专利摘要

本发明公开了一种磁性碲化镍纳米线的制备方法，包括以下步骤：将亚碲酸或亚碲酸盐加入镍盐水溶液中，搅拌得到浑浊溶液；向浑浊溶液中滴加水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到混合溶液；将混合溶液进行水热反应，水热反应温度为100～140℃，水热反应时间为4～12h，洗涤，干燥得到磁性碲化镍纳米线。本发明还公开了上述磁性碲化镍纳米线。本发明还公开了一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线。本发明还公开了上述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法。本发明还公开了上述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的应用。

权利要求

1.一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将磁性碲化镍纳米线加入含铂离子化合物水溶液中，摇床反应至溶液澄清，得到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线；

所述磁性碲化镍纳米线和含铂离子化合物水溶液的质量体积比，以mg/mL计为1～5：1，含铂离子化合物水溶液的质量分数为0.01～0.05wt%；

摇床反应温度为30～50℃，摇床反应时间为6～24h；

所述磁性碲化镍纳米线的制备方法包括以下步骤：

S1、将亚碲酸或亚碲酸盐加入镍盐水溶液中，搅拌得到浑浊溶液；

S2、向浑浊溶液中滴加水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到混合溶液；

S3、将混合溶液进行水热反应，水热反应温度为120℃，水热反应时间为10h，洗涤，干燥得到磁性碲化镍纳米线；

S1中，亚碲酸根离子和镍离子的摩尔比为0.5：1。

2.根据权利要求1所述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，其特征在于，含铂离子化合物为氯铂酸或氯铂酸盐。

3.根据权利要求1或2所述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，其特征在于，所述磁性碲化镍纳米线和含铂离子化合物的质量比与摇床反应时间成反比。

4.根据权利要求1所述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，其特征在于，S1中，镍盐为硫酸镍、氯化镍或乙酰丙酮镍。

5.根据权利要求1或4所述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，其特征在于，S2中，水合肼溶液的质量分数为25～30wt%；混合溶液的pH值为8～10。

6.一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法制得。

7.一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线在制备用于微纳电子器件、生化传感器、太阳能电池的纳米材料中的应用。

说明书

技术领域

本发明涉及一维纳米材料技术领域，尤其涉及一种磁性碲化镍纳米线及其制备方法，一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线及制备方法、应用。

背景技术

碲被美国“材料基因组计划”列为十六种洁净能源材料之一。金属碲化物由于具有优异的光学、电学、催化等特性，被广泛应用于热电、光催化、电子器件、太阳能电池等领域；镍及其化合物因其催化性能，经常被用于电化学电极以及太阳能电池的催化敏感层；铂贵金属化学性能稳定，具有优良的催化性能。纳米磁性材料作为一种新型磁性材料，因其具有巨磁电阻效应，高磁导率，低损耗、高饱和磁化强度等特性，应用在医疗靶材、磁电子传感器件等领域。多孔纳米材料由于具有超高的比表面积，在多孔电极、吸附等方面有广泛的应用。

贵金属与金属碲化物杂化形成的纳米材料结合了两者的性能优点，在电化学传感器、太阳能电池、微纳电子器件、医疗靶材等领域有重要应用。例如，S.H.Han等采用溶液法制备了Au:CdTe纳米晶，利用其优良的光稳定性，将其用于无创活细胞荧光成像技术的探针[J.Nanosci.Nano.2011,11,10302-10308]；M.M.Rabbani等利用Au与CdTe纳米颗粒之间的静电作用合成了Au/CdTe纳米复合材料[Trans.Nonferrous Met.Soc.China 2013,23,426-432]；A.E.Ragab等利用湿化学方法合成了Ag/CdTe量子点[Opt.Laser Technol.2014,63,8–12]；S.C.Xu等利用LBL技术合成了CdTe/Ni荧光磁性颗粒[Adv.Mater.Res.2011,217,216-219]。

含Ni或Pt的多孔材料的研究报道较多。例如，X.Liu等合成了多孔核壳结构PdNi@Pt，利用其高催化性能实现甲醇电氧化[Scientific reports,2015,5,7619]；J.B.Wu等利用水热和电沉积的方法合成了TiO2/NiO多孔纳米棒阵列，通过电化学检测，显示出较好的电容性能[J.Power Sources 2013,243,317-322]；S.B.Wang等利用氧化还原法合成了Pt-M(M＝Cu,Zn,Ni)多孔纳米颗粒，通过检测甲醇，其表现出极强的催化性能[Chem.Commun.2013,49,7168-70]。

