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一种铀离子捕获剂的制备方法

一种铀离子捕获剂的制备方法

IPC分类号 : B01J20/22,B01J20/30,G21F9/12,G21F9/06

申请号
CN201910445614.3
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2019-05-27
  • 公开号: CN110152616B
  • 公开日: 2019-08-23
  • 主分类号: B01J20/22
  • 专利权人: 常熟理工学院

专利摘要

本发明公开了一种铀离子捕获剂的制备方法,包括:(1)将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中,密封搅拌,得到铁基溶液;将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶于水中,密封搅拌,得到碱性巯基溶液;将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封搅拌,分离、过滤、烘干、研磨,得到疏基掺绿锈粉末;(2)将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪中进行辉光放电处理,得到等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末;(3)将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末加入装有螯合剂水溶液的试管中,密封进行接枝反应,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物,分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。本发明既可以实现对含铀废液中铀离子的快速去除,又可以将吸附的铀离子稳定在颗粒内部。

权利要求

1.一种铀离子捕获剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中,密封搅拌,得到铁基溶液;将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶于水中,密封搅拌,得到碱性巯基溶液;将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封搅拌,分离、过滤、烘干、研磨,得到疏基掺绿锈粉末;

(2)将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪中进行辉光放电处理,得到等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末;

(3)将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末加入装有螯合剂水溶液的试管中,密封试管进行接枝反应,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物,分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂;

所述步骤(1)中硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠和硫代乙醇酸钠的摩尔比为1:3~5:6~8:0.5~1;所述步骤(3)中的螯合剂为2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪。

2.根据权利要求1所述的铀离子捕获剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中辉光放电处理的工作电压为10~20V。

3.根据权利要求1所述的铀离子捕获剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中螯合剂水溶液的浓度为0.005~0.1mol/L。

4.根据权利要求3所述的铀离子捕获剂的制备方法,其特征在于,所述螯合剂水溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。

5.根据权利要求1所述的铀离子捕获剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中接枝反应温度为80~120℃,接枝反应时间为1.5~7天。

6.根据权利要求5所述的铀离子捕获剂的制备方法,其特征在于,所述接枝反应时间为2~6天。

说明书

技术领域

本发明涉及含铀废液的处理,尤其涉及一种铀离子捕获剂的制备方法。

背景技术

铀污染物具有放射性和高毒性,一旦被大量释放到生态环境中,会对生态环境造成不可逆的损害。含铀废液是核废料产生过程中的重要组分,其排废量大且含铀量高。含铀废液减量及无害化处置是目前核生产领域急需解决的问题。捕获废液中的铀,并后继进行资源化回收是解决上述问题的关键。

尽管目前有多种材料被用于净化含铀废液,包括层状无机材料、工程蛋白、螯合树脂、聚合物吸附材料、金属有机框架材料等,然而这些材料在不同程度上存在吸附剂量低、环境敏感性高、回收处置困难等问题。同时材料制备工艺复杂、吸附铀的回收效率低、回收工艺复杂等问题也是制约上述材料工业化推广及商业化运作的不可回避的重要因素。

发明内容

发明目的:针对以上问题,本发明提出一种铀离子捕获剂的制备方法,可以实现对废液中铀离子的高效吸附。

技术方案:本发明所述的铀离子捕获剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中,密封搅拌,得到铁基溶液;将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶于水中,密封搅拌,得到碱性巯基溶液;将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封搅拌,分离、过滤、烘干、研磨,得到疏基掺绿锈粉末;

(2)将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪中进行辉光放电处理,得到等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末;

(3)将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末加入装有螯合剂水溶液的试管中,密封试管进行接枝反应,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物,分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

其中,所述步骤(1)中硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠和硫代乙醇酸钠的摩尔比为1:2.5~6:5.5~9:0.2~2,优选为1:3~5:6~8:0.5~1。

步骤(2)中辉光放电处理的工作电压为10~20Pa。

步骤(3)中的螯合剂为2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪,螯合剂水溶液的浓度为0.005~0.1mol/L,优选为0.01~0.05mol/L;接枝反应温度为80~120℃,接枝反应时间为1.5~7天,优选为2~6天。

