IPC分类号 : H01M8/122,H01M4/88,H01M4/90,H01M8/1246,H01M8/126
专利摘要
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域,特别涉及一种LST‑SDC‑NCAL复合材料、单层燃料电池及其制备方法和应用。本发明提供了一种LST‑SDC‑NCAL复合材料,包括均匀混合的化学组成为La0.25Sr0.75Ti1O3‑δ的LST组分、化学组成为Ce0.8Sm0.2O2‑x的SDC组分和化学组成为Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2‑y的NCAL组分;所述LST组分、SDC组分和NCAL组分的质量比为(1~5):(3~5):(1~5);δ、x和y为使化合物保持电中性的值。本发明提供的LST‑SDC‑NCAL复合材料,电极与电解质之间无分层现象,且具有良好的功率输出。
权利要求
1.一种单层燃料电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将LST-SDC-NCAL复合材料和松油醇混合,得到浆料;
将所述浆料单面涂覆在泡沫镍表面,干燥后得到负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍;
将所述负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍、LST-SDC-NCAL复合材料和负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍依次层叠、压制,得到所述单层燃料电池;
所述LST-SDC-NCAL复合材料,包括均匀混合的LST组分、SDC组分和NCAL组分;所述LST组分、SDC组分和NCAL组分的质量比为(1~5):(3~5):(1~5);
所述LST组分的化学组成为La0.25Sr0.75Ti1O3-δ,所述SDC组分的化学组成为Ce0.8Sm0.2O2-x,所述NCAL组分的化学组成为Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-y,δ、x和y为使化合物保持电中性的值;
所述LST组分的颗粒尺寸为20~300nm,所述SDC组分的颗粒尺寸为50~200nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述LST组分由包括以下步骤的方法制备得到:
将氧化镧、碳酸锶和硝酸混合,得到第一混合物;
将异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸混合,得到第二混合物;
将所述第一混合物和第二混合物混合后,依次进行第一加热保温、升温后第二加热保温、研磨和烧结,得到所述LST组分。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述异丙醇钛的乙二醇溶液中异丙醇钛和乙二醇的体积比为1:(2~8);异丙醇钛的乙二醇溶液以钛离子计,所述异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸的摩尔比为1:(1~6)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合物和第二混合物混合的时间为8~20h;
所述第一加热保温的温度为50~90℃,时间以得到凝胶为准;
所述第二加热保温的温度为400~600℃,时间为1.5~4h;
所述烧结的温度为1100~1300℃,时间为4~7h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述SDC组分由包括以下步骤的方法制备得到:
将硝酸铈、硝酸钐和水混合,得到铈-钐混合溶液;
将碳酸钠溶液加入所述铈-钐混合溶液中,搅拌后静置,得到固液混合物;
将所述固液混合物进行固液分离,得到的固体依次进行洗涤、干燥和煅烧,得到所述SDC组分。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述铈-钐混合溶液中总金属离子的浓度为0.5~2mol/L;所述碳酸钠溶液的浓度为0.5~2mol/L;
所述铈-钐混合溶液中总金属离子和碳酸钠溶液中的碳酸根的摩尔比为1:(1.2~2.5)。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为1~5h;所述静置的时间为6~20h;所述洗涤后产物的pH值为7~8;
所述干燥的温度为100~150℃,时间为6~20h;
所述煅烧的温度为750~900℃,时间为3~6h。
