专利摘要
本发明涉及一种热隐形柔性材料及其制备方法。本发明以二甲基二氯硅烷、水溶性炭黑溶和正硅酸乙酯等为主要原料，首先制备SiC纺丝液先驱体，将SiC纺丝液先驱体纺丝、高温烧结制得SiC陶瓷纤维；SiC陶瓷纤维纺制为织物；然后将SiC陶瓷纤维织物浸润炭‑硅溶胶，高温烧结制得炭‑硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物；最后，将炭‑硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物表面涂覆BaTiO3‑聚氨酯复合乳液涂层剂，制得热隐形柔性材料。本发明制备的热隐形柔性材料的远红外发射率只有0.32～0.38，其隐身非常好。本发明制备的热隐形柔性材料的原料来源广泛，应用前景广阔。
权利要求
1.一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂的制备：将水性聚氨酯乳液与BaTiO3溶胶混合，高速搅拌，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂；
(2)热隐形柔性材料的制备：将炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物采用浸渍工艺涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂，于140～170℃焙烘5～10分钟，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂涂覆炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物，即为热隐形柔性材料。
2.根据权利要求1所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水性聚氨酯乳液的制备方法为：将聚乙二醇加入到三口烧瓶，在90～95℃下抽真空1～2h，以去除水分；冷却至60～80℃，加入甲苯二异氰酸酯进行反应，反应时间为1～2h；参考HG/T2409-1992方法测定NCO的含量，加入二羟甲基丙酸进行扩链反应0.5～1h；降温至0～8℃，加入溶有亚硫酸氢钠的异丙醇和去离子水的混合溶液，高速搅拌0.5～1h；反应结束后，调节pH值至6～7，制得水性聚氨酯乳液；所述聚乙二醇的分子量为500，聚乙二醇、甲苯二异氰酸酯与二羟甲基丙酸的质量摩尔比为：1mol∶(1～3)mol∶(0.2～0.4)mol；所述异丙醇和去离子水的体积比为1mL∶(2～4)mL，所述亚硫酸氢钠占混合溶液的质量比为1～5％。
3.根据权利要求1所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中BaTiO3溶胶的制备方法为：将钛酸四丁酯、Ba(OC2H5)2溶于无水乙醇制得混合溶液a，将乙酸溶于去离子水制得混合溶液b，混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为3～5小时，制得BaTiO3溶胶；所述混合溶液a中钛酸四丁酯、Ba(OC2H5)2与无水乙醇的体积比为：1mL∶(1～3)mL∶(10～30)mL，所述混合溶液b中乙酸与去离子水的体积比为：1mL∶(10～20)mL。
4.根据权利要求1所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物的制备方法为：将SiC陶瓷纤维织物浸润于炭-硅溶胶，在氮气氛围下，将浸润后的SiC陶瓷纤维织物于1300℃～1500℃下烧结3～5小时，制得炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物。
5.根据权利要求4所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述炭-硅溶胶的制备方法为：将去离子水与无水乙醇混合制得混合溶液a，将水溶性炭黑溶于混合溶液a，搅拌反应10～12小时，放置3～5天，制得炭醇溶胶；将正硅酸乙酯与无水乙醇混合制得混合溶液b，在混合溶液b中滴加浓度为1％～5％的稀氨水，搅拌滴加时间为1～3小时，制得硅醇溶胶；将炭醇溶胶与硅醇溶胶以一定比例搅拌混合，制得炭-硅溶胶；所述混合溶液a中去离子水与无水乙醇的体积比为：1mL∶(2～4)mL，所述水溶性炭黑与混合溶液a的质量体积比为：1g∶(5～10)mL；所述混合溶液b中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为：1mL∶(5～9)mL；所述炭醇溶胶与硅醇溶胶的体积比为：1mL∶(1～3)mL。
