专利摘要

本发明公开了一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：步骤一、将二硝酰胺铵晶体熔融并喷射向低表面能材料上；步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层低表面能材料后，降温使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。本发明将超疏水概念和球形化两种降低ADN吸湿性的方法结合在一起，利用固相熔融法制备了超疏水的球形ADN晶体，颗粒尺寸可调，大幅度降低了其吸湿性，采用的主要工艺过程中未使用液体溶剂或非溶剂，绿色环保，工艺简单，成本低廉，特别是在温度为60℃、相对湿度为80％和测试时间为400小时条件下，和ADN原料相比吸湿率降低了55％，远高于其他报道的ADN防吸湿方法，为ADN在固体推进剂中的广泛应用提供了一种技术路线。

权利要求

1.一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将二硝酰胺铵晶体熔融并喷射向低表面能材料上；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层低表面能材料后，降温使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵；

所述低表面能材料为二硝酰胺铵晶体总量的1％-20％；

所述步骤一中，熔融的加热方式为水浴、油浴、气体或直接加热；所述熔融的温度为90～120℃；

所述步骤二中，降温的速率为0.1-50℃/min；

所述步骤一中，喷射的方式为气体驱动喷雾、静电喷雾、离心喷雾、超声喷雾中的一种；所述静电喷雾采用的注射泵注射速度为2～20mL/h、静电喷雾电压为6～18kV、喷头至低表面能材料的距离为10～20cm；

所述低表面能材料的制备方法为：将纳米凹凸棒土按照固液比1:12～15加入水中，加入分散剂，搅拌，得到纳米凹凸棒土分散液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量12～15％的硬脂酸钠和3～5％的月桂酰肌氨酸钠，在70～80℃下，搅拌反应30～60min，抽滤，洗涤，干燥，将干燥的产物配制成浓度为10～15wt％的悬浊液；将30～60份悬浊液和5～10份重量比为2:2:1乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和全氟聚醚加入密封容器中，密封，置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤，烘干，纳米粉碎机粉碎，得到低表面能材料；所述辐照的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～1000kGy，搅拌速度为100～150r/min；所述分散剂占纳米凹凸棒土质量1～3％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。

2.如权利要求1所述的基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，其特征在于，步骤一的过程替换为：将二硝酰胺铵晶体与低表面能材料直接混合加热使熔融，将混合物进行震荡。

3.如权利要求1或2所述的基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，其特征在于，所述超疏水球形二硝酰胺铵的尺寸为10nm～5mm。

4.如权利要求1或2所述的基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，其特征在于，所述步骤二后还包括将得到的超疏水球形二硝酰胺铵进行再处理，其过程为：将超疏水球形二硝酰胺铵送入大气压低温等离子体装置中，使超疏水球形二硝酰胺铵处于大气压低温等离子体的喷射出口处20～60mm，在大气压低温等离子体装置中按照8～12L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在5～10mm/s，使等离子体射流喷射于超疏水球形二硝酰胺铵上，对超疏水球形二硝酰胺进行处理30～60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为50～100kV的交流电压，频率为100～300kHz；所述气体介质为CF4或CCl4。

说明书

技术领域

本发明属于易吸湿无机氧化剂的防吸湿技术，具体为一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法。

背景技术

二硝酰胺铵(ADN)是一种新型的含能氧化剂，密度1.8g/cm3，熔点在92℃-95℃之间。ADN具有分子结构中不含氯、氧氮含量高、密度大、氧平衡高等特点，克服了传统氧化剂高氯酸氨(AP)和硝酸铵(AN)在这些性能上的不足。使用ADN代替AP能提高固体推进剂5％-10％的能量，并且同时减少氯化氢等有害气体的排放，保护环境。该氧化剂不仅能用于小型地空导弹，而且可用于洲际导弹的助推器，可望取代AP成为下一代不敏感弹药和低特征信号推进剂的氧化剂。因此，ADN成为国内外推进剂领域研究的热点。

