专利摘要

本发明公开了一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，步骤如下：以钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，加入去离子水，配置成混合溶液；向混合溶液中加入表面活性剂，继续搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下持续加热一定时间；经冷却沉淀后，将反应完全的溶液离心、固液分离，并用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次。本发明采用三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚作为表面活性剂，设计独特的硫源和钼源质量比，对分散系溶液要求低，仅需简单水热法即可一步制备高分散球状二硫化钼微纳米分级结构，绿色环保；制备工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产周期短，合成出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。

权利要求

1.一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，步骤如下：

一、以钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，加入去离子水，配置成混合溶液；

二、向混合溶液中加入表面活性剂，继续搅拌均匀；

三、将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下持续加热一定时间；

四、经冷却沉淀后，将反应完全的溶液离心、固液分离，并用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次。

2.根据权利要求1所述的高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，按重量份，加入钼酸钠2～4，硫代乙酰胺0.5～2。

3.根据权利要求2所述的高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，加入的去离子水与钼酸钠的体积重量比100:1，在磁力搅拌器的作用下，配置成混合溶液。

4.根据权利要求2所述的高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，加入表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚，所加重量份为1～3。

5.根据权利要求4所述的高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，水热反应釜内衬为聚四氟乙烯，温度设置140～200℃，加热时间为18～24小时。

6.根据权利要求5所述的高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，冷却沉淀时间为4～10小时，用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，属于纳米材料的可控制备领域。

背景技术

纳米材料由于比一般材料性能优异，受到了人们的青睐，纳米材料走入日常生活中。二硫化钼是层状过渡族金属硫化物，具有微纳米结构的二硫化钼由于化学键不饱和度高、比表面积大、吸附能力强、反应性能优异，催化活性大，在润滑、防氧和催化等领域有广泛的应用前景。

现有的二硫化钼的制备工艺设计繁琐，控制条件要求苛刻，所制备的二硫化钼结构不可调控(包括微纳米级结构、均匀性和高分散性不可控)，造成研究价值下降，无法满足市场需求。因此寻求一种简单、高效且可控制备的工艺对满足二硫化钼在其相关应用领域中的需求具有十分重要的实用价值。

发明内容

针对上述存在的主要技术问题，本发明的目的在于提供一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术手段是：一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法，步骤如下：

一、以钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，加入去离子水，配置成混合溶液；

二、向混合溶液中加入表面活性剂，继续搅拌均匀；

三、将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下持续加热一定时间；

四、经冷却沉淀后，将反应完全的溶液离心、固液分离，并用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次。

进一步的，所述步骤一中，按重量份，加入钼酸钠2～4，硫代乙酰胺0.5～2。

进一步的，所述步骤一中，加入的去离子水与钼酸钠的体积重量比100:1，在磁力搅拌器的作用下，配置成混合溶液。

进一步的，所述步骤二中，加入表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚，所加重量份为1～3。

进一步的，所述步骤三中，水热反应釜内衬为聚四氟乙烯，温度设置140～200℃，加热时间为18～24小时。

进一步的，所述步骤四中，冷却沉淀时间为4～10小时，用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次。

本发明的有益效果在于：采用三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚作为表面活性剂，仅需简单水热法即可一步制备高分散球状二硫化钼微纳米分级结构，得到的二硫化钼分散均匀，颗粒直径小，次级结构为片状结构，具有纳米级尺度；设计独特的硫源和钼源质量比，对分散系溶液要求低，利用去离子水作为溶剂，方便易得，不会产生污染物质，绿色环保；制备工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产周期短，合成出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。

附图说明

下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的阐述。

图1是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的X射线衍射花样(XRD)图谱；

图2是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构低倍扫描电子显微镜(SEM)照片；

图3是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构高倍扫描电子显微镜(SEM)照片；

图4是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构低倍透射电子显微镜(TEM)照片；

图5是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构高倍透射电子显微镜(TEM)照片。

具体实施方式

实施例1

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于180℃恒温下反应12小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼产品。

实施例2

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.2g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于180℃恒温下反应12小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼。

实施例3

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于180℃恒温下反应24小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼。

实施例4

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.2g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于180℃恒温下反应24小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼。

实施例5

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于160℃恒温下反应12小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼。

实施例6

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.2g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于160℃恒温下反应12小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼。

实施例7

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.1g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于180℃恒温下反应12小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼。

实施例8

将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中，加入30ml去离子水混合搅拌均匀，再称取0.1g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液，充分搅拌至无色透明溶液后，转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封完全，置于180℃恒温下反应12小时后，冷却至室温，取出反应釜，用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后，烘干得二硫化钼。

实验结果

图1为实施例1中所制得的二硫化钼产品通过X射线衍射(XRD)仪所测得的XRD图谱，从图1可知，该方法制备出的产品为二硫化钼物相；

图2、3为实施例1中所制得的二硫化钼产品通过扫描电子显微镜(SEM)测得的低倍和高倍SEM图，从图2、3可知，制备出的二硫化钼颗粒直径大约在200～300nm，在亚微米级范围，其尺寸分布均匀，且具有高分散性，颗粒表面不光滑，有棉绒状结构分布于颗粒表面；

图4、5为实施例1中制得的二硫化钼产品通过透射电子显微镜(TEM)测得的低倍和高倍TEM图；从图4、5可知，制备出的二硫化钼呈球状，直径在200nm左右。在TEM下，更加容易看到整个颗粒的形貌，其棉绒状结构为纳米薄片状，其厚度在1～10nm左右，这些纳米薄片结构组装成为具有亚微米尺寸的球状二硫化钼。

本申请给出的实施例2-8所得到的二硫化钼，其结果与实施例1相同，说明在加入表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚，水热反应釜内温度设置140～200℃，加热时间为18～24小时的反应条件下，得到的产物均可满足要求，而超出范围，所得到的产物不能满足要求，不添加聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚作为表面活性剂而采用上述工艺不能制备高分散球状二硫化钼微纳米分级结构。

本领域普通技术人员可以理解：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。