8.一种单层燃料电池,包括阳极、固体电解质和阴极,其特征在于,所述阴极和阳极独立为负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍,所述固体电解质为LST-SDC-NCAL复合材料;所述LST-SDC-NCAL复合材料为权利要求1~7任一项所述制备方法中的LST-SDC-NCAL复合材料。
说明书
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域,特别涉及一种LST-SDC-NCAL复合材料和应用、单层燃料电池及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能转化为电能的发电装置,具有能量转化效率高、清洁无污染、燃料适应性强等优点。传统固体氧化物燃料电池的膜电极组件由阳极、电解质以及阴极三层组成。由于电极与电解质层的热膨胀系数不同,电极极易剥离电解质层。为了降低电解质与电极之间热膨胀系数的差异,研究人员通常采用催化剂与离子导体的复合材料作为电极[Changrong Xia and MeilinLiu.Low temperature SOFC based on Gd0.1Ce0.9O1.95 fabricated by dry pressing,Solid State Ionics,2001,144:249-255]。但是由于电极材料与电解质材料不完全相同,仍然不可避免分层现象。朱等人[Bin Zhu,Ying Ma,Xiaodi Wang,et.al.,A fuel cellwith a single component functioning simultaneously as the electrodes andelectrolyte,Electrochemistry Communications,2011,13,225-227]提出一种单层燃料电池结构,其阳极、电解质与阴极材料相同,因此可有效避免膜电极分层现象,但是该单层燃料电池的阳极、电解质与阴极孔隙率相同,不利于电极内气体传输,功率输出低。
因此,寻求一种能够解决电极与电解质之间由于热膨胀系数不匹配导致的分层现象,且具有良好的功率输出的固体氧化物燃料电池的膜电极材料,具有重要的经济意义和产业价值。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种LST-SDC-NCAL复合材料,电极与电解质之间无分层现象,且具有良好的功率输出;本发明还提供了一种LST-SDC-NCAL复合材料的制备方法和应用。
为了实现上述发明的目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种LST-SDC-NCAL复合材料,包括均匀混合的LST组分、SDC组分和NCAL组分;所述LST组分、SDC组分和NCAL组分的质量比为(1~5):(3~5):(1~5);
所述LST组分的化学组成为La0.25Sr0.75Ti1O3-δ,所述SDC组分的化学组成Ce0.8Sm0.2O2-x,所述NCAL组分的化学组成为Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-y,δ、y和z为使化合物保持电中性的值。
优选的,所述LST组分由包括以下步骤的方法制备得到:
将氧化镧、碳酸锶和硝酸混合,得到第一混合物;
将异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸混合,得到第二混合物;
将所述第一混合物和第二混合物混合后,依次进行第一加热保温升温后第二加热保温、研磨和烧结,得到所述LST组分。
优选的,所述异丙醇钛的乙二醇溶液中异丙醇钛和乙二醇的体积比为1:(2~8);异丙醇钛的乙二醇溶液以钛离子计,所述异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸的摩尔比为1:(1~6)。
优选的,所述第一混合物和第二混合物混合的时间为8~20h;
所述第一加热保温的温度为50~90℃,时间以得到凝胶为准;
所述第二加热保温的温度为400~600℃,时间为1.5~4h;
所述烧结的温度为1100~1300℃,时间为4~7h。
优选的,所述SDC组分由包括以下步骤的方法制备得到:
将硝酸铈、硝酸钐和水混合,得到铈-钐混合溶液;
将碳酸钠溶液加入所述铈-钐混合溶液中,搅拌后静置,得到固液混合物;
将所述固液混合物进行固液分离,得到的固体依次进行洗涤、干燥和煅烧,得到所述SDC组分。
优选的,所述铈-钐混合溶液中总金属离子的浓度为0.5~2mol/L;所述碳酸钠溶液的浓度为0.5~2mol/L;
所述铈-钐混合溶液中总金属离子和碳酸钠溶液中的碳酸根的摩尔比为1:(1.2~2.5)。
优选的,所述搅拌的时间为1~5h;所述静置的时间为6~20h;所述洗涤后产物的pH值为7~8;
所述干燥的温度为100~150℃,时间为6~20h;
所述煅烧的温度为750~900℃,时间为3~6h。