但是，ADN在应用过程中存在一些问题，其中较强的吸湿性是影响其应用的一个最主要原因。实验表明，当相对湿度大于50％时，ADN晶体在10h内就会发生潮解，导致颗粒间的团聚。因此，改善其吸湿性能显得尤为重要。俄、美等国在这方面已取得一定进展，但相关报道仅指出ADN晶体吸湿性比硝酸铵强，推荐处理条件为相对湿度不高于50％，而未涉及具体的吸湿过程，以及吸湿性能与环境温度、湿度的关系。一般来说，改善ADN吸湿性能的方法主要有两种，一是对其进行表面包覆改性，即在隔绝湿气的条件下在其颗粒表面包覆一薄层高分子，用于隔绝空气中的水分子起到防吸湿的效果。通过包覆来降低ADN的吸湿有一定的作用，但效果不太明显。二是对ADN晶体进行球化处理，通过降低其比表面积而减少其裸露在空气中的表面积，较少晶体界面与水蒸气接触的机会。目前，合成得到的ADN多呈片状和针状晶体，这种晶体形态的ADN易团聚、易吸湿、感度大，对药浆的流变性能和推进剂的燃烧性能也会产生不良影响；采用通常的重结晶法所制得的结晶ADN也不能克服其易吸湿、感度大等缺点,这为配方研究带来了困难，也限制了ADN在推进剂中的应用。相关研究结果表明，未经防吸湿处理的球形ADN比非球形ADN的吸湿性显著降低，同时具有较低的感度和更好的加工性能。因此，为了拓宽ADN在固体推进剂中的应用，有必要ADN进行球形化处理。现有的球形化的各种技术在防吸湿上取得了一定的进展，但各种工艺中都用到液体溶剂或非溶剂，在后处理中有需要除去这些溶剂，且工艺繁琐，周期长。

目前，虽然现有技术采用多种方法来对易吸湿ADN进行了防吸湿改性处理，取得了一定的效果，但还达到应用的要求。因此需要寻求更加有效的技术来对其进行防吸湿改性。超疏水技术是近十多年来模拟荷叶表面结构而发展起来的一种仿生技术，在防水、集水、自清洁、油水分离和轮船减阻等方面有广泛的研究和应用前景，但在含能材料的防吸湿上鲜有报道。迄今为止，将表面超疏水改性和球形化两种防吸湿的技术同时应用到ADN的吸湿改性上的研究鲜有报道，本发明利用超疏水原理，采用固相熔融法实现了ADN的球形化和高效防吸湿性能，在整个工艺过程中没有使用溶剂，工艺简单，成本低廉，该方法为ADN在固体推进剂中的应用提供了一种技术保障。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将二硝酰胺铵晶体熔融并喷射向低表面能材料上；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层低表面能材料后，降温使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

优选的是，步骤一的过程替换为：将二硝酰胺铵晶体与低表面能材料直接混合加热使熔融，将混合物进行震荡。

优选的是，所述低表面能材料为十～二十八烷酸、十～二十八烷酸钾、十～二十八烷酸钠、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、全氟聚醚、全氟羧酸、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或多种。

优选的是，所述低表面能材料的制备方法为：将纳米凹凸棒土按照固液比1:12～15加入水中，加入分散剂，搅拌，得到纳米凹凸棒土分散液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量12～15％的硬脂酸钠和3～5％的月桂酰肌氨酸钠，在70～80℃下，搅拌反应30～60min，抽滤，洗涤，干燥，将干燥的产物配制成浓度为10～15wt％的悬浊液；将30～60份悬浊液和5～10份重量比为2:2:1乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和全氟聚醚加入密封容器中，密封，置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤，烘干，纳米粉碎机粉碎，得到低表面能材料；所述辐照的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～1000kGy，搅拌速度为100～150r/min；所述分散剂占纳米凹凸棒土质量1～3％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。

优选的是，所述低表面能材料为二硝酰胺铵晶体总量的0.1％-200％。

优选的是，所述低表面能材料为二硝酰胺铵晶体总量的1％-20％。

优选的是，所述步骤一中，熔融的加热方式为水浴、油浴、气体或直接加热；所述熔融的温度为90～120℃；所述步骤二中，降温的速率为0.1-50℃/min。

优选的是，所述步骤一中，喷射的方式为气体驱动喷雾、静电喷雾、离心喷雾、超声喷雾中的一种；所述静电喷雾采用的注射泵注射速度为2～20mL/h、静电喷雾电压为6～18kV、喷头至低表面能材料的距离为10～20cm。

优选的是，所述超疏水球形二硝酰胺铵的尺寸为10nm～5mm。

优选的是，所述步骤二后还包括将得到的超疏水球形二硝酰胺铵进行再处理，其过程为：将超疏水球形二硝酰胺铵送入大气压低温等离子体装置中，使超疏水球形二硝酰胺铵处于大气压低温等离子体的喷射出口处20～60mm，在大气压低温等离子体装置中按照8～12L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在5～10mm/s，使等离子体射流喷射于超疏水球形二硝酰胺铵上，对超疏水球形二硝酰胺进行处理30～60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为50～100kV的交流电压，频率为100～300kHz；所述气体介质为CF4或CCl4。

