时使其均匀性成核并聚集，这也是研究水合物生成的关键问题之一。为达到快速生成水合物及强化传质的目的，一般采用增大反应物与促进剂溶液比表面积的手段，通过强化混合，提高水合物的成核几率。传统的强化混合主要有机械搅拌、喷淋、鼓泡等手段：中国专利201910209212.3公开的一种常压下甲烷水合物的制备装置包括用于生成泡沫的发泡单元；用于提供低温甲烷液体的供液单元；上端与发泡单元连通、下端与供液单元连通的用于生成甲烷水合物的反应器单元；用于采集反应器单元内温度、电阻率的数据采集单元，所述发泡单元包括气体泵、发泡筒；所述气体泵的出口通过气相管与发泡筒的一端进行连通，所述发泡筒的另一端与反应器单元的上端进行连通所述发泡筒的远离反应器单元的一端上部通过液相管与盛有按一定比例混合的高倍泡沫液和纯水的集液量筒的底部进行连通；所述液相管的底部插入到发泡筒内部，所述液相管的底部设置有喷嘴；所述发泡筒的远离反应器单元的一端设置有整流网，所述发泡筒靠近反应器单元的一端设置有泡沫发生网；所述气体泵出口处的气相管上设置有气相阀门，所述气相阀门后端的气相管上设置有转子流量计；所述液相管上设置有液相阀门，所述供液单元包括盛有低温甲烷液体的低温增压罐，所述低温增压罐通过供液导管与反应器单元的下部进行连通；所述低温增压阀的顶部设置有增压阀；所述供液导管上设置有排液阀，所述反应器单元包括由上到下依次进行可拆卸连接的反应器盖、反应器筒体、储存罐；所述反应器盖呈顶端封堵的筒体结构，所述反应器盖的顶端设置有排气管；所述反应器盖的侧壁与发泡筒的一端进行连通；所述储存罐的侧壁通过供液导管与低温增压罐进行连通；所述反应器筒体的底部设置有不锈钢丝网，所述反应器筒体的侧壁上设置有放气阀，所述储存罐的底部设置有电子天平，所述数据采集单元包括温度传感器、电阻丝和数据记录仪；所述反应器筒体的侧壁上沿竖直方向均匀设置若干个温度传感器；所述不锈钢丝网上部的反应器筒体内部沿竖直方向设置有多个电阻丝；所述温度传感器检测的温度信号、电阻丝的电阻率信号均传递给数据记录仪，所述数据记录仪对采集的数据进行记录、统计；但是，喷淋和鼓泡都难以实现很好的混合效果，虽然通过机械搅拌可以获得较为理想的水合物生成速率，缩短诱导时间，但搅拌后期随着溶液粘度增大，不仅影响搅拌效率进而降低单位体积储气率，而且，作为机械活动部件，其可靠性也大打折扣，反应釜局限在于间歇性反应，难以实现连续化生产，另外，反应釜制备从实验室合成到产业化生产存在放大效应，传质传热效率大大降低，最重要的是，传统的水合物制备手段都无法实现连续化生产，这就使得研究受限于实验室阶段，难以推广到工业生产中去。

由此可见，提高水合物传质效率，增大成核几率，缩短诱导时间势在必行。微通道反应器作为化工医药领域一种新的技术手段得到广泛关注，其突出的传热传质效果可将反应时间缩短十倍甚至上千倍，对于高压、易燃易爆等危险反应，微反应器可将其危险系数降至最低，微通道反应器具有极强的气液、液液混合能力，并且能够实现微乳液的制备，乳液具有非常大的比表面积，这为水合物成核提供了良好的反应条件。另外，微通道反应器衍生出了流动化学，在流动过程中发生反应，实现了化工产品的连续化生产，从而提高了生产效率。同时，高产量也为产业化的实现提供了技术支持。故将微通道反应器应用到水合物制备领域。

发明内容：

本实用新型的目的在于克服现有技术存在的缺点，研发设计一种液体水合物快速连续化制备装置，通过微通道反应器，解决水合物制备过程种存在的传质与水合效率低、合成速度慢和生产间歇化问题。