本发明还提供了上述技术方案所述LST-SDC-NCAL复合材料在固体氧化物燃料电池中的应用,其特征在于,所述LST-SDC-NCAL复合材料作为固体氧化物燃料电池的阳极、固体电解质和阴极。
本发明还提供了一种单层燃料电池,包括阳极、固体电解质和阴极,所述阴极和阳极独立为负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍,所述固体电解质为LST-SDC-NCAL复合材料;所述LST-SDC-NCAL复合材料为上述技术方案所述LST-SDC-NCAL复合材料。
本发明还提供了一种单层燃料电池的制备方法,包括以下步骤:
将LST-SDC-NCAL复合材料和松油醇混合,得到浆料;
将所述浆料单面涂覆在泡沫镍表面,干燥后得到负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍;
将所述负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍、LST-SDC-NCAL复合材料和负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍依次层叠、压制,得到所述单层燃料电池。
本发明提供了一种LST-SDC-NCAL复合材料,包括均匀混合的LST组分、SDC组分和NCAL组分;所述LST组分、SDC组分和NCAL组分的质量比为(1~5):(3~5):(1~5);所述LST组分的化学组成为La0.25Sr0.75Ti1O3+δ,所述SDC组分的化学组成为Ce0.8Sm0.2O2-x,所述NCAL组分的化学组成为Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-y,δ、y和z为使化合物保持电中性的值。本发明提供的LST-SDC-NCAL复合材料为一种半导体离子复合材料,其中的LST为氢气氧化催化剂,SDC为氧离子导体,NCAL为氧气还原催化剂。基于本发明提供的LST-SDC-NCAL复合材料得到的单层燃料电池可以同时提供固体氧化物燃料电池中膜电极的电极和电解质,即LST-SDC-NCAL复合材料同时提供电极和电解质,可以有效避免固体氧化物燃料电池因不同层间热膨胀系数不匹配而产生的分层现象,有利于提升固体氧化物燃料电池的稳定性,提高功率输出。
实施例测试结果表明,使用本发明提供的LST-SDC-NCAL复合材料为膜电极组分得到的固体氧化物燃料电池在550℃测试温度条件下,所述单层燃料电池的开路电压高于1V,功率密度为222mW·cm
附图说明
图1为实施例1中La0.25Sr0.75Ti1O3+δ的SEM图;
图2为实施例1中Ce0.8Sm0.2O2-x的SEM图;
图3为实施例1中Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-y的SEM图;
图4为实施例1中LST、SDC、NCAL及其混合粉末的XRD图;
图5为应用例1所得单层燃料电池在不同温度下的I-V曲线和I-P曲线;
图6为应用例1所得单层燃料电池在不同温度下的EIS图谱,其中框图为0~2.5Ω·cm
图7为应用例1所得单层燃料电池的稳定性测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种LST-SDC-NCAL复合材料,包括均匀混合的LST组分、SDC组分和NCAL组分;所述LST组分、SDC组分和NCAL组分的质量比为(1~5):(3~5):(1~5),优选为(2~4):(3.5~4.5):(2~4),最优选为3:4:3;所述LST组分的化学组成为La0.25Sr0.75Ti1O3-δ,所述SDC组分的化学组成为Ce0.8Sm0.2O2-x,所述NCAL组分的化学组成为Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-y,δ、x和y为使化合物保持电中性的值。
在本发明中,所述LST组分优选由包括以下步骤的方法制备得到:
将氧化镧、碳酸锶和稀硝酸混合,得到第一混合物;
将异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸混合,得到第二混合物;
将所述第一混合物和第二混合物混合后,依次进行第一加热保温、升温后第二加热保温、研磨和烧结,得到所述LST组分。
本发明将氧化镧、碳酸锶和硝酸混合,得到第一混合物。在本发明中,所述氧化镧和碳酸锶的摩尔比优选为1:6。在本发明中,所述氧化镧优选为氧化镧粉末;所述碳酸锶优选为碳酸锶粉末;本发明对所述氧化镧粉末和碳酸锶粉末的粒径没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的粒径即可。在本发明中,所述稀硝酸的浓度优选为0.5~1.5mol/L,更优选为0.7~1.3mol/L,再优选为0.8~1.2mol/L。本发明对所述稀硝酸的用量没有特殊限定,以能将氧化镧和碳酸锶充分溶解为准。本发明对所述混合没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的混合即可,具体的,如搅拌;本发明对所述搅拌没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的搅拌即可。