6.根据权利要求4所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述SiC陶瓷纤维织物的制备方法为：将纺丝液进入纺丝系统进行纺丝，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；在氮气氛围下，将丝线于1300℃～1500℃下烧结8～12小时制得SiC陶瓷纤维；将SiC陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备SiC陶瓷纤维织物；所述水洗的温度为：30℃～50℃；所述上油的油浴温度为80～85℃；所述烘干的温度为50～70℃；所述SiC陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹，织物克重为300～400g·m
7.根据权利要求6所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述纺丝液的制备方法为：在氦气氛围下，在甲苯溶剂中加入二甲基二氯硅烷和熔融钠，搅拌反应，反应温度为80℃～90℃，反应时间为3～5小时，反应结束后，静置分层，取上层溶液，制得聚二甲基硅烷；将聚二甲基硅烷加入高压反应釜，升温至400℃～500℃，压强设置为12～16MPa，反应时间为10～12小时，制得聚碳硅烷；将聚碳硅烷溶于二甲苯制得纺丝液。
8.根据权利要求7所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述二甲基二氯硅烷、熔融钠与甲苯溶剂的质量体积比为：1mL∶(2～4)g∶(10～20)mL；所述纺丝液中聚碳硅烷与二甲苯的质量体积比为：1g∶(10～20)mL。
9.根据权利要求1所述的一种热隐形柔性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水性聚氨酯乳液与BaTiO3溶胶的体积比为：1∶(0.2～0.4)。
10.一种热隐形柔性材料，其特征在于，采用权利要求1～9中任一项所述的一种热隐形柔性材料的制备方法制备而成。
说明书
技术领域
本发明属于热隐形材料的制备技术领域，具体涉及一种热隐形柔性材料及其制备方法。
背景技术
红外线探测仪可以不同程度地检测到发热物体，基于该原理，为了实现发热物体的隐身，必须要对红外线进行吸收或屏蔽。在现代战争武器中，很多武器都希望具有隐身功能，这样，其就可以不被发现，实现隐身。
当前，对于热隐形材料的研究也有报道，但较少，中国发明专利申请号200910308466.7公布了航天器绝热和飞行器热隐形新方法及第四物质形态发生装置，该专利在航天器需要绝热保护或飞行器防止热辐射外泄的时间和部位发出一种特殊的物质，该物质可以躲过红外线探测，实现航天器热隐形；在应用时，主要在飞行器隐热辐射部位的前方喷洒流体或液体物质，在迎面气流的冲刷下形成起冷却和遮蔽作用流动膜；该隐热材料的不足之处是其使用对象的局限性，即在航天器是适用的，在汽车或坦克等速度相对低的物体上不一定适用。
随着科技的日益发展，其对热隐形材料的需求必将越来越高。文献调研表明，具有普适性的热隐形材料报道较少，有待进一步开发和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热隐形柔性材料，以解决现有技术中存在的不足，该热隐形柔性材料是一种特殊面料，其具有很好的热隐形功能，其包裹其他发热物体后，可以作为其他发热物体的遮蔽材料。
本发明的目的在于提供一种热隐形柔性材料，该热隐形柔性材料可由下述制备方法制得：以二甲基二氯硅烷、水溶性炭黑溶和正硅酸乙酯等为主要原料，首先制备SiC纺丝液先驱体，将SiC纺丝液先驱体纺丝、高温烧结制得SiC陶瓷纤维；SiC陶瓷纤维纺制为织物；然后将SiC陶瓷纤维织物浸润炭-硅溶胶，高温烧结制得炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物；最后，将炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物表面涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂，制得热隐形柔性材料。
本发明的另一目的在于提供上述所述一种热隐形柔性材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)SiC纺丝液先驱体的制备：在氦气氛围下，在甲苯溶剂中加入二甲基二氯硅烷和熔融钠，搅拌反应，反应温度为80℃～90℃，反应时间为3～5小时，反应结束后，静置分层，取上层溶液，制得聚二甲基硅烷；将聚二甲基硅烷加入高压反应釜，升温至400℃～500℃，压强设置为12～16MPa，反应时间为10～12小时，制得聚碳硅烷；将聚碳硅烷溶于二甲苯制得纺丝液。
优选地，所述二甲基二氯硅烷(mL)、熔融钠(g)与甲苯溶剂(mL)的质量体积比为：1∶2～4∶10～20；所述纺丝液中聚碳硅烷(g)与二甲苯(mL)的质量体积比为：1∶10～20。