本发明至少包括以下有益效果：

本发明将超疏水概念和球形化两种降低ADN吸湿性的方法结合在一起，利用固相熔融法制备了超疏水的球形ADN晶体，颗粒尺寸可调，大幅度降低了其吸湿性，采用的主要工艺过程中未使用液体溶剂或非溶剂，绿色环保，工艺简单，成本低廉，特别是在温度为60℃、相对湿度为80％和测试时间为400小时条件下，和ADN原料相比吸湿率降低了55％(采用GJB770A-97测试)，远高于其他报道的ADN防吸湿方法，为ADN在固体推进剂中的广泛应用提供了一种技术路线。其显著优点：(1)操作简单、效率高且成本低廉，可以批量化生产；(2)实验条件温和，产品品质较高；(3)主要工艺工程中未使用液体溶剂或非溶剂，绿色环保。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1为本发明实施例4制备的超疏水球形ADN的显微镜照片。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体升温至95℃熔融，然后采用静电喷雾将熔融的二硝酰胺铵喷射向0.2g纳米级聚偏氟乙烯上；所述静电喷雾采用的注射泵注射速度为5mL/h、静电喷雾电压为15kV、喷头至纳米级聚偏氟乙烯的距离为10cm；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层聚偏氟乙烯后，以2℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵；

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为16.5％。

实施例2：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体升温至95℃熔融，然后采用静电喷雾将熔融的二硝酰胺铵喷射向0.1g纳米级聚四氟乙烯粉末上；所述静电喷雾采用的注射泵注射速度为5mL/h、静电喷雾电压为15kV、喷头至纳米级聚偏氟乙烯的距离为10cm；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层聚四氟乙烯后，以5℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为15.8％。

实施例3：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将5g二硝酰胺铵晶体升温至95℃熔融，然后采用静电喷雾将熔融的二硝酰胺铵喷射向0.5g纳米级聚四氟乙烯粉末上；所述静电喷雾采用的注射泵注射速度为8mL/h、静电喷雾电压为18kV、喷头至纳米级聚偏氟乙烯的距离为15cm；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层聚四氟乙烯后，以5℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为16.2％。

实施例4：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体和0.01g乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，然后加热升温至95℃，震荡使乙烯基三甲氧基硅烷均匀包覆在二硝酰胺铵晶体表面；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层乙烯基三甲氧基硅烷后，以5℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为15.8％。

实施例5：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体和0.01g十六烷酸混合均匀，然后加热升温至95℃，震荡使十六烷酸均匀包覆在二硝酰胺铵晶体表面；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层十六烷酸后，以5℃/min的速度降温至30℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为16.1％。

实施例6：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体和0.01g十七烷酸混合均匀，然后加热升温至95℃，震荡使十七烷酸均匀包覆在二硝酰胺铵晶体表面；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层十七烷酸后，以5℃/min的速度降温至25℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为16.3％。

实施例7：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体升温至95℃熔融，然后采用静电喷雾将熔融的二硝酰胺铵喷射向0.2g低表面能材料上；所述静电喷雾采用的注射泵注射速度为5mL/h、静电喷雾电压为15kV、喷头至低表面能材料的距离为10cm；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层低表面能材料后，以2℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵；

所述低表面能材料的制备方法为：将纳米凹凸棒土按照固液比1:12加入水中，加入分散剂，搅拌，得到纳米凹凸棒土分散液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量12％的硬脂酸钠和5％的月桂酰肌氨酸钠，在80℃下，搅拌反应60min，抽滤，洗涤，干燥，将干燥的产物配制成浓度为15wt％的悬浊液；将60份悬浊液和10份重量比为2:2:1乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和全氟聚醚加入密封容器中，密封，置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤，烘干，纳米粉碎机粉碎，得到低表面能材料；所述辐照的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为1000kGy，搅拌速度为150r/min；所述分散剂占纳米凹凸棒土质量3％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为13.0％。

实施例8：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体升温至95℃熔融，然后采用静电喷雾将熔融的二硝酰胺铵喷射向0.2g低表面能材料上；所述静电喷雾采用的注射泵注射速度为5mL/h、静电喷雾电压为15kV、喷头至低表面能材料的距离为10cm；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层低表面能材料后，以2℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵；

所述低表面能材料的制备方法为：将纳米凹凸棒土按照固液比1:15加入水中，加入分散剂，搅拌，得到纳米凹凸棒土分散液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量12％的硬脂酸钠和3％的月桂酰肌氨酸钠，在70℃下，搅拌反应60min，抽滤，洗涤，干燥，将干燥的产物配制成浓度为12wt％的悬浊液；将50份悬浊液和10份重量比为2:2:1乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和全氟聚醚加入密封容器中，密封，置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤，烘干，纳米粉碎机粉碎，得到低表面能材料；所述辐照的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为500kGy，搅拌速度为150r/min；所述分散剂占纳米凹凸棒土质量3％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为13.2％。

实施例9：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体和0.01g低表面能材料混合均匀，然后加热升温至95℃，震荡使低表面能材料均匀包覆在二硝酰胺铵晶体表面；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层低表面能材料后，以5℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