发明原理:铁基溶液和碱性疏基溶液混合制备的疏基掺绿锈粉末为层状双相结构,具有较高的还原电势,可将六价的铀转换为四价的铀。一方面硫代乙醇酸根作为外掺阴离子可以扩大层状双相间距,从而增加铀的收储量;另一方面由硫代乙醇酸钠引入的疏基可以与四价铀结合,起到稳定四价铀离子的作用。在含有铀离子的废液中,加载在疏基掺绿锈颗粒上的2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪通过螯合作用快速捕获铀离子。铀离子由螯合剂上的氨基和羟基传递到疏基掺绿锈颗粒表面,并在静电吸附和毛细管作用下进一步向层状结构中迁移。六价铀离子在经过亚铁基氢氧化层时被还原成四价铀,四价铀与层间疏基结合,最终稳定在疏基掺绿锈颗粒中。通过这种捕获、迁移、还原、稳定路径,废液中的高迁移活性的铀离子被逐渐转化为低价态低迁移活性的铀离子并逐渐被转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内,从而实现对废液中铀离子的捕获。

有益效果:与现有技术相比,本发明的显著优点是:本发明将疏基引入到铁基层状绿锈结构内部,并将螯合剂加载在疏基掺绿锈粉末颗粒表面,既可以实现对含铀废液中铀离子的快速去除,又可以将吸附的铀离子稳定在颗粒内部,获得最大164mg/g的吸附量;本发明的制备工艺简单。

附图说明

图1是本发明的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

铀离子捕获剂的制备:如图1所示,按照硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比为1:2.5、1:2.7、1:2.9、1:3、1:4、1:5、1:5.2、1:5.5、1:6分别称取硫酸铁和硫酸亚铁。按照硫酸铁和氢氧化钠摩尔比为1:6称取氢氧化钠。按照硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比为1:0.5称取硫代乙醇酸钠。按照固体液体比为1:1(g/mL)将硫酸铁和硫酸亚铁溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到铁基溶液。按照固体液体比为1:1(g/mL)将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到碱性疏基溶液。将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封条件下搅拌均匀,分离,过滤,真空烘干,研磨,得到疏基掺绿锈粉末。将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪(HD-1B型,常州中科常泰等离子体科技有限公司)真空腔体中进行辉光放电处理(射频功率为100W,工作压力为10Pa,处置时间为5分钟,氩气气氛)。随后将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末浸入装有0.01mol/L2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪螯合剂水溶液的玻璃试管中,密封试管,置于80℃的恒温水浴箱中反应2天,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物。反应结束后,将螯合剂强化疏基掺绿锈混合物分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

为了测试铀离子捕获剂的吸附效果,发明人进行了如下实验。

吸附实验:在室温条件下,将0.1g铀离子捕获剂加入到100mL、含200mg/L铀酰离子的溶液中,密闭条件下搅拌30分钟。

铀酰离子的浓度检测:取上述吸附实验中溶液上清液,按《环境样品中微量铀的分析方法》(HJ 840-2017)检测溶液中的铀酰离子的浓度。

铀离子捕获剂的铀吸附量按以下公式计算:

其中,qe为铀离子捕获剂吸附量(mg/g),c0和ct分别为吸附实验前后溶液中铀酰离子的浓度(mg/L),V为含铀酰离子溶液的体积(L),m为铀离子捕获剂的投加量(g)。测试结果见表1。

表1硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

由表1可看出,当硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比高于1:3时(如表1中,硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比=1:2.9、1:2.7、1:2.5以及表1中未列举的更高比值),层状双相结构中二价铁离子含量低,高迁移活性的铀离子转化为低价态低迁移活性的铀离子的转化效率较低,转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内的铀离子减少,在扰动下部分螯合剂捕获的铀酰离子又被释放到溶液当中,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均低于95mg/g;当硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比等于1:3~5时,铀酰离子高效地经历捕获、迁移、还原、稳定路径。高迁移活性的铀离子被逐渐转化为低价态低迁移活性的铀离子并逐渐被转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内,从而铀离子捕获剂的铀吸附量均大于115mg/g;当硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比低于1:5时(如表1中,硫酸亚铁份数=1:5.2、1:5.5、1:6以及表1中未列举的更低比值),铀离子捕获剂的铀吸附量并没有随着硫酸亚铁份数进一步增加而发生显著变化。因此,综合而言,结合效益与成本,硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比等于1:3~5时,最有利于提高铀离子捕获剂的铀吸附量。

