专利摘要

本发明涉及45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料的方法，属于大块纳米材料制备领域。其是以钛、铝、钼、钒和镍为组元作为基体材料，通过将钛基复合材料各成分按比例配制成毛坯烧结后，将毛坯装入包套通过45°拐角等通道反复挤压剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料。45°拐角等通道反复挤压技术在挤压过程中采用双冲头挤压，在挤压过程中无需取件即可实现反复挤压，累积足够等效应变，达到晶粒细化。发明所需的制备方法工艺简单，可在普通液压机进行加工，易于批量化生产，可在航空航天和核电领域用作结构材料。

权利要求

1.45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料的方法，其特征是：其是以钛、铝、钼、钒和镍为组元作为基体材料，通过将钛基复合材料各成分按比例配制成毛坯烧结后，将毛坯装入包套通过45°拐角等通道反复挤压剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料。

2.根据权利要求1所述的45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料的方法，其特征是：本发明所提供的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料以钛、铝、钼、钒和镍为组元，其组成可用aTi-bAL-cMo-dV-eNi表示，其中a：83-89，b：5-8，c：1-3，d：5-8，e：1-2，且a+b+c+d+e=100。

3.根据权利要求1所述的45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料的方法，其特征是：45°拐角等通道反复挤压技术在挤压过程中采用双冲头挤压，在挤压过程中无需取件即可实现反复挤压，累积足够等效应变，达到晶粒细化。

4.根据权利要求1所述的45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料的方法，其特征是：采用45°拐角等通道反复挤压，其制备步骤如下：

（a）按权利要求2提供的金属粉组元经过压缩成形，再经860°C真空高温烧结6小时后，将其加工成D10mm×58mm的棒状试样；

（b）将本发明制备试样装入包套，通过45°拐角等通道反复挤压剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，45°拐角等通道反复挤压加工参数为：冲头的挤压速度为1mm/s。

5.根据权利要求1所述的45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料，其特征是：所述纳米晶粒微观组织小于300nm，同时获得的材料材料强度较未处理试样提70.1%。

6.根据权利要求1所述的45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料的方法，其特征是：本发明形成的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料所需的45°拐角等通道反复挤压所需载荷低，可以在很低的载荷下实现钛基多孔烧结复合材料的纳米晶组织。

7.根据权利要求1所述的45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料，其特征是：发明所需的制备方法工艺简单，可在普通液压机进行加工，易于批量化生产，可在航空航天和核电领域用作结构材料。

说明书

技术领域

本发明涉及材料纳米化及复合材料制备技术领域，特别涉及具有大体积、大块状纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法。

背景技术

钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。通过在钛金属中添加其它元素可做成钛基合金及复合材料。

目前高强钛基复合材料得到进一步发展。钛基复合材料主要用于制作飞机发动机压气机部件，其次为火箭、导弹和高速飞机的结构件及航天器等，作为航空航天结构件材料，对钛基复合材料强度提出了更高的要求，通常材料的内部微观结构对材料外在宏观力学性能具有重要影响，一般材料的晶粒组织越细小，材料的强度更高，因此获得具有纳米晶组织的钛基复合材料十分必要，本发明在于开发一种具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法。

通过球磨法可以获得纳米材料，但通过获得材料具有微孔隙。通过化学气相沉积法也可获得纳米材料，但多为化合物，很难制备块体纳米金属。通过将钛基复合材料各成分按比例配制成毛坯烧结后，将毛坯装入包套通过45°拐角等通道反复挤压剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，获得的钛基复合材料具有纳米微观结构，其外在宏观力学性能能够得到极大提升，采用该方法制备具有大体积、大块状纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料可用做新一代航空、航天器、核电管道及法兰以及穿甲等高硬、高强材料。

发明内容

本发明专利的目的是：针对现有技术不足，提供了一种具有显著的晶粒细化组织、材料硬度和强度显著提高的新型钛基多孔烧结复合材料。

本发明是通过如下技术方案来实现：

本发明所提供的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料以钛、铝、钼和钒为组元，其组成可用aTi-bAL-cMo-dV-eNi表示，其中a：83-89，b：5-8，c：1-3，d：5-8，e：1-2且a+b+c+d+e=100。具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料，其特殊之处是：其是以高强钛合金或Ti、Al、Mo、V、Ni系钛合金作为基体材料，通过在所述基体材料的成分磨成细粉末（材料颗粒小于10μm）。