本发明将异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸混合,得到第二混合物。在本发明中,所述异丙醇钛的乙二醇溶液中异丙醇钛和乙二醇的体积比优选为1:(2~8),更优选为1:(3~7),再优选为1:(4~6)。在本发明中,异丙醇钛的乙二醇溶液以钛离子计,所述异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸的摩尔比优选为1:(1~6),更优选为1:(2~5),再优选为1:(3~4)。在本发明中,所述异丙醇钛的乙二醇溶液和柠檬酸的混合优选为向所述异丙醇钛的乙二醇溶液中加入柠檬酸。
得到第一混合物和第二混合物后,本发明将所述第一混合物和第二混合物混合后,依次进行第一加热保温、升温后第二加热保温、研磨和烧结,得到所述LST组分。在本发明中,所述混合优选在搅拌的条件下进行;所述混合的时间优选为8~20h,更优选为10~18h,再优选为12~16h。本发明通过混合,有利于各组成元素充分接触聚集,进而有利于所述LST组分的合成。
在本发明中,所述第一加热保温的温度优选为50~90℃,更优选为55~85℃,再优选为60~80℃;本发明对所述第一加热保温的时间没有特殊限定,以得到的凝胶为准。在本发明中,所述凝胶为棕色。在本发明中,所述第一加热保温优选在搅拌的条件下进行;本发明对所述搅拌没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的搅拌即可。在本发明中,所述第一加热保温的设备优选为烘箱。本发明通过第一加热保温,促进混合体系中溶剂的蒸发,形成棕色的凝胶。
在本发明中,所述第二加热保温的温度优选为400~600℃,更优选为420~580℃,再优选为450~550℃;时间优选为1.5~4h,更优选为2~3.5h,再优选为2.5~3h。在本发明中,所述第二加热保温的设备优选为马弗炉。本发明所述第二加热保温的温度优选通过升温得到;在本发明中,所述升温的速率优选为2~8℃/min,更优选为2~7℃/min,再优选为3~6℃/min。本发明通过第二加热保温,使凝胶进一步干燥,得到固态物质。
本发明对所述研磨没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的研磨即可。本发明通过研磨,使所得固体物质由块状细化为粉末状。本发明对所述研磨得到的产物的粒度没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的可达到粉末状的粒径即可。
在本发明中,所述烧结的温度优选为1100~1300℃,更优选为1120~1280℃,再优选为1150~1250℃;时间优选为4~7h,更优选为4.5~6.5h,再优选为5~6h。本发明通过烧结,有利于LST组分中的杂质发生分解反应并去除,以得到纯相的LST组分;同时有利于提高所述LST组分的均匀性和致密性。在本发明中,所述LST组分为白色粉末状。在本发明中,所述LST组分的颗粒尺寸优选为20~300nm。
在本发明中,所述SDC组分优选由包括以下步骤的方法制备得到:
将硝酸铈、硝酸钐和水混合,得到铈-钐混合溶液;
将碳酸钠溶液加入所述铈-钐混合溶液中,搅拌后静置,得到固液混合物;
将所述固液混合物进行固液分离,得到的固体依次进行洗涤、干燥和煅烧,得到所述SDC组分。
本发明将硝酸铈、硝酸钐和水混合,得到铈-钐混合溶液。在本发明中,所述铈-钐混合溶液中总金属离子的浓度优选为0.5~2mol/L,更优选为0.8~1.7mol/L,再优选为1~1.5mol/L。在本发明中,所述硝酸铈和硝酸钐的摩尔比优选为4:1。在本发明中,所述水优选为去离子水。
得到铈-钐混合溶液后,本发明将碳酸钠溶液加入所述混合溶液中,搅拌后静置,得到固液混合物。在本发明中,所述碳酸钠溶液的浓度优选为0.5~2mol/L,更优选为0.8~1.7mol/L,再优选为1~1.5mol/L。在本发明中,所述铈-钐混合溶液中总金属离子和碳酸钠溶液中的碳酸根的摩尔比优选为1:(1.2~2.5),更优选为1:(1.4~2.3),再优选为1:(1.6~2.1)。在本发明中,所述碳酸钠溶液加入所述混合溶液中的方式优选为滴加;所述滴加的速率优选为2~5滴/s,更优选为3~4滴/s。在本发明中,所述滴加优选在搅拌的条件下进行;本发明对所述搅拌没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的搅拌即可。
