专利摘要
本发明涉及一种TKX‑50敏化的制备方法，属于材料制备技术领域。所述方法通过采用乙醇为球磨液体介质，将TKX‑50原料与混合球磨珠混合，并采用高转速(300rpm/min以上)球磨，进行球磨6h～24h，通过球磨过程中的冲击、挤压、摩擦和剪切，破碎TKX‑50原料，获得乙醇为液体介质的TKX‑50浆料，筛分离，并通过加热快速干燥；通过溶剂加速挥发的方式形成具有微纳结构的TKX‑50颗粒聚集体，获得敏化的TKX‑50。敏化的TKX‑50与TKX‑50原料相比，表现为对撞击刺激表现为敏感，明显改善TKX‑50对外界刺激响应能力。
权利要求
1.一种TKX-50敏化的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将TKX-50原料采用球磨机球磨处理，得到浆料，将浆料进行滤出分离，干燥，得到微米级以下的TKX-50颗粒，为敏化的TKX-50；
球磨介质为乙醇；
球磨的转速300rpm/min以上；
球磨时间为6h～24h；
干燥温度为60℃～100℃。
2.根据权利要求1所述的一种TKX-50敏化的制备方法，其特征在于：球磨的转速为300rpm/min～700rpm/min。
3.根据权利要求1所述的一种TKX-50敏化的制备方法，其特征在于：球磨珠尺寸为混合大小配比。
4.根据权利要求1所述的一种TKX-50敏化的制备方法，其特征在于：球磨的转速为300rpm/min～700rpm/min；
球磨珠尺寸为混合大小配比。
说明书
技术领域
本发明涉及一种TKX-50敏化的制备方法，具体地说，涉及一种采用高速球磨干燥调控获得敏化感度的TKX-50的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
高能钝感含能材料1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟铵盐(TKX-50，国内称为HATO)是由Thomas M. 等人于2012年首次合成的新型含能盐类炸药。与传统的硝基、硝胺以及硝酸酯类含能材料相比，富氮杂环类化合物TKX-50因其独特的联四唑环上连氧原子化学结构，具有较高的氮含量、正的生成焓以及较高的密度，据理论计算，TKX-50的爆轰性能优于梯恩梯、黑索今、奥克托金以及CL-20等有机单质炸药；而安全性方面，TKX-50独特的化学结构可以规避了常规单质炸药中硝基的限制，化学稳定性因而极大改善，展现了良好的机械感度特性与热稳定性。例如，TKX-50的撞击感度与摩擦感度与目前军用炸药相比均表现更为钝感。TKX-50展现出来的优势性能使得TKX-50在新一代安全弹药中的具有巨大应用潜力。
然而，TKX-50的应用范围较窄，主要表现为稳定的钝感特性。对于高能量密度的含能材料TKX-50，若能通过新技术调控TKX-50，进行TKX-50敏化，从而在较低外界能量刺激即可快速响应，进一步通过爆轰成长转变为稳定爆轰，达到TKX-50多功能应用的目的，则有利于扩展TKX-50的应用层次。
因此，如何对其感度特性进行有效调控是目前研究发展的关键。但是，综合目前的报道研究发现，当前研究工作主要研究致力于钝化TKX-50，以期实现战斗部装药。而对其敏化技术目前尚未有相关专利或论文等公开出版物进行报道。因此，发明一种新技术进行TKX-50炸药的敏化调控是非常有意义的。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种TKX-50敏化的制备方法，所述方法采用高速球磨干燥调控TKX-50的微观结构，明显改善TKX-50对外界刺激的响应能力。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种TKX-50敏化的制备方法，步骤如下：
将TKX-50原料采用球磨机球磨处理，得到浆料，将浆料进行滤出分离，干燥，得到微米级以下的TKX-50颗粒，即为敏化的TKX-50。
其中，球磨介质为乙醇。
球磨的转速300rpm/min以上；优选球磨的转速为300rpm/min～700rpm/min。
优选球磨时间为6h～24h。
优选球磨珠尺寸为混合大小配比。
所述干燥温度为60℃～100℃。
有益效果
本发明提供了一种TKX-50敏化的制备方法，所述方法采用高速球磨干燥调控方法对TKX-50炸药微纳米化。
通过采用乙醇为球磨液体介质，将TKX-50原料与混合球磨珠混合，并采用高转速(300rpm/min以上)球磨，进行球磨6h～24h，通过球磨过程中的冲击、挤压、摩擦和剪切，破碎TKX-50原料，可实现微纳米级TKX-50颗粒的制备。
通过过筛分离，获得乙醇为液体介质的TKX-50浆料，并通过加热快速干燥；通过溶剂加速挥发的方式使得微纳米级TKX-50颗粒形成具有微纳结构的TKX-50颗粒聚集体，也即获得敏化的TKX-50。
通过撞击感度测试，结果：敏化TKX-50的撞击感度特性落高数值(H50)为15.0cm，爆炸概率为100％，与TKX-50原料(H50：65cm；爆炸概率：25％)相比，表现为对撞击刺激表现为敏感，明显改善TKX-50对外界刺激响应能力。
附图说明
图1为实施例1中原料TKX-50的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1中敏化的TKX-50的SEM图。
图3为实施例1中原料TKX-50的X射线衍射(XRD)图。