(2)SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(1)制备的纺丝液进入纺丝系统进行纺丝，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；在氮气氛围下，将丝线于1300℃～1500℃下烧结8～12小时制得SiC陶瓷纤维；将SiC陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备SiC陶瓷纤维织物。
优选地，所述水洗的温度为：30℃～50℃；所述上油的油浴温度为80～85℃；所述烘干温度为50～70℃。
优选地，所述SiC陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为300～400g·m-2；经纬密度为：(15±2)×(15±2)/根·cm-1。
(3)炭-硅醇溶胶的制备：将去离子水与无水乙醇混合制得混合溶液a，将水溶性炭黑溶于混合溶液a，搅拌反应10～12小时，放置3～5天，制得炭醇溶胶；将正硅酸乙酯与无水乙醇混合制得混合溶液b，在混合溶液b中滴加浓度为1％～5％的稀氨水，搅拌滴加时间为1～3小时，制得硅醇溶胶；将炭醇溶胶与硅醇溶胶以一定比例搅拌混合，制得炭-硅溶胶。
优选地，所述混合溶液a中去离子水(mL)与无水乙醇(mL)的体积比为：1∶2～4，所述水溶性炭黑(g)与混合溶液a(mL)的质量体积比为：1∶5～10；所述混合溶液b中正硅酸乙酯(mL)与无水乙醇(mL)的体积比为：1∶5～9；所述炭醇溶胶(mL)与硅醇溶胶(mL)的体积比为：1∶1～3。
(4)炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(2)制备的SiC陶瓷纤维织物浸润于步骤(3)制备的炭-硅醇溶胶，在氮气氛围下，将浸润后的SiC陶瓷纤维织物于1300℃～1500℃下烧结3～5小时，制得炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物。
(5)聚氨酯乳液涂层剂的制备：将适量的聚乙二醇加入到三口烧瓶，在90～95℃下抽真空1～2h，以去除水分；冷却至60～80℃，加入甲苯二异氰酸酯进行反应，反应时间为1～2h；参考HG/T2409-1992方法测定NCO的含量，加入二羟甲基丙酸进行扩链反应0.5～1h；降温至0～8℃，加入溶有亚硫酸氢钠的异丙醇和去离子水的混合溶液，高速搅拌0.5～1h；反应结束后，调节pH值至6～7，制得水性聚氨酯乳液涂层剂。
优选地，所述聚乙二醇的分子量为500，所述聚乙二醇(mol)、甲苯二异氰酸酯(mol)与二羟甲基丙酸(mol)的质量摩尔比为：1∶1～3∶0.2～0.4；所述异丙醇(mL)和去离子水(mL)的体积比为1∶2～4，所述亚硫酸氢钠占混合溶液的质量比为1～5％。
(6)BaTiO3溶胶的制备：将钛酸四丁酯、Ba(OC2H5)2溶于无水乙醇制得混合溶液a，将乙酸溶于去离子水制得混合溶液b，混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为3～5小时，制得BaTiO3溶胶。
优选地，所述混合溶液a中钛酸四丁酯(mL)、Ba(OC2H5)2(mL)与无水乙醇(mL)的体积比为：1∶1～3∶10～30，所述混合溶液b中乙酸(mL)与去离子水(mL)的体积比为：1∶10～20。
(7)BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂的制备：将步骤(5)制备的水性聚氨酯乳液与步骤(6)制备的BaTiO3溶胶混合，高速搅拌，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂。
优选地，所述步骤(5)制备的水性聚氨酯乳液与步骤(6)制备的BaTiO3溶胶的体积比为：1∶0.2～0.4。
(8)热隐形柔性材料的制备：将步骤(4)制备的炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物采用浸渍工艺涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂，于140～170℃焙烘5～10分钟，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂涂覆炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物，即为热隐形柔性材料。
本发明具有如下显著优点：
(1)本发明制备的热隐形柔性材料的远红外发射率只有0.32～0.38，其隐身非常好；即使没有涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂热隐形柔性材料的远红外发射率也较低，其也具有较好的热隐身效果。
