专利摘要

本发明涉及一种二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法，包括以下步骤：将含有巯基官能团的化合物与二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物进行混合得到第一混合物；在第一混合物中加入引发剂进行改性得到第二混合物；将第二混合物进行沉淀、分离、干燥得到改性的二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷，本发明可以得到具有不同结构的含官能基低聚倍半硅氧烷结构的新型化合物，解决目前二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷官能化方法主要有硅氢化加成反应的方法，得到的改性官能基种类少、改性反应路线复杂、反应条件苛刻、大多需要提纯处理步骤等问题。

权利要求

1.一种含官能化基团及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机无机杂化聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将含有巯基官能团的化合物与二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物进行混合得到第一混合物；所述含有二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的混合物为二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷与四甲基二乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基硅氮烷、二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丁二醇双(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇双(甲基)丙烯酸酯、己二醇双(甲基)丙烯酸酯、聚醚二元醇双(甲基)丙烯酸酯、聚酯二元醇双(甲基)丙烯酸酯中的至少一种混合而成；所述含有巯基官能团的化合物为多巯基化合物；所述多巯基化合物为1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、双(2-巯基乙基)醚、双(3-巯基丙酸)丁二醇、2,3-二巯基-1-丙醇、1,4-二巯基苏糖醇中的至少一种；

在第一混合物中加入引发剂进行改性得到第二混合物；

将第二混合物进行沉淀、分离、干燥得到含官能化基团及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机无机杂化聚合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在第一混合物中加入引发剂进行改性得到第二混合物的步骤中，引发条件为紫外光照射0.5-4.0小时或在40-90℃下反应0.5-24小时。

3.根据权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为光敏自由基引发剂或热敏性自由基引发剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述光敏自由基引发剂为安息香二甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-(N,N二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮的混合物或为1-羟基环己基苯基甲酮与2-甲基-2羟基-1-苯基-1-丙酮的混合物中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热敏性自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁酸二甲酯、2,2'一偶氮双(4-甲氧-2,4-二甲基戊腈)、过氧化苯甲酰中的至少一种。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在空气氛围下，或者氮气、氩气保护下，在反应瓶中依次加入1摩尔的含有巯基官能团的化合物、0-10摩尔溶剂、0.8-1.2摩尔的二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物、0.005-0.020摩尔的光敏自由基引发剂或热敏性自由基引发剂，其中溶剂为甲苯、苯、二甲苯、环己酮、丁酮、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中至少的一种。

说明书

技术领域

本发明涉及聚合物的合成领域，尤其涉及一种二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法。

背景技术

目前已知的双甲板型低聚倍半硅氧烷的官能基为二氢基，对其后官能化需要采用硅氢化加成的方法。上海交通大学郑思珣课题组用硅氢化加成的方法，将二硅氢基双甲板型低聚倍半硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚进行加成改性合成出含环氧基、羟基双甲板型低聚倍半硅氧烷(J.Mater.Chem.,2011,21,19344；Polym.Chem.,2013,4,1491)，并用于杂化聚酯和杂化聚氨酯的合成。硅氢化加成反应，要使用有生物毒性的氯铂酸衍生物-配体作为催化剂，反应条件要求高，改性工艺复杂，反应结束后要除去催化剂(后处理复杂，并且会降低收率)。

发明内容

鉴于目前技术存在的上述不足，本发明提供一种二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法，本发明可以得到具有不同结构的含官能基低聚倍半硅氧烷结构的新型化合物，解决目前二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷官能化方法主要有硅氢化加成反应的方法，得到的改性官能基种类少、改性反应路线复杂、反应条件苛刻、大多需要提纯处理步骤等问题。

本发明的采用如下技术方案：

一种二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法，包括以下步骤：

将含有巯基官能团的化合物与二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物进行混合得到第一混合物；

在第一混合物中加入引发剂进行改性得到第二混合物；

将第二混合物进行沉淀、分离、干燥得到改性的二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷。

作为本发明的优选技术方案，所述将含有巯基官能团的化合物与二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物进行混合得到第一混合物的步骤中，所述含有巯基官能团的化合物为多巯基化合物或者单巯基化合物。

