专利摘要

本发明公开了一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法，涉及医用敷料技术领域。该复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法，通过利用聚天冬氨酸材料的吸水性，在制备得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维后吸附银离子，然后还原为纳米银，可以避免将纳米银加入纺丝溶液对纺丝过程造成干扰；利用聚天冬氨酸的离子络合性，先与银离子络合，然后将银离子还原为纳米银，可以避免纳米银颗粒的团聚；结合聚天冬氨酸材料优势和纳米银的杀菌特性，制备得到的聚天冬氨酸水凝胶/纳米银复合纳米纤维抗菌敷料具有纳米纤维结构的高比表面积，可以快速吸液，同时具有抗菌作用，且方法简单，成本较低。

权利要求

1.一种复合纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

以聚天冬氨酸的中间体聚琥珀酰亚胺作为静电纺丝原料，将所述聚琥珀酰亚胺溶于二甲基甲酰胺后配置得到浓度为 20%~35％的纺丝液，对所述纺丝液进行静电纺丝得到聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡，所述聚琥珀酰亚胺的分子量为 31500；

将所述聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡浸入0.15mol/L~0.2 mol/L的交联剂溶液交联1h后，向所述交联剂溶液加入碱溶液进行水解，得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维；

将所述聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维浸入银离子溶液中预设时长后取出，再用蒸馏水进行水洗，得到含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维；

将所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维置于银离子还原剂溶液中预设时长后，将所述复合纳米纤维抗菌敷料从所述银离子还原剂溶液中取出并进行洗涤、冷却干燥，得到复合纳米纤维抗菌敷料，所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维内的银离子在所述银离子还原剂溶液中被还原为纳米银，所述银离子溶液为AgNO3溶液，所述AgNO3溶液的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L，所述银离子还原剂为NaBH4，所述银离子还原剂的浓度为0.03mol/L~0.1mol/L，所述碱溶液为NaOH溶液，所述碱溶液的浓度为0.1mol/L~1 mol/L。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联剂溶液为乙二胺溶液或己二胺溶液。

3.一种复合纳米纤维抗菌敷料，其特征在于，所述复合纳米纤维抗菌敷料由权利要求1-2任一所述的复合纳米纤维抗菌敷料的制备方法制备得到。

说明书

技术领域

本发明涉及医用敷料技术领域，特别涉及一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法。

背景技术

湿润的环境能够促进上皮的形成，加速伤口愈合。为了保持创面的润湿性，水凝胶敷料应运而生。在敷料中水凝胶可以起到吸收创面渗出液、保持创面润湿、清创和加速创口愈合的作用。采用静电纺丝技术制备得到的水凝胶纳米纤维，纤维直径较细，具有很高的比表面积，可以快速溶胀吸液；同时水凝胶纳米纤维具有丰富的孔洞结构，孔隙率高透视透气性能好。水凝胶纳米纤维特殊的结构和功能特点使其在医用敷料方向有着广阔的应用前景。聚天冬氨酸是一种可生物降解并具有良好生物相容性的氨基酸聚合物，分子中含有丰富的羧基、氨基、酰胺键等极性基团，具有优异的亲水性和水溶性，是制备水凝胶纳米纤维的理想材料。

为了防止伤口感染，伤口敷料不仅需要能够快速吸液和良好的透气性，抗菌性也是伤口敷料性能的一个重要评价指标。纳米银由于其广谱杀菌的特点和优异的杀菌能力受到了人们的关注，目前已经应用于抗菌敷料、抗菌纺织品、抗菌餐具等多个领域。在水凝胶纳米纤维中加入纳米银，能够赋予其抗菌性能，提升水凝胶纳米纤维作为伤口敷料的性能。然而，目前利用静电纺方法制备水凝胶纳米纤维的材料较少，关于载有纳米银的水凝胶纳米纤维的研究相对较少，现有采用纳米银制备复合纳米纤维抗菌敷料的技术得到的抗菌敷料重，纳米银的分散性较差，制备和储存成本较高。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法。