(2)本发明制备的热隐形柔性材料选择具有吸波性能优异的SiC纤维作为主要材料，此外，采用炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物，有利于SiC纤维吸波性能的增强。
(3)BaTiO3和聚氨酯均具有吸收红外线的性能，本发明将BaTiO3混入聚氨酯乳液中制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂，实现二者的更好的结合。
附图说明
图1本发明实施例1～3中的纺丝设备示意图(1.氮气；2.压力容器；3.喷丝头；4.丝线；5.移动头；6.滚筒；7.控温装置；8.发动机)；
图2本发明实施例1中SiC陶瓷纤维织物的电镜图；
图3本发明实施例1～3中的涂覆设备示意图(1.支架；2.刮刀；3.涂覆辊；4.冷却固化装置；5.牵引装置；6.收卷装置)。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，一种热隐形柔性材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiC纺丝液先驱体的制备：在氦气氛围下，在1500mL甲苯溶剂中加入10mL二甲基二氯硅烷和30g熔融钠，搅拌反应，反应温度为85℃，反应时间为4小时，反应结束后，静置分层，取上层溶液，制得聚二甲基硅烷；将聚二甲基硅烷加入高压反应釜，升温至450℃，压强设置为14MPa，反应时间为11小时，制得聚碳硅烷；将100g聚碳硅烷溶于1500mL二甲苯制得纺丝液。
(2)SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(1)制备的纺丝液进入纺丝系统进行纺丝，纺丝设备示意图如图1所示，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；在氮气氛围下，将丝线于1400℃下烧结10小时制得SiC陶瓷纤维；将SiC陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备SiC陶瓷纤维织物，SiC陶瓷纤维织物的电镜图如图2所示；所述水洗的温度为：40℃；上油的油浴温度为83℃；烘干温度为60℃；所述SiC陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为388.3g·m-2；经纬密度为：(15±2)×(15±2)/根·cm-1。
(3)炭-硅醇溶胶的制备：将100mL去离子水与300mL无水乙醇混合制得混合溶液a，将10g水溶性炭黑溶于75mL混合溶液a，搅拌反应11小时，放置4天，制得炭醇溶胶；将20mL正硅酸乙酯与140mL无水乙醇混合制得混合溶液b，在混合溶液b中滴加浓度为3％的稀氨水，搅拌滴加时间为2小时，制得硅醇溶胶；将100mL炭醇溶胶与200mL硅醇溶胶搅拌混合，制得炭-硅溶胶。
(4)炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(2)制备的SiC陶瓷纤维织物浸润于步骤(3)制备的炭-硅醇溶胶，在氮气氛围下，将浸润后的SiC陶瓷纤维织物于1400℃下烧结4小时，制得炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物。
(5)聚氨酯乳液涂层的制备：将0.1mol分子量为500的聚乙二醇加入到三口烧瓶，在93℃下抽真空1.5h，以去除水分；冷却至70℃，加入0.2mol甲苯二异氰酸酯进行反应，反应时间为1.5h；参考HG/T2409-1992方法测定NCO的含量，加入0.03mol二羟甲基丙酸进行扩链反应0.75h；降温至4℃，加入溶有3％亚硫酸氢钠的20mL异丙醇和60mL去离子水的混合溶液，高速搅拌0.75h；反应结束后，调节pH值至6.5，制得水性聚氨酯乳液。
(6)BaTiO3溶胶的制备：将10mL钛酸四丁酯、20mL Ba(OC2H5)2溶于200mL无水乙醇制得混合溶液a，将2mL乙酸溶于30mL去离子水制得混合溶液b，混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为4小时，制得BaTiO3溶胶。
(7)BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂的制备：将100mL步骤(5)制备的水性聚氨酯乳液与30mL步骤(6)制备的BaTiO3溶胶混合，高速搅拌，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂。
(8)热隐形柔性材料的制备：将步骤(4)制备的炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物浸渍涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂，涂覆设备示意图如图3所示，于150℃焙烘7分钟，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂涂覆炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物，即为热隐形柔性材料a。