为了实现上述目的，本实用新型涉及的液体水合物快速连续化制备装置的主体结构包括温度传感器、微通道反应器、一号恒流泵、二号恒流泵、结晶储罐、背压阀、物料补给泵、制冷机和计算机；设置有温度传感器的微通道反应器分别与一号恒流泵、二号恒流泵和结晶储罐管道式连接，设置有背压阀的结晶储罐与物料补给泵管道式连接，独立设置的制冷机分别与微通道反应器和结晶储罐连接，独立设置的计算机分别与温度传感器、一号恒流泵、二号恒流泵和物料补给泵连接。

本实用新型涉及的微通道反应器的内部设置有走向交错、分叉和汇集的液体通道，微通道反应器的一端设置有一号物料入口和二号物料入口，微通道反应器的另一端设置有一个反应产物出口，一号物料入口和二号物料入口与反应产物出口通过液体通道连通。

本实用新型与现有技术相比，环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液在微通道反应器中进行水合反应时能够快速形成浆体，致密度和储气率都很低，缩短了水合物合成的诱导时间，同时，由于浆体的存在，相当于在水合物制备过程中加入了大量晶种，极大地缩短了合成时间，微通道反应器混合能力强，环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液比表面积大，传质效果好，具有很好的混合效果，能够进行大量、快速成核，实现乳液制备，制备时，环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液在流动的过程中就能进行反应，解决了反应釜无法连续化生产的难题，此外，微通道反应器制备水合物在从实验室过渡到产业化上时，不需要考虑放大效应的问题；其结构简单新颖，安装维护方便，水合效率高，没有机械活动部件，运行稳定，不需定期检修，安全可靠。

附图说明：

图1为本实用新型的主体结构原理示意图。

图2为本实用新型涉及的微通道反应器的剖面结构示意图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图对本实用新型做进一步描述。

实施例1：

本实施例涉及的液体水合物快速连续化制备装置的主体结构包括温度传感器1、微通道反应器2、一号恒流泵3、二号恒流泵4、结晶储罐5、背压阀6、物料补给泵7、制冷机8和计算机9；设置有温度传感器1的微通道反应器2分别与一号恒流泵3、二号恒流泵4和结晶储罐5管道式连接，设置有背压阀6的结晶储罐5与物料补给泵7管道式连接，独立设置的制冷机8分别与微通道反应器2和结晶储罐5连接，独立设置的计算机9分别与温度传感器1、一号恒流泵3、二号恒流泵4和物料补给泵7连接。

本实施例涉及的微通道反应器2的内部设置有走向交错、分叉和汇集的液体通道20，微通道反应器2的一端设置有一号物料入口21和二号物料入口22，微通道反应器2的另一端设置有一个反应产物出口23，一号物料入口21和二号物料入口22与反应产物出口23通过液体通道20连通。

本实施例涉及的微通道反应器2置于0-10℃的低温水槽或低温恒温箱中；背压阀6用于维持液体压力稳定。

本实施例涉及的液体水合物快速连续化制备装置使用时，启动制冷机8，温度传感器1将温度信号传入计算机9，待温度达到目标反应温度后，同时启动一号恒流泵3和二号恒流泵4，将环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液以设定的比例泵入微通道反应器2，环戊烷或四氢呋喃与促进剂溶液快速反应后形成浆液并直接进入结晶储罐5，启动物料补给泵7，为结晶储罐5中的浆体补充环戊烷或四氢呋喃，浆液与环戊烷或四氢呋喃发生饱和反应生成水合物，通过计算机9监控水合物的制备进程，实现水合物的快速、稳定和连续化制备。

实施例2：

本实施例涉及的液体水合物快速连续化制备装置制备环戊烷水合物时，通过一号恒流泵3和二号恒流泵4分别向微通道反应器2中通入设定比例的环戊烷和十二烷基硫酸钠促进剂溶液，环戊烷和十二烷基硫酸钠促进剂溶液在微通道反应器2中反应形成浆体后进入结晶储罐5进行饱和反应，合成出环戊烷水合物，应用于海水脱盐和水合物蓄冷的领域。

一种液体水合物快速连续化制备装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。