所述碳酸钠溶液与铈-钐混合溶液混合后,本发明将所得混合体系搅拌后静置,得到固液混合物。在本发明中,所述搅拌的时间为1~5h;本发明对所述搅拌的速率没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。在本发明中,所述静置的时间优选为6~20h,更优选为8~18h,再优选为10~15h。本发明通过静置,有利于所述碳酸钠溶液与铈-钐混合溶液充分混合进行沉淀反应,增加沉淀反应完全程度,提高后期固液分离效果。
得到固液混合物后,本发明将所述固液混合物进行固液分离,得到的固体依次进行洗涤、干燥和煅烧,得到所述SDC组分。在本发明中,所述SDC组分的颗粒尺寸优选为50~200nm。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可,具体的,如抽滤。在本发明中,所述洗涤后产物的pH值优选为7~8,更优选为7~7.8,再优选为7~7.5。洗涤后,本发明得到白色沉淀。
在本发明中,所述干燥的温度优选为100~150℃,更优选为110~140℃,再优选为120~130℃;时间优选为6~20h,更优选为8~18h,再优选为10~16h。在本发明中,所述干燥的设备优选为干燥箱。
在本发明中,所述煅烧的温度优选为750~900℃,更优选为770~880℃,再优选为800~850℃;时间优选为3~6h,更优选为3.5~5.5h,再优选为4~5h。在本发明中,所述煅烧的设备优选为马弗炉。本发明通过煅烧,有利于去除因原料物质发生分解而生成的氧化物,同时通过分解去除杂质,以得到纯相的SDC组分。
在本发明中,所述NACL组分优选为市售产品。在本发明的实施例中,所述NACL组分优选购买自天津巴莫科技公司。
在本发明中,所述LST-SDC-NCAL复合材料的制备方法优选包括以下步骤:
将所述LST组分、SDC组分和NCAL组分混合,得到所述LST-SDC-NCAL复合材料。
在本发明中,所述LST组分、SDC组分和NCAL组分的质量比优选为3:4:3。本发明对所述混合没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的混合即可。
本发明还提供了上述技术方案所述LST-SDC-NCAL复合材料在固体氧化物燃料电池中的应用,所述LST-SDC-NCAL复合材料作为固体氧化物燃料电池的阳极、固体电解质和阴极。
本发明还提供了一种单层燃料电池,包括阳极、固体电解质和阴极,所述阴极和阳极独立为负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍,所述固体电解质为LST-SDC-NCAL复合材料;所述LST-SDC-NCAL复合材料为上述技术方案所述LST-SDC-NCAL复合材料。
本发明还提供了一种单层燃料电池的制备方法,包括以下步骤:
将LST-SDC-NCAL复合材料和松油醇混合,得到浆料;
将所述浆料单面涂覆在泡沫镍表面,干燥后得到负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍;
将所述负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍、LST-SDC-NCAL复合材料和负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍依次层叠,压制,得到所述单层燃料电池。
本发明将LST-SDC-NCAL复合材料和松油醇混合,得到浆料。
在本发明中,所述LST-SDC-NCAL复合材料和松油醇的体积比优选为1:(2~4),更优选为1:(2.5~3.5)。
得到浆料后,本发明将所述浆料单面涂覆在泡沫镍表面,干燥后得到负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍。本发明对所述泡沫镍没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的泡沫镍即可在本发明中。在本发明中,所述浆料相对泡沫镍表面的涂覆量优选为0.1~0.3g/0.64cm
得到负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍后,本发明将所述负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍、LST-SDC-NCAL复合材料和负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍依次层叠,压制,得到所述单层燃料电池。在本发明中,所述作为固体电解质的LST-SDC-NCAL复合材料与作为阳极的负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍的质量比优选为(1~3):1,更优选为(1.5~2.5):1;所述作为固体电解质的LST-SDC-NCAL复合材料与作为阴极的负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍的质量比优选为(1~3):1,更优选为(1.5~2.5):1。在本发明中,所述负载有LST-SDC-NCAL复合材料的泡沫镍中涂覆有LST-SDC-NCAL复合材料的一面与作为固体电解质的LST-SDC-NCAL复合材料接触。