实施例2
在本实施例中，一种热隐形柔性材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiC纺丝液先驱体的制备：在氦气氛围下，在1000mL甲苯溶剂中加入10mL二甲基二氯硅烷和20g熔融钠，搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为3小时，反应结束后，静置分层，取上层溶液，制得聚二甲基硅烷；将聚二甲基硅烷加入高压反应釜，升温至400℃，压强设置为12MPa，反应时间为10小时，制得聚碳硅烷；将100g聚碳硅烷溶于1000mL二甲苯制得纺丝液。
(2)SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(1)制备的纺丝液进入纺丝系统进行纺丝，纺丝设备示意图如图1所示，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；在氮气氛围下，将丝线于1300℃下烧结8小时制得SiC陶瓷纤维；将SiC陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备SiC陶瓷纤维织物；所述水洗的温度为：30℃；上油的油浴温度为81℃；烘干温度为50℃；所述SiC陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为359.2g·m-2；经纬密度为：(15±2)×(15±2)/根·cm-1。
(3)炭-硅醇溶胶的制备：将100mL去离子水与200mL无水乙醇混合制得混合溶液a，将10g水溶性炭黑溶于50mL混合溶液a，搅拌反应10小时，放置3天，制得炭醇溶胶；将20mL正硅酸乙酯与100mL无水乙醇混合制得混合溶液b，在混合溶液b中滴加浓度为1％的稀氨水，搅拌滴加时间为1小时，制得硅醇溶胶；将100mL炭醇溶胶与100mL硅醇溶胶搅拌混合，制得炭-硅溶胶。
(4)炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(2)制备的SiC陶瓷纤维织物浸润于步骤(3)制备的炭-硅醇溶胶，在氮气氛围下，将浸润后的SiC陶瓷纤维织物于1400℃下烧结4小时，制得炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物。
(5)聚氨酯乳液涂层的制备：将0.1mol分子量为500的聚乙二醇加入到三口烧瓶，在93℃下抽真空1.5h，以去除水分；冷却至70℃，加入0.1mol甲苯二异氰酸酯进行反应，反应时间为1.5h；参考HG/T2409-1992方法测定NCO的含量，加入0.02mol二羟甲基丙酸进行扩链反应0.75h；降温至0℃，加入溶有1％亚硫酸氢钠的20mL异丙醇和40mL去离子水的混合溶液，高速搅拌0.75h；反应结束后，调节pH值至6.5，制得水性聚氨酯乳液。
(6)BaTiO3溶胶的制备：将10mL钛酸四丁酯、10mL Ba(OC2H5)2溶于100mL无水乙醇制得混合溶液a，将2mL乙酸溶于20mL去离子水制得混合溶液b，混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为4小时，制得BaTiO3溶胶。
(7)BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂的制备：将100mL步骤(5)制备的水性聚氨酯乳液与20mL步骤(6)制备的BaTiO3溶胶混合，高速搅拌，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂。
(8)热隐形柔性材料的制备：将步骤(4)制备的炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物浸渍涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂，涂覆设备示意图如图3所示，于140℃焙烘5分钟，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂涂覆炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物，即为热隐形柔性材料b。
实施例3
在本实施例中，一种热隐形柔性材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiC纺丝液先驱体的制备：在氦气氛围下，在2000mL甲苯溶剂中加入10mL二甲基二氯硅烷和40g熔融钠，搅拌反应，反应温度为90℃，反应时间为5小时，反应结束后，静置分层，取上层溶液，制得聚二甲基硅烷；将聚二甲基硅烷加入高压反应釜，升温至500℃，压强设置为16MPa，反应时间为12小时，制得聚碳硅烷；将100g聚碳硅烷溶于2000mL二甲苯制得纺丝液；