由贵金属和磁性金属碲化物的制备并不多见，也未见关于三元Pt、Ni、Te杂化形成的多孔纳米结构。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线及制备方法、应用，工艺简单，不使用任何分散剂和表面活性剂，制备过程容易控制，样品后处理简单；所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线具有结构规则、形貌均一性好等特点。

本发明提出的一种磁性碲化镍纳米线的制备方法，包括以下步骤：

S1、将亚碲酸或亚碲酸盐加入镍盐水溶液中，搅拌得到浑浊溶液；

S2、向浑浊溶液中滴加水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到混合溶液；

S3、将混合溶液进行水热反应，水热反应温度为100～140℃，水热反应时间为4～12h，洗涤，干燥得到磁性碲化镍纳米线。

具体实施方式中，S3中水热反应温度可以为100℃、105℃、108℃、110℃、112℃、115℃、117℃、118℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃，S3中水热反应时间可以为4h、5h、6h、7h、8h、8.2h、8.5h、8.8h、9h、9.5h、10h、10.2h、10.5h、11h、11.5h、12h。

本发明S2中加入水合肼后，溶液颜色依次经历：无色、绿色、灰色、棕色或棕褐色。

优选地，S1中，亚碲酸根离子和镍离子的摩尔比为0.5～1：1。

优选地，S1中，镍盐为硫酸镍、氯化镍或乙酰丙酮镍。

优选地，S2中，水合肼溶液的质量分数为25～30wt％。

优选地，S2中，混合溶液的pH值为8～10。

本发明还提出的上述磁性碲化镍纳米线，采用上述磁性碲化镍纳米线的制备方法制得。

本发明还提出的一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：将上述磁性碲化镍纳米线加入含铂离子化合物水溶液中，摇床反应至溶液澄清，得到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线。

优选地，上述磁性碲化镍纳米线和含铂离子化合物水溶液的质量体积比(mg/mL)为1～5：1，含铂离子化合物水溶液的质量分数为0.01～0.05wt％。

优选地，含铂离子化合物为氯铂酸或氯铂酸盐。

优选地，摇床反应温度为30～50℃，摇床反应时间为6～24h。

优选地，上述磁性碲化镍纳米线和含铂离子化合物的质量比与摇床反应时间成反比。

本发明还提出的上述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线，采用上述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法制得。

本发明还提出的上述三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线在制备用于微纳电子器件、生化传感器、太阳能电池的纳米材料中的应用。

本发明的制备工艺简单，不使用任何分散剂和表面活性剂，制备过程容易控制，样品后处理简单；本发明所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线具有结构规则、形貌均一性好等特点。

本发明所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线将为微纳电子器件、生化传感器、太阳能电池等提供新型磁性多孔一维纳米材料。

附图说明

图1为本发明实施例1所得磁性碲化镍纳米线的磁性试验图片。图中磁铁将合成的产物吸附到容器壁上，证明产物具有磁性。

图2为本发明实施例1所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的全景扫描电子显微镜图。

图3为本发明实施例1所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的透射电镜图。

图4为本发明实施例1所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的X射线衍射图。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：

S1、将0.476g六水合氯化镍加入10ml去离子水中，磁力搅拌使其完全溶解，再加入0.224g亚碲酸钠，磁力搅拌得浑浊溶液；

S2、向浑浊溶液中滴加5ml质量分数为25wt％的水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到混合溶液；

S3、将混合溶液转移至高压反应釜中，并将其放入恒温加热箱中进行水热反应，水热反应温度为120℃，水热反应时间为10h，将所得沉淀物分别用水和乙醇离心清洗，干燥得到磁性碲化镍纳米线；

S4、将1g氯铂酸投入100ml去离子水中溶解得到质量分数为1wt％的氯铂酸溶液，然后用去离子水将其稀释为质量分数为0.02wt％的氯铂酸溶液；向10ml质量分数为0.02wt％的氯铂酸溶液中加入20mg磁性碲化镍纳米线，摇床反应5h至溶液澄清，摇床反应温度为40℃，得到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线。

本实施例所得磁性碲化镍纳米线进行磁性试验，如图1所示。从图1中可以看到：将磁铁放在装有磁性碲化镍纳米线的瓶子一侧，磁性碲化镍纳米线全都聚集在磁铁一端的容器壁上，证明磁性碲化镍纳米线具有磁性。