作为本发明的优选技术方案，所述多巯基化合物为1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、双(2-巯基乙基)醚、双(3-巯基丙酸)丁二醇、2,3-二巯基-1-丙醇、1,4-二巯基苏糖醇中的至少一种。

作为本发明的优选技术方案，所述单巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、2-巯基乙醇、3-巯基丙醇、N,N-二甲基巯基丙胺中的至少一种。

作为本发明的优选技术方案，所述含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物为二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷与四甲基二乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基硅氮烷、二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丁二醇双(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇双(甲基)丙烯酸酯、己二醇双(甲基)丙烯酸酯、聚醚二元醇双(甲基)丙烯酸酯、聚酯二元醇双(甲基)丙烯酸酯中的至少一种混合而成。

作为本发明的优选技术方案，所述在第一混合物中加入引发剂进行改性得到第二混合物的步骤中，引发条件为紫外光照射0.5-4.0小时或在40-90℃下反应0.5-24小时。

作为本发明的优选技术方案，所述引发剂为光敏自由基引发剂或热敏性自由基引发剂。

作为本发明的优选技术方案，所述光敏自由基引发剂为安息香二甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮的混合物或为1-羟基环己基苯基甲酮与2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丙酮的混合物中的至少一种。

作为本发明的优选技术方案，所述热敏性自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁酸二甲酯、2,2'-偶氮双(4-甲氧-2,4-二甲基戊腈)、过氧化苯甲酰中的至少一种。

作为本发明的优选技术方案，在空气氛围下，或者氮气、氩气保护下，在反应瓶中依次加入1摩尔的含有巯基官能团的化合物、0～10摩尔溶剂、0.9～1.1摩尔的二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物、0.005-0.020摩尔的光敏自由基引发剂或热敏性自由基引发剂，其中溶剂为甲苯、苯、二甲苯、环己酮、丁酮、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中至少的一种。

本发明的一种二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法，具有以下优点：1、可以得到具有不同结构的含官能基低聚倍半硅氧烷结构的新型化合物，解决目前二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷官能化方法主要有硅氢化加成反应的方法，得到的改性官能基种类少、改性反应路线复杂、反应条件苛刻、大多需要提纯处理步骤等问题；2、本发明采用巯基-乙烯基加成的方法对二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷进行改性，使其带有多种反应性官能基，便于扩大其应用范围；3、本发明具有反应速度快(30分钟-数小时)，反应温度低(室温至60℃)，收率高(可以定量得到产物)，反应环境不苛刻(不需要无水、无氧环境)，催化剂价廉、无毒(自由基引发剂)，得到的官能化基团种类多(羟基、羧基、叔胺基)。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是2,3-二巯基丙醇与二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷聚合产物的凝胶渗透色谱曲线；

图2是戊二硫醇和巯基丙酸的混合物与二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷聚合产物的凝胶渗透色谱曲线；

图3胺基封端的3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇与二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷聚合产物的凝胶渗透色谱曲线。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法，包括以下步骤，

步骤S1：将含有巯基官能团的化合物与二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物进行混合得到第一混合物，其中含有巯基官能团的化合物为多巯基化合物或者单巯基化合物，进一步，多巯基化合物为1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、双(2-巯基乙基)醚、双(3-巯基丙酸)丁二醇、2,3-二巯基-1-丙醇、1,4-二巯基苏糖醇中的至少一种，单巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、2-巯基乙醇、3-巯基丙醇、N,N-二甲基巯基丙胺中的至少一种。

在进一步优选，在本步骤中含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物为二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷与四甲基二乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基硅氮烷、二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丁二醇双(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇双(甲基)丙烯酸酯、己二醇双(甲基)丙烯酸酯、聚醚二元醇双(甲基)丙烯酸酯、聚酯二元醇双(甲基)丙烯酸酯中的至少一种混合而成。