在本发明中,所述压制的压力优选为100~400MPa,更优选为150~350MPa,再优选为200~300MPa;时间优选为1~4min,更优选为2~3min,最优选为2min。在本发明中,所述压制的设备优选为压片机。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种LST-SDC-NCAL复合材料及其制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备半导体材料LST(La0.25Sr0.75Ti1O3-δ),步骤包括:
按照LST的分子摩尔比分别称取相应的氧化镧、碳酸锶粉末,将其搅拌溶解到稀硝酸溶液中,得到第一混合物;按照LST的化学组成中的钛的分子摩尔比称取适量的异丙醇钛并按体积比1:4将其搅拌溶解到乙二醇中,待混合均匀后,按照钛离子和柠檬酸的摩尔比为1:4向上述异丙醇钛的乙二醇溶液中加入柠檬酸,得到第二混合物;将所述第一混合物和第二混合物混合搅拌12h,然后在80℃下加热搅拌至水蒸发形成棕色的凝胶;将所得凝胶置于马弗炉中530℃下保温2h;再将其取出研磨成粉,然后将所得粉末置于马弗炉中于1200℃烧结5h,即得到白色粉末状的LST组分。
对所得LST组分进行扫描电镜观察,所得SEM图见图1。由图1可见,本发明提供的LST组分的粉末颗粒分布均匀,颗粒尺寸为20~300nm。
制备离子导体材料SDC(Ce0.8Sm0.2O2-x),步骤包括:
按照SDC分子摩尔之比称取相应质量的硝酸铈和硝酸钐,并将其溶解到适量的去离子水中,搅拌均匀制成总金属离子的浓度为1mol/L的混合溶液;按照总金属离子与碳酸根离子的摩尔比为1:2的比例称取碳酸钠溶于去离子水中且碳酸钠溶液浓度为1mol/L;将碳酸钠溶液以3滴/s的速率滴入到上述混合溶液中,并保证该过程混合溶液处于持续搅拌状态,接着继续搅拌4h后静置12h,得到固液混合物;将所得固液混合物抽滤并将抽滤所得白色固态物质多次洗涤至pH值为7~8,然后将得到的白色沉淀物放入干燥箱中于120℃干燥12h,最后将干燥产物放入马弗炉中于800℃下烧结4h,得到SDC组分。
对所得SDC组分进行扫描电镜观察,所得SEM图见图2。由图2可见,本发明提供的SDC组分的粉末颗粒分布均匀,颗粒尺寸为50~200nm。
以购买自天津巴莫科技公司的Ni0.8Co0.15Al0.05LiO2-y为NCAL组分。对所购买的NCAL组分进行扫描电镜观察,所得SEM图见图3。由图3可见,NCAL组分的粉末颗粒分布均匀。
得到LST组分和SDC组分后,将LST组分、SDC组分和NCAL组分按照3:4:3的质量比混合,得到混合粉末;按照粉末体积的3倍取松油醇,将松油醇与混合粉末均匀混,得到浆料;将0.1g浆料涂覆在0.64cm
对LST组分、SDC组分、NCAL组分和LST-SDC-NCAL复合材料进行XRD测试,所得XRD图见图4。由图4可见,LST组分中CeO2为萤石结构,NCAL为层状结构,LST为钙钛矿结构;各材料呈现出明显的衍射峰,未观测到其他杂峰,说明实验制备得到的LST组分和SDC组分材料是纯相;三相材料之间未发生反应,不会产生其他杂质。
测试例1
将实施例1所得LST-SDC-NCAL复合材料作为单层燃料电池。
对所得单层燃料电池进行如下性能测试:
1、I-V测试和I-P测试,测试方法为:将电池片安装在测试夹具上,放入550℃的测试炉中,预先烧结30min后,在电池两侧分别通入氢气和空气。同时用IT8511电子负载测试并实时记录电池的性能数据。
所得I-V曲线和I-P曲线见图5。由图5可见,在550℃测试温度条件下,所述单层燃料电池的开路电压高于1V,功率密度为222mW·cm
2、电化学阻抗谱测试,测试方法为:在操作温度为550℃,且电池两侧分别供给氢气和空气的条件下,利用电化学工作站GamryReference3000进行测试。
所得单层燃料电池的EIS图谱见图6。由图6可见,随着温度的降低,单层燃料电池的欧姆电阻增大,低频弧阻值呈增大趋势。
3、稳定性测试,测试方法为:在测得I-V曲线与I-P曲线之后,设置电流密度恒定为100mA/cm,让电池持续输出放电,同时记录下测试数据。
所得稳定性测试图见图7。由图7可见,电池持续放电时间超过65h,性能输出仍相对稳定,可见本发明提供的单层燃料电池稳定性良好,未发生明显分层现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
一种LST-SDC-NCAL复合材料和应用、单层燃料电池及其制备方法专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
动态评分
0.0