如图2所示，图2为本实施例所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的全景扫描电子显微镜图。由图2可以看出：本实施例所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线呈线状，而且形貌均一性好。

如图3所示，图3为本实施例所得三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的透射电镜图。从图3中可以清晰的看到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线呈多孔结构，纳米线的宽度尺寸为13-35nm。

如图4所示，图4为本实施例所得产物的X射线衍射图。由图2可以看出：本实施例产物的具体成分含有Pt、Te、NiPt、NiTe2和Pt4Te5，进一步证实该产物是杂化的PtNiTe。

实施例2

一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：

S1、将0.526g六水合硫酸镍加入10ml去离子水中，磁力搅拌使其完全溶解，再加入0.224g亚碲酸钠，磁力搅拌得浑浊溶液；

S2、向浑浊溶液中滴加5ml质量分数为25wt％的水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到混合溶液；

S3、将混合溶液转移至高压反应釜中，并将其放入恒温加热箱中进行水热反应，水热反应温度为130℃，水热反应时间为8h，将所得沉淀物分别用水和乙醇离心清洗，干燥得到磁性碲化镍纳米线；

S4、将1g氯铂酸钾投入100ml去离子水中溶解得到质量分数为1wt％的氯铂酸钾溶液，然后用去离子水将其稀释为质量分数为0.02wt％的氯铂酸钾溶液；向10ml质量分数为0.02wt％的氯铂酸钾溶液中加入30mg磁性碲化镍纳米线，摇床反应4h至溶液澄清，摇床反应温度为40℃，得到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线。

实施例3

一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：

S1、将0.476g六水合氯化镍加入10ml去离子水中，磁力搅拌使其完全溶解，再加入0.224g亚碲酸钠，磁力搅拌得浑浊溶液；

S2、向浑浊溶液中滴加5ml质量分数为25wt％的水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到混合溶液；

S3、将混合溶液转移至高压反应釜中，并将其放入恒温加热箱中进行水热反应，水热反应温度为140℃，水热反应时间为6h，将所得沉淀物分别用水和乙醇离心清洗，干燥得到磁性碲化镍纳米线；

S4、将1g氯铂酸投入100ml去离子水中溶解得到质量分数为1wt％的氯铂酸溶液，然后用去离子水将其稀释为质量分数为0.03wt％的氯铂酸溶液；向10ml质量分数为0.03wt％的氯铂酸溶液中加入40mg磁性碲化镍纳米线，摇床反应4h至溶液澄清，摇床反应温度为50℃，得到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线。

实施例4

一种磁性碲化镍纳米线的制备方法，包括以下步骤：

S1、将亚碲酸钾加入乙酰丙酮镍水溶液中，亚碲酸根离子和镍离子的摩尔比为0.5：1，搅拌得到浑浊溶液；

S2、向浑浊溶液中滴加质量分数为30wt％的水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到pH值为8的混合溶液；

S3、将混合溶液进行水热反应，水热反应温度为140℃，水热反应时间为4h，洗涤，干燥得到磁性碲化镍纳米线。

一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：将上述磁性碲化镍纳米线加入质量分数为0.05wt％的氯铂酸钾水溶液中，磁性碲化镍纳米线和氯铂酸钾水溶液的质量体积比(mg/mL)为1：1，摇床反应24h至溶液澄清，摇床反应温度为30℃，得到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线。

实施例5

一种磁性碲化镍纳米线的制备方法，包括以下步骤：

S1、将亚碲酸加入氯化镍水溶液中，亚碲酸根离子和镍离子的摩尔比为1：1，搅拌得到浑浊溶液；

S2、向浑浊溶液中滴加质量分数为25wt％的水合肼溶液，搅拌至溶液为棕褐色或褐色得到pH值为10的混合溶液；

S3、将混合溶液进行水热反应，水热反应温度为100℃，水热反应时间为12h，洗涤，干燥得到磁性碲化镍纳米线。

一种三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：将上述磁性碲化镍纳米线加入质量分数为0.01wt％的氯铂酸钾水溶液中，磁性碲化镍纳米线和氯铂酸钾水溶液的质量体积比(mg/mL)为5：1，摇床反应6h至溶液澄清，摇床反应温度为50℃，得到三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

三元金属杂化PtNiTe多孔磁性纳米线及制备、应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。