根据本发明实施例的第一方面，提供一种复合纳米纤维抗菌敷料的制备方法，所述方法包括：

以聚天冬氨酸的中间体聚琥珀酰亚胺作为静电纺丝原料，将所述聚琥珀酰亚胺溶于二甲基甲酰胺后配置得到浓度为 20%~35％的纺丝液，对所述纺丝液进行静电纺丝得到聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡；

将所述聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡浸入0.15mol/L~0.2 mol/L的交联剂溶液交联1h后，向所述交联剂溶液加入碱溶液进行水解，得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维；

将所述聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维浸入银离子溶液中预设时长后取出，再用蒸馏水进行水洗，得到含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维；

将所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维置于银离子还原剂溶液中预设时长后，将所述复合纳米纤维抗菌敷料从所述银离子还原剂溶液中取出并进行洗涤、冷却干燥，得到复合纳米纤维抗菌敷料，所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维内的银离子在所述银离子还原剂溶液中被还原为纳米银。

在一个优选的实施例中，所述交联剂溶液为乙二胺溶液或己二胺溶液。

在一个优选的实施例中，所述银离子溶液为AgNO3溶液，所述AgNO3溶液的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。

在一个优选的实施例中，所述银离子溶液为CH3COOAg溶液，所述CH3COOAg溶液的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。

在一个优选的实施例中，所述银离子还原剂为NaBH4等所述银离子还原剂的浓度为0.03mol/L~0.1mol/L。

在一个优选的实施例中，所述碱溶液为NaOH溶液，所述碱溶液的浓度为0.1mol/L~1 mol/L。

根据本发明实施例的第二方面，提供一种复合纳米纤维抗菌敷料，所述复合纳米纤维抗菌敷料由上述任一所述的复合纳米纤维抗菌敷料的制备方法制备得到。

与现有技术相比，本发明提供的一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法具有以下优点：

本发明提供的一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法，通过利用聚天冬氨酸材料的吸水性，在制备得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维后吸附银离子，然后还原为纳米银，可以避免将纳米银加入纺丝溶液对纺丝过程造成干扰；利用聚天冬氨酸的离子络合性，先与银离子络合，然后将银离子还原为纳米银，可以避免纳米银颗粒的团聚；结合聚天冬氨酸材料优势和纳米银的杀菌特性，制备得到的聚天冬氨酸水凝胶/纳米银复合纳米纤维抗菌敷料具有纳米纤维结构的高比表面积，可以快速吸液，同时具有抗菌作用，且方法简单，成本较低。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并于说明书一起用于解释本发明的原理。

图1是根据一示例性实施例示出的一种复合纳米纤维抗菌敷料的制备方法的方法流程图。

图2是根据另一示例性实施例示出的一种聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维的纤维扫描图。

图3是根据另一示例性实施例示出的一种复合纳米纤维抗菌敷料的纤维扫描电镜图。

具体实施方式

以下结合具体实施例（但不限于所举实施例)与附图详细描述本发明，本实施例的具体方法仅供说明本发明，本发明的范围不受实施例的限制，本发明在应用中可以作各种形态与结构的修改与变动，这些基于本发明基础上的等价形式同样处于本发明申请权利要求保护范围。

实施例1

图1是根据一示例性实施例示出的一种复合纳米纤维抗菌敷料的制备方法的方法流程图，所述方法包括：

步骤101，以聚天冬氨酸的中间体聚琥珀酰亚胺作为静电纺丝原料，将所述聚琥珀酰亚胺溶于二甲基甲酰胺后配置得到浓度为 20%~35％的纺丝液，对所述纺丝液进行静电纺丝得到聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡。

聚琥珀酰亚胺的分子量为 31500。

步骤102，将所述聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡浸入0.15mol/L~0.2 mol/L的交联剂溶液交联1h后，向所述交联剂溶液加入碱溶液进行水解，得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维。

步骤103，将所述聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维浸入银离子溶液中预设时长后取出，再用蒸馏水进行水洗，得到含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维。

步骤104，将所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维置于银离子还原剂溶液中预设时长后，将所述复合纳米纤维抗菌敷料从所述银离子还原剂溶液中取出并进行洗涤、冷却干燥，得到复合纳米纤维抗菌敷料，所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维内的银离子在所述银离子还原剂溶液中被还原为纳米银。