所述低表面能材料的制备方法为：将纳米凹凸棒土按照固液比1:15加入水中，加入分散剂，搅拌，得到纳米凹凸棒土分散液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量12％的硬脂酸钠和4％的月桂酰肌氨酸钠，在70℃下，搅拌反应60min，抽滤，洗涤，干燥，将干燥的产物配制成浓度为12wt％的悬浊液；将40份悬浊液和5份重量比为2:2:1乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和全氟聚醚加入密封容器中，密封，置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤，烘干，纳米粉碎机粉碎，得到低表面能材料；所述辐照的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为800kGy，搅拌速度为100r/min；所述分散剂占纳米凹凸棒土质量3％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为12.8％。

实施例10：

一种基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法，包括以下步骤：

步骤一、将1g二硝酰胺铵晶体和0.01g低表面能材料混合均匀，然后加热升温至95℃，震荡使低表面能材料均匀包覆在二硝酰胺铵晶体表面；

步骤二、待二硝酰胺铵晶体表面包覆上一层低表面能材料后，以5℃/min的速度降温至20℃使其凝固结晶，得到超疏水球形二硝酰胺铵。

所述低表面能材料的制备方法为：将纳米凹凸棒土按照固液比1:14加入水中，加入分散剂，搅拌，得到纳米凹凸棒土分散液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量13％的硬脂酸钠和3～5％的月桂酰肌氨酸钠，在80℃下，搅拌反应30min，抽滤，洗涤，干燥，将干燥的产物配制成浓度为15wt％的悬浊液；将50份悬浊液和8份重量比为2:2:1乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和全氟聚醚加入密封容器中，密封，置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤，烘干，纳米粉碎机粉碎，得到低表面能材料；所述辐照的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为400kGy，搅拌速度为1150r/min；所述分散剂占纳米凹凸棒土质量2％；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐；采用本发明制备的低表面能材料通过将凹凸棒土改性为疏水结构，并与乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和全氟聚醚等结合，可以进一步提高二硝酰胺铵晶体的疏水性能。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为12.6％。

实施例11：

所述步骤二后还包括将得到的超疏水球形二硝酰胺铵进行再处理，其过程为：将超疏水球形二硝酰胺铵送入大气压低温等离子体装置中，使超疏水球形二硝酰胺铵处于大气压低温等离子体的喷射出口处50mm，在大气压低温等离子体装置中按照12L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于超疏水球形二硝酰胺铵上，对超疏水球形二硝酰胺进行处理60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kV的交流电压，频率为300kHz；所述气体介质为CF4。

其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为13.5％。

实施例12：

所述步骤二后还包括将得到的超疏水球形二硝酰胺铵进行再处理，其过程为：将超疏水球形二硝酰胺铵送入大气压低温等离子体装置中，使超疏水球形二硝酰胺铵处于大气压低温等离子体的喷射出口处40mm，在大气压低温等离子体装置中按照10L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于超疏水球形二硝酰胺铵上，对超疏水球形二硝酰胺进行处理30～60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kV的交流电压，频率为120kHz；所述气体介质为CCl4。

其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为13.3％。

实施例13：

所述步骤二后还包括将得到的超疏水球形二硝酰胺铵进行再处理，其过程为：将超疏水球形二硝酰胺铵送入大气压低温等离子体装置中，使超疏水球形二硝酰胺铵处于大气压低温等离子体的喷射出口处50mm，在大气压低温等离子体装置中按照12L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于超疏水球形二硝酰胺铵上，对超疏水球形二硝酰胺进行处理60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kV的交流电压，频率为300kHz；所述气体介质为CF4。通过大气压低温等离子体处理技术，可以在不影响材料基体性能的前提下，进一步提高材料的疏水性能。

其余工艺参数和过程与实施例7中的完全相同。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为9.5％。

实施例14：

所述步骤二后还包括将得到的超疏水球形二硝酰胺铵进行再处理，其过程为：将超疏水球形二硝酰胺铵送入大气压低温等离子体装置中，使超疏水球形二硝酰胺铵处于大气压低温等离子体的喷射出口处40mm，在大气压低温等离子体装置中按照10L/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于超疏水球形二硝酰胺铵上，对超疏水球形二硝酰胺进行处理30～60min；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kV的交流电压，频率为120kHz；所述气体介质为CCl4。

其余工艺参数和过程与实施例10中的完全相同。

对未处理的二硝酰胺铵晶体和制备的超疏水球形二硝酰胺铵进行吸湿性测试(采用GJB770A-97标准)，未处理的二硝酰胺铵晶体的吸湿率为68％；该实施例得到的超疏水球形二硝酰胺铵的吸湿率为9.2％。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。