具体过程为在空气氛围下，或者氮气、氩气保护下，在反应瓶中依次加入1摩尔的含有巯基官能团的化合物、0-10摩尔溶剂、0.8-1.2摩尔的二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基双夹板低聚倍半硅氧烷的混合物、0.005-0.020摩尔的光敏自由基引发剂或热敏性自由基引发剂，其中溶剂为甲苯、苯、二甲苯、环己酮、丁酮、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中至少的一种。

步骤S2：在第一混合物中加入引发剂进行改性得到第二混合物：其中引发剂为光敏自由基引发剂或热敏性自由基引发剂，引发条件为紫外光照射0.5-4.0小时或在40-90℃下反应0.5-24小时，也就是说当采用光敏自由基引发剂时，引发条件为紫外光照射0.5-4.0小时，以及当采用热敏性自由基引发剂时，引发条件为在40-90℃下反应0.5-24小时。

进一步，在本步骤中光敏自由基引发剂为安息香二甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮的混合物或为1-羟基环己基苯基甲酮与2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丙酮的混合物中的至少一种，也就是说光敏自由基引发剂为安息香二甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮的混合物或为1-羟基环己基苯基甲酮与2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丙酮的混合物，以及为这两种混合物的组合。

在本步骤中热敏性自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁酸二甲酯、2,2'-偶氮双(4-甲氧-2,4-二甲基戊腈)、过氧化苯甲酰中的至少一种。

步骤S3：将第二混合物进行沉淀、分离、干燥得到改性的二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷，经过上述步骤可以得到具有不同结构的含官能基低聚倍半硅氧烷结构的新型化合物，解决目前二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷官能化方法主要有硅氢化加成反应的方法，得到的改性官能基种类少、改性反应路线复杂、反应条件苛刻、大多需要提纯处理步骤等问题；以及采用巯基-乙烯基加成的方法对二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷进行改性，使其带有多种反应性官能基，便于扩大其应用范围；并且本发明具有反应速度快(30分钟-数小时)，反应温度低(室温至60℃)，收率高(可以定量得到产物)，反应环境不苛刻(不需要无水、无氧环境)，催化剂价廉、无毒(自由基引发剂)，得到的官能化基团种类多(羟基、羧基、叔胺基)。

以下提供具体的实施例进一步阐述本发明。

实施例1：

空气氛围中，在反应器中依次加入2,3-二巯基丙醇(0.065g,0.52mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(0.715g,0.5mmol)，加入光敏自由基引发剂安息香二甲醚(2.6mg,0.01mmol)及1.5mL四氢呋喃。在室温下，通过紫外光辐照，聚合反应4.0小时。经沉淀、分离、干燥得到含羟基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

产物的凝胶渗透色谱图(GPC)见图1,显示了聚合产物的分子量为10194g/mol，分子量分布为1.76。

实施例2：

氮气保护下，在反应器中依次加入1,5-戊二硫醇(52mg,0.38mmol)，3-巯基丙酸(8.6mg,0.08mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(0.644g,0.45mmol)。加入热敏性自由基引发剂偶氮二异丁腈(2.2mg，0.014mmol)及2mL1,4-二氧六环。在75℃下，聚合反应24小时。经沉淀、分离、干燥得到含羧基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

图2是本发明中戊二硫醇和巯基丙酸的混合物与二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷聚合产物的凝胶渗透色谱曲线。聚合产物的数均分子量为10799gmol^-1，分子量分布系数为2.07。

实施例3：

氮气或氩气保护下，在反应器中依次加入3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇(73mg,0.40mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(0.615g,0.43mmol)。加入光敏自由基引发剂2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮(33mg,0.08mmol)及安息香二甲醚(21mg,0.08mmol)，2.0mL的N,N-二甲基甲酰胺。在室温下，通过紫外光辐照，聚合反应0.5小时。加入N,N-二甲胺基丙硫醇(18mg,0.15mmol)，再通过紫外光辐照，聚合反应1.5小时。经沉淀、分离、干燥得到含叔胺基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