实施例2

硫酸铁和氢氧化钠摩尔比对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

铀离子捕获剂的制备:按照硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比为1:5分别称取硫酸铁和硫酸亚铁。按照硫酸铁和氢氧化钠摩尔比为1:5.5、1:5.7、1:5.9、1:6、1:7、1:8、1:8.2、1:8.5、1:9分别称取氢氧化钠。按照硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比为1:0.75称取硫代乙醇酸钠。按照固体液体比为1:1(g/mL)将硫酸铁和硫酸亚铁溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到铁基溶液。按照固体液体比为1:1(g/mL)将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到碱性疏基溶液。将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封条件下搅拌均匀,分离,过滤,真空烘干,研磨,得到疏基掺绿锈粉末。将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪真空腔体中进行辉光放电处理(射频功率为100W,工作压力为15Pa,处置时间为5分钟,氩气气氛)。随后将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末浸入装有0.03mol/L2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪螯合剂水溶液的玻璃试管中,密封试管,置于100℃的恒温水浴箱中反应4天,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物。反应结束后,将螯合剂强化疏基掺绿锈混合物分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

铀离子捕获剂的吸附实验同实施例1,测试结果见表2。

表2硫酸铁和氢氧化钠摩尔比对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

由表2可看出,当硫酸铁和氢氧化钠摩尔比高于1:6时(如表2中,硫酸铁和氢氧化钠摩尔比=1:5.9、1:5.7、1:5.5以及表2中未列举的更高比值),疏基掺绿锈层状双相结构不稳定,层间距变小,导致铀离子向层间迁移的毛细管作用变弱,转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内的铀离子减少,在扰动下部分螯合剂捕获的铀酰离子又被释放到溶液当中,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均低于120mg/g;当硫酸铁和氢氧化钠摩尔比等于1:6~8时,铀酰离子高效地经历捕获、迁移、还原、稳定化过程。高迁移活性的铀离子被逐渐转化为低价态低迁移活性的铀离子并逐渐被转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均大于130mg/g;当硫酸铁和氢氧化钠摩尔比低于1:8份(如表2中,硫酸铁和氢氧化钠摩尔比=1:8.2、1:8.5、1:9以及表2中未列举的更低比值),疏基掺绿锈层状双相结构稳定,但过多氢氧根诱发的双电子层使得绿锈表面电位发生变化,这降低了捕获剂对铀酰离子的静电吸附作用,导致铀离子捕获剂的铀吸附量随着氢氧化钠份数的进一步增加而逐渐下降。因此,综合而言,结合效益与成本,硫酸铁和氢氧化钠摩尔比等于1:6~8时,最有利于提高铀离子捕获剂的铀吸附量。

实施例3

硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

铀离子捕获剂的制备:按照硫酸铁和硫酸亚铁摩尔比为1:5分别称取硫酸铁和硫酸亚铁。按照硫酸铁和氢氧化钠摩尔比为1:8称取氢氧化钠。按照硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比为1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.75、1:1、1:1.2、1:1.5、1:2分别称取硫代乙醇酸钠。按照固体液体比为1:1(g/mL)将硫酸铁和硫酸亚铁溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到铁基溶液。按照固体液体比为1:1(g/mL)将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到碱性疏基溶液。将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封条件下搅拌均匀,分离,过滤,真空烘干,研磨,得到疏基掺绿锈粉末。将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪真空腔体中进行辉光放电处理(射频功率为100W,工作压力为15Pa,处置时间为5分钟,氩气气氛)。随后将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末浸入装有0.03mol/L2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪螯合剂水溶液的玻璃试管中,密封试管,置于100℃的恒温水浴箱中反应4天,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物。反应结束后,将螯合剂强化疏基掺绿锈混合物分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