(2)SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(1)制备的纺丝液进入纺丝系统进行纺丝，纺丝设备示意图如图1所示，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；在氮气氛围下，将丝线于1500℃下烧结12小时制得SiC陶瓷纤维；将SiC陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备SiC陶瓷纤维织物；所述水洗的温度为：40℃；上油的油浴温度为85℃；烘干温度为70℃；所述SiC陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为396.8g·m-2；经纬密度为：(15±2)×(15±2)/根·cm-1。
(3)炭-硅醇溶胶的制备：将100mL去离子水与400mL无水乙醇混合制得混合溶液a，将10g水溶性炭黑溶于100mL混合溶液a，搅拌反应12小时，放置5天，制得炭醇溶胶；将20mL正硅酸乙酯与180mL无水乙醇混合制得混合溶液b，在混合溶液b中滴加浓度为5％的稀氨水，搅拌滴加时间为3小时，制得硅醇溶胶；将100mL炭醇溶胶与300mL硅醇溶胶搅拌混合，制得炭-硅溶胶。
(4)炭-硅溶胶增强SiC陶瓷纤维织物的制备：将步骤(2)制备的SiC陶瓷纤维织物浸润于步骤(3)制备的炭-硅醇溶胶，在氮气氛围下，将浸润后的SiC陶瓷纤维织物于1400℃下烧结4小时，制得炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物。
(5)聚氨酯乳液涂层的制备：将0.1mol分子量为500的聚乙二醇加入到三口烧瓶，在93℃下抽真空1.5h，以去除水分；冷却至70℃，加入0.3mol甲苯二异氰酸酯进行反应，反应时间为1.5h；参考HG/T2409-1992方法测定NCO的含量，加入0.04mol二羟甲基丙酸进行扩链反应0.75h；降温至8℃，加入溶有5％亚硫酸氢钠的20mL异丙醇和80mL去离子水的混合溶液，高速搅拌1h；反应结束后，调节pH值至6.5，制得水性聚氨酯乳液。
(6)BaTiO3溶胶的制备：将10mL钛酸四丁酯、30mL Ba(OC2H5)2溶于300mL无水乙醇制得混合溶液a，将2mL乙酸溶于40mL去离子水制得混合溶液b，混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为5小时，制得BaTiO3溶胶。
(7)BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂的制备：将100mL步骤(5)制备的水性聚氨酯乳液与40mL步骤(6)制备的BaTiO3溶胶混合，高速搅拌，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂。
(8)热隐形柔性材料的制备：将步骤(4)制备的炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物浸渍涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂，涂覆设备示意图如图3所示，于170℃焙烘10分钟，制得BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂涂覆炭-硅溶胶增强Si-C陶瓷纤维织物，即为热隐形柔性材料c。
对比实施例4
本实施例为对比实施例，本实施例中的热隐形柔性材料不涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂。在本实施例中，其制备方法与实施例3的步骤(1)、(2)、(3)、(4)完全相同，制得热隐形柔性材料d。
应用性能评价实施例：
将本发明中上述具体实施例1～4制备得到的热隐形柔性材料a、b、c和d进行测试其远红外发射率性能，测试方法参考GB/T 30127—2013纺织品远红外性能的检测和评价，计算其远红外发射率，测试试样不少于10个，取测试平均值。测试结果如下表所示：
远红外发射率越低，其隐身效果越好。由表可知，本发明制备的热隐形柔性材料a、b、c的远红外发射率只有0.32～0.38，其隐身非常好；即使没有涂覆BaTiO3-聚氨酯复合乳液涂层剂的热隐形柔性材料d的远红外发射率也较低，其也具有较好的隐身效果。
一种热隐形柔性材料及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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