图3是本发明中叔胺基封端的3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇与二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷聚合产物的凝胶渗透色谱曲线。聚合产物的数均分子量为7920gmol^-1，分子量分布系数为2.31。

实施例4：

空气氛条件下，在反应器中依次加入1,4-二巯基苏糖醇(46.1mg,0.30mmol)，3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇(54.6mg,0.15mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(0.615g,0.43mmol)溶于1.5mL1,4-二氧六环与1mL二氯甲烷的混合溶剂中，加入光敏自由基引发剂2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮(74mg,0.18mmol)。在室温下，通过紫外光辐照，聚合反应2.5小时。经沉淀、分离、干燥得到含羟基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

实施例5：

氮气或氩气保护下，在反应器中依次加入戊二硫醇(30mg,0.22mmol)，1,4-二巯基苏糖醇(69.2g,0.45mmol)，己二醇双丙烯酸酯(45mg,0.2mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(572mg,0.40mmol)加入偶氮二异丁腈(49mg，0.29mmol)。在70℃下，聚合反应12小时。经沉淀、分离、干燥得到含羟基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

实施例6：

氮气或氩气保护下，在反应器中依次加入2,3-二巯基丙醇(37mg,0.30mmol)，3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇(20mg,0.11mmol)，聚醚双丙烯酸甲酯(300mg,0.05mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(572mg,0.40mmol)，加入的光敏自由基引发剂2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮(328mg,0.8mmol)及安息香二甲醚(110mg，0.4mmol),1.5mL四氢呋喃，1.0mL乙酸乙酯。在室温下，通过紫外光辐照，聚合反应1.0小时后，加入3-巯基丙酸(11mg,0.1mmol)，再通过紫外光照3.5小时。经沉淀、分离、干燥得到含羟基、羧基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

实施例7：

氮气或氩气保护下，在反应器中依次加入2,3-二巯基丙醇(36mg,0.30mmol)，1,4-二巯基苏糖醇(53.8mg,0.35mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(644mg,0.45mmol)，二甲基二乙烯基硅(22mg,0.2mmol)，加入热敏性自由基引发剂偶氮二异丁腈(3mg，0.02mmol)，偶氮二异庚腈(4mg,0.02mmol),1mL1,4-二氧六环,1mLN-甲基吡咯烷酮。在90℃下，聚合反应4小时。加入N,N-二甲胺基丙硫醇(18mg,0.15mmol)在90℃下，再聚合反应20小时。经沉淀、分离、干燥得到含羟基、胺基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

实施例8：

空气氛条件下，在反应器中依次加入丙二硫醇(22mg,0.20mmol)，1,4-二巯基苏糖醇(39mg,0.25mmol)，加入3-巯基丙酸(11mg,0.1mmol)，二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(572mg,0.40mmol)，聚酯型双丙烯酸酯(800mg,0.03mmol)加入的光敏自由基引发剂2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮(41mg,0.1mmol),1mL的乙酸乙酯和1mL的二甲亚砜。在室温下，通过紫外光辐照，聚合反应3.5小时。经沉淀、分离、干燥得到含羟基、羧基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

实施例9：

氮气保护下，在反应器中依次加入戊二硫醇(14mg,0.10mmol)，2,3-二巯基丙醇(43mg,0.35mmol)，N,N-二甲胺基丙硫醇(18mg,0.15mmol),二乙烯基四甲基硅烷(19mg,0.1mmol)，新戊二醇双丙烯酸酯(10mg,0.05mmol),二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷(644mg,0.45mmol)，加入热敏性自由基引发剂偶氮二异丁腈(7mg，0.04mmol)，在50℃下，聚合反应24小时。经沉淀、分离、干燥得到含羟基、叔胺基及双夹板型低聚倍半硅氧烷结构的有机-无机杂化聚合物。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

一种二乙烯基双夹板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。