图4为实施例1中敏化的TKX-50的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
(1)称取5g的原料TKX-50(d50＝300μm)和50g混合球磨珠(尺寸为10mm、2mm与0.5mm的球磨珠按质量比1:1:1混合)置于100ml的球磨罐中，并加入乙醇介质使其漫过球磨珠，放入球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)并锁紧；开启球磨机，调试转速为500rpm/min，球磨微纳米化处理12h，得到浆料。
(2)将步骤(1)得到的浆料采用了过滤分离球磨珠与TKX-50颗粒，并通过进行加热至80℃，干燥3h快速挥发处理，即可得到敏化的TKX-50。
将本实施例所述原料TKX-50以及制得的敏化的TKX-50进行检测分析如下：
(1)外观形貌(SEM)
结果如图1和图2所示，可知采用本实施例所述的方法制备的敏化的TKX-50颗粒为微纳米级；
(2)结构(XRD)
结果如图3和图4所示，所述敏化的TKX-50的X射线衍射峰强度降低且峰宽化，印证TKX-50微纳米颗粒的形成；
(3)机械感度
以及采用WL-1型撞击感度仪，根据GJB-770B-2005中601.1撞击感度爆炸概率法(5.0Kg落锤；设定高度：65cm；样本质量：10mg；样本数量：20)和601.2撞击感度特性落高法(5.0Kg落锤；样本质量：10mg；样本数量：25)进行机械感度评价。
结果如表1所示：敏化的TKX-50撞击感度为H50：15.0cm；爆炸概率：100％，与原料TKX-50(H50：65cm；爆炸概率：25％)相比，撞击感度明显提高。
表1实施例1所得敏化的TKX-50与原料TKX-50的撞击感度数值列表
实施例2
(1)称取5g的原料TKX-50(d50＝300μm)和50g混合球磨珠(尺寸为10mm、2mm与0.5mm的球磨珠按质量比1:1:1混合)置于100ml的球磨罐中，并加入乙醇介质使其漫过球磨珠，放入球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)并锁紧；开启球磨机，调试转速为300rpm/min，球磨微纳米化处理24h，得到浆料。
(2)将步骤(1)得到的浆料采用了过滤分离球磨珠与TKX-50颗粒，并通过进行加热至100℃，干燥2h快速挥发处理，即可得到敏化的TKX-50。
将本实施例所述原料TKX-50以及制得的敏化的TKX-50进行检测分析如下：
(1)外观形貌(SEM)
结果显示采用本实施例所述的方法制备的敏化的TKX-50颗粒为微纳米级；
(2)结构(XRD)
结果显示所述敏化的TKX-50的X射线衍射峰强度降低且峰宽化，印证TKX-50微纳米颗粒的形成；
(3)机械感度
以及采用WL-1型撞击感度仪，根据GJB-770B-2005中601.1撞击感度爆炸概率法(5.0Kg落锤；设定高度：65cm；样本质量：10mg；样本数量：20)和601.2撞击感度特性落高法(5.0Kg落锤；样本质量：10mg；样本数量：25)进行机械感度评价。
结果如表2所示：敏化的TKX-50撞击感度为H50：16.2cm；爆炸概率：100％，与原料TKX-50(H50：65.0cm；爆炸概率：25％)相比，撞击感度明显提高。
表2实施例2所得敏化的TKX-50与原料TKX-50的撞击感度数值列表
实施例3
(1)称取5g的原料TKX-50(d50＝300μm)和50g混合球磨珠(尺寸为10mm、2mm与0.5mm的球磨珠按质量比1:1:1混合)置于100ml的球磨罐中，并加入乙醇介质使其漫过球磨珠，放入球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)并锁紧；开启球磨机，调试转速为700rpm/min，球磨微纳米化处理6h，得到浆料。
(2)将步骤(1)得到的浆料采用了过滤分离球磨珠与TKX-50颗粒，并通过进行加热至60℃，干燥5h快速挥发处理，即可得到敏化的TKX-50。
将本实施例所述原料TKX-50以及制得的敏化的TKX-50进行检测分析如下：
(1)外观形貌(SEM)
结果显示采用本实施例所述的方法制备的敏化的TKX-50颗粒为微纳米级；
(2)结构(XRD)
结果显示所述敏化的TKX-50的X射线衍射峰强度降低且峰宽化，印证TKX-50微纳米颗粒的形成；
(3)机械感度
采用WL-1型撞击感度仪，根据GJB-770B-2005中601.1撞击感度爆炸概率法(5.0Kg落锤；设定高度：65cm；样本质量：10mg；样本数量：20)和601.2撞击感度特性落高法(5.0Kg落锤；样本质量：10mg；样本数量：25)进行机械感度评价。
结果如表3所示：敏化的TKX-50撞击感度为H50：15.4cm；爆炸概率：100％，与原料TKX-50(H50：65.0cm；爆炸概率：25％)相比，撞击感度明显提高。
表3实施例3所得敏化的TKX-50与原料TKX-50的撞击感度数值列表
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
一种TKX-50敏化的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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