在一个优选的实施例中，所述交联剂溶液为乙二胺溶液或己二胺溶液。

在一个优选的实施例中，所述银离子溶液为AgNO3溶液，所述AgNO3溶液的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。

在一个优选的实施例中，所述银离子溶液为CH3COOAg溶液，所述CH3COOAg溶液的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。

在一个优选的实施例中，所述银离子还原剂为NaBH4等所述银离子还原剂的浓度为0.03mol/L~0.1mol/L。

在一个优选的实施例中，所述碱溶液为NaOH溶液，所述碱溶液的浓度为0.5mol/L~1 mol/L。

综上所述，本发明提供的一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法，通过利用聚天冬氨酸材料的吸水性，在制备得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维后吸附银离子，然后还原为纳米银，可以避免将纳米银加入纺丝溶液对纺丝过程造成干扰；利用聚天冬氨酸的离子络合性，先与银离子络合，然后将银离子还原为纳米银，可以避免纳米银颗粒的团聚；结合聚天冬氨酸材料优势和纳米银的杀菌特性，制备得到的聚天冬氨酸水凝胶/纳米银复合纳米纤维抗菌敷料具有纳米纤维结构的高比表面积，可以快速吸液，同时具有抗菌作用，且方法简单，成本较低。

实施例2

（1）以聚天冬氨酸的中间体聚琥珀酰亚胺作为静电纺丝原料，将所述聚琥珀酰亚胺溶于二甲基甲酰胺后配置得到浓度为34wt％的纺丝液，对所述纺丝液进行静电纺丝得到聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡。

（2）将所述聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡浸入0.15mol/L的乙二胺溶液交联1h后，向所述交联剂溶液加入0.5mol/L 的NaOH溶液进行水解，得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维，该聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维的纤维扫描图如图2所示。

（3）将所述聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维浸入0.05 mol/L的AgNO3溶液中8h后取出，再用蒸馏水进行水洗，得到含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维。

（4）将所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维置于浓度为0.1mol/L的NaBH4溶液中30min后，将所述复合纳米纤维抗菌敷料从所述银离子还原剂溶液中取出并进行洗涤、冷却干燥，得到复合纳米纤维抗菌敷料，该复合纳米纤维抗菌敷料的纤维扫描电镜图如图3所示所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维内的银离子在所述银离子还原剂溶液中被还原为纳米银。

实施例3

（1）以聚天冬氨酸的中间体聚琥珀酰亚胺作为静电纺丝原料，将所述聚琥珀酰亚胺溶于二甲基甲酰胺后配置得到浓度为30wt％的纺丝液，对所述纺丝液进行静电纺丝得到聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡。

（2）将所述聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡浸入0.2mol/L的乙二胺溶液交联1h后，向所述交联剂溶液加入1mol/L 的NaOH溶液进行水解，得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维。

（3）将所述聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维浸入0.01 mol/L的CH3COOAg溶液中8h后取出，再用蒸馏水进行水洗，得到含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维。

（4）将所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维置于浓度为0.03mol/L的NaBH4溶液中30min后，将所述复合纳米纤维抗菌敷料从所述银离子还原剂溶液中取出并进行洗涤、冷却干燥，得到复合纳米纤维抗菌敷料，所述含有银离子的聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维内的银离子在所述银离子还原剂溶液中被还原为纳米银。

综上所述，本发明提供的一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法，通过利用聚天冬氨酸材料的吸水性，在制备得到聚天冬氨酸水凝胶纳米纤维后吸附银离子，然后还原为纳米银，可以避免将纳米银加入纺丝溶液对纺丝过程造成干扰；利用聚天冬氨酸的离子络合性，先与银离子络合，然后将银离子还原为纳米银，可以避免纳米银颗粒的团聚；结合聚天冬氨酸材料优势和纳米银的杀菌特性，制备得到的聚天冬氨酸水凝胶/纳米银复合纳米纤维抗菌敷料具有纳米纤维结构的高比表面积，可以快速吸液，同时具有抗菌作用，且方法简单，成本较低。

虽然，前文已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之进行修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明的后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。

一种复合纳米纤维抗菌敷料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。