铀离子捕获剂的吸附实验同实施例1,测试结果见表3。

表3硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

由表3可看出,当硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比高于1:0.5时(如表3中,硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比=1:0.4、1:0.3、1:0.2以及表3中未列举的更高比值),硫代乙醇酸钠含量较少,疏基掺绿锈双相结构的层间距较小,铀的收储量较小,经过亚铁基氢氧化层传递过来的四价铀无法高效地于层间疏基结合,使得部分四价铀反迁到溶液中,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均低于100mg/g;当硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比等于1:0.5~1时,铀酰离子经历捕获、迁移、还原、稳定化过程。高迁移活性的铀离子被逐渐转化为低价态低迁移活性的铀离子并逐渐被转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内稳定下来,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均大于130mg/g;当硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比低于1:1时(如表3中,硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比=1:1.2、1:1.5、1:2以及表3中未列举的更低比值),硫代乙醇酸钠含量充足,经过亚铁基氢氧化层传递过来的四价铀可以高效地于层间疏基结合。而铀离子捕获剂的铀吸附量随着硫代乙醇酸钠用量的进一步增加变化不显著。因此,综合而言,结合效益与成本,硫酸铁和硫代乙醇酸钠摩尔比等于1:0.5~1时,最有利于提高铀离子捕获剂的铀吸附量。

实施例4

螯合剂的接枝浓度对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

铀离子捕获剂的制备:按照摩尔比为1:5:8:1分别称取硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠、硫代乙醇酸钠。按照固体液体比为1:1(g/mL)将硫酸铁和硫酸亚铁溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到铁基溶液。按照固体液体比为1:1(g/mL)将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到碱性疏基溶液。将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封条件下搅拌均匀,分离,过滤,真空烘干,研磨,得到疏基掺绿锈粉末。将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪真空腔体中进行辉光放电处理(射频功率为100W,工作压力为15Pa,处置时间为5分钟,氩气气氛)。随后将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末分别浸入装有0.005mol/L、0.007mol/L、0.009mol/L、0.01mol/L、0.03mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪螯合剂水溶液的玻璃试管中,密封试管,置于100℃的恒温水浴箱中反应4天,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物。反应结束后,将螯合剂强化疏基掺绿锈混合物分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

铀离子捕获剂的吸附实验同实施例1,测试结果见表4。

表4螯合剂的接枝浓度对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

由表4可看出,当螯合剂的接枝浓度低于0.01mol/L时(如表4中,螯合剂的接枝浓度=0.009mol/L、0.007mol/L、0.005mol/L以及表4中未列举的更低比值),加载在疏基掺绿锈颗粒上的2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪较少,螯合较慢,铀离子捕获效率低,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均低于105mg/g;当螯合剂的接枝浓度等于0.01~0.05mol/L时,铀酰离子经历捕获、迁移、还原、稳定化过程。高迁移活性的铀离子被逐渐转化为低价态低迁移活性的铀离子并逐渐被转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内稳定下来,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均大于135mg/g;当螯合剂的接枝浓度高于0.05mol/L时(如表4中,螯合剂的接枝浓度=0.06mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L以及表4中未列举的更高比值),螯合剂在疏基掺绿锈颗粒表面加载充分,液体中的铀离子可以被有效捕获。然而铀离子捕获剂的铀吸附量随着螯合剂的接枝浓度的进一步增加变化不显著。因此,综合而言,结合效益与成本,螯合剂的接枝浓度等于0.01~0.05mol/L时,最有利于提高铀离子捕获剂的铀吸附量。

实施例5

接枝时间对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

铀离子捕获剂的制备:按照摩尔比为1:5:8:1分别称取硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠、硫代乙醇酸钠。按照固体液体比为1:1(g/mL)将硫酸铁和硫酸亚铁溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到铁基溶液。按照固体液体比为1:1(g/mL)将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到碱性疏基溶液。将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封条件下搅拌均匀,分离,过滤,真空烘干,研磨,得到疏基掺绿锈粉末。将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪真空腔体中进行辉光放电处理(射频功率为100W,工作压力为20Pa,处置时间为5分钟,氩气气氛)。随后将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末浸入装有0.05mol/L2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪螯合剂水溶液的玻璃试管中,密封试管,置于120℃的恒温水浴箱中反应1.5天、1.7天、1.9天、2天、4天、6天、6.2天、6.5天、7天,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物。反应结束后,将螯合剂强化疏基掺绿锈混合物分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

铀离子捕获剂的吸附实验同实施例1,测试结果见表5。

表5接枝时间对铀离子捕获剂的铀吸附量的影响

接枝时间铀离子捕获剂的铀吸附量mg/g相对误差百分比 1.5天96.78±0.2% 1.7天109.42±0.3% 1.9天117.59±0.3% 2天131.74±0.2% 4天147.93±0.2% 6天164.21±0.2% 6.2天165.03±0.3% 6.5天165.65±0.2% 7天166.18±0.2%

由表5可看出,当接枝时间低于2天时(如表5中,接枝时间=1.9天、1.7天、1.5天以及表5中未列举的更低比值),加载在疏基掺绿锈颗粒上的2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪较少,捕获剂对铀离子的捕获及迁移作用减弱,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均低于120mg/g。当接枝时间等于2~6天时,铀酰离子高效地经历捕获、迁移、还原、稳定化过程。高迁移活性的铀离子被逐渐转化为低价态低迁移活性的铀离子并逐渐被转移到疏基掺绿锈粉末颗粒内,导致铀离子捕获剂的铀吸附量均大于130mg/g;当接枝时间高于6天时(如表5中,接枝时间=6.2天、6.5天、7天以及表5中未列举的更高比值),铀离子捕获剂的铀吸附量并没有随着接枝时间进一步增加而发生显著变化。因此,综合而言,结合效益与成本,接枝时间等于2~6天时,最有利于提高铀离子捕获剂的铀吸附量。

对比例

单步法和两步法制备的铀离子捕获剂的铀吸附量的对比

单步法制备铀离子捕获剂:按照摩尔比为1:5:8:1分别称取硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠、硫代乙醇酸钠。按照固体液体比为1:1(g/mL)将硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠、硫代乙醇酸钠溶入水中,密封条件下搅拌均匀,分离,过滤,真空烘干,研磨,得到疏基掺绿锈粉末。将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪真空腔体中进行辉光放电处理(射频功率为100W,工作压力为15Pa,处置时间为5分钟,氩气气氛)。随后将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末浸入装有0.05mol/L2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪螯合剂水溶液的玻璃试管中,密封试管,置于100℃的恒温水浴箱中反应4天,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物。反应结束后,将螯合剂强化疏基掺绿锈混合物分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

两步法制备铀离子捕获剂:按照摩尔比为1:5:8:1分别称取硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠、硫代乙醇酸钠。按照固体液体比1:1(g/mL)将硫酸铁和硫酸亚铁溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到铁基溶液。按照固体液体比1:1(g/mL)将氢氧化钠和硫代乙醇酸钠溶入中,密封条件下搅拌至完全溶解,得到碱性疏基溶液。将铁基溶液和碱性疏基溶液混合,密封条件下搅拌均匀,分离,过滤,真空烘干,研磨,得到疏基掺绿锈粉末。将疏基掺绿锈粉末置于低温等离子体仪真空腔体中进行辉光放电处理(射频功率为100W,工作压力为15Pa,处置时间为5分钟,氩气气氛)。随后将等离子体处理后的疏基掺绿锈粉末浸入装有0.005mol/L2,6-双[羟基(甲基)氨基]-4-吗啉-1,3,5-三嗪螯合剂水溶液的玻璃试管中,密封试管,置于100℃的恒温水浴箱中反应4天,得到螯合剂强化疏基掺绿锈混合物。反应结束后,将螯合剂强化疏基掺绿锈混合物分离、过滤、烘干、研磨,得到铀离子捕获剂。

铀离子捕获剂的吸附实验同实施例1,测试结果见表6。

表6单步法和两步法制备的铀离子捕获剂的铀吸附量的对比

铀离子捕获剂制备铀离子捕获剂的铀吸附量mg/g相对误差百分比 单步法94.58±0.2% 两步法168.25±0.2%

由表6可看出,单步法制备的铀离子捕获剂的铀吸附量为94.58mg/g,本发明采用两步法制备的铀离子捕获剂的铀吸附量为168.25mg/g,两步法制备的铀离子捕获剂优于单步法制备的铀离子捕获剂。在单步法制备过程,硫酸铁、硫酸亚铁、氢氧化钠、硫代乙醇酸钠溶解速率不同,氢氧根离子与易溶的亚铁离子优先结合,生成大量氢氧化亚铁沉淀。这使得疏基掺入的层状结构绿锈产物减少,继而影响到捕获剂在捕获、迁移、还原、稳定化过程中的性能发挥。

一种铀离子捕获剂的制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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