本发明提供一种上述具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法，包括如下步骤：

（1）配料制坯：按一定比例制成具有一定强度和密度的aTi-bAL-cMo-dV-eNi挤压毛坯（相对密度约为0.81）；

（2）烧结：经850℃真空高温烧结5小时后，将其加工成D10mm×58mm的棒状试样；

（3）获得大应变：将试样装入包套，包套外表尺寸为D12mm×60mm，内腔尺寸为D10mm×58mm，通过45°拐角等通道反复挤压获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，45°拐角等通道反复挤压参数为：冲头的挤压速度为1mm/s。

本发明采用的45°拐角等通道反复挤压技术来源于现有的等通道角挤压技术（Equal Channel Angular Pressing，ECAP）。ECAP的原理在于挤压件通过两个成一定角度的等横截面管道的模具多次挤出，而获得足够的累积应变达到晶粒细化。但是，该方法模具拐角大于90°，而且制备的超细晶材料试样为相关金属及合金，在挤压过程中需要将挤压件挤出后重复放入模具再次挤压，工艺不易实现自动化。针对存在的上述问题，本发明采用的45°拐角等通道反复挤压技术在挤压过程中采用双冲头挤压，在挤压过程中无需取件即可实现反复挤压，累积足够等效应变，达到晶粒细化。

为了便于金属粉末在烧结过程中更好互相结合产生细小晶粒，同时在45°拐角等通道反复挤压下能更好产生破碎的晶界，所述金属粉末粒度要小于10μm，同时加工成的毛坯为棒状试样，直径介于10-20mm，长度为40-80mm。由于烧结后的材料塑性较差，需把试样装入包套，包套的尺寸可以依据棒状试样进行设计。

本发明提供的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料与现有钛基复合材料相比，其优点在于：

1．本发明的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料具有优优良的低温超塑变形能力，较现有材料的超塑变形温度降低50%，同时强度提高70.1%。因此具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料可以在结构材料领域有更广阔的的应用范围。

2.本发明形成的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料所需的45°拐角等通道反复挤压所需载荷低，可以在很低的载荷下实现钛基多孔烧结复合材料的纳米晶组织，获得的纳米晶组织晶粒度小于300nm。

3.本发明提供的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法，是采用较便宜的普通金属制备，而且所制备的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料有很高的强度和硬度，同时具有很好的塑性变形能力，在塑性提高的同时还保持了很高的强度，提供了一种新的结构材料。

4.本发明所需的制备方法工艺简单，易于批量自动化生产，可在航空航天和核电等领域用作结构材料。

附图说明：

下面是结合附图和实施例对本发明的具体实施方案进行详细地说明。

图1是本发明具体实施例中通过45°拐角等通道反复挤压变形制备具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料的装置图；

图2为本发明试样毛坯、制取毛坯模具及包套示意图；

图3获得的挤压试样透射电镜微观照片和选区电子衍射照片；

图4为挤压试样横截面材料的屈服强度变化曲线。

上述图中的标记为：

图1为本发明具体实施例中通过45°拐角等通道反复挤压变形制备具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料的装置图的1.上横梁，2.立柱，3.液压缸，4.冷却水道，5.加热器，6.预应力套圈，7.下横梁，8.螺钉，9.凹模，10.凸模，11.加强套，12.紧固螺钉；

图2为本发明的试样毛坯及包套示意图的1.包套盖片，2.包套，3.试样。

具体实施方式

实施例、具有纳米晶组织的Ti-5AL-1Mo-5V-1Ni钛基多孔烧结复合材料及其制备方法。

将原料的纯度为99.99wt%（重量百分比）的钛粉，铝粉，钼粉，钒粉和镍粉组份按摩尔量比为88:5:1:5：1配制好后，在压力机上通过模具挤压，制成按一定强度和密度的毛坯（相对密度约为0.81）的毛坯；然后在真空烧结炉中经850°真空高温烧结5小时后，将其加工成d8mm×0.5mm的棒状试样；将试样装入包套，通过45°拐角等通道反复挤压剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，45°拐角等通道反复挤压加工参数为：压头的转速为500-rpm、下压力为1GPa，最终获得直径为8毫米的大块具有纳米晶组织的Ti-5AL-1Mo-5V-1Ni钛基多孔烧结复合材料。

从图3所示的挤压试样透射电镜微观照片可以看出Ti-5AL-1Mo-5V-1Ni钛基多孔烧结复合材料的晶粒组织是小于100nm的大块纳米材料。从图3 X射线衍射斑点可以证明晶粒组织是等轴分布的，因此材料的低温超塑性能更容易获得。图4为挤压试样横截面材料的真应力-应变曲线，可知强度较传统试样提高70.1%，根据Hall-Pech公式可知，材料的晶粒尺寸越小，其外在宏观力学性能越高。

本发明提供的具有纳米晶组织的Ti-5AL-1Mo-5V-1Ni钛基多孔烧结复合材料可采用简单的金属压力加工设备，获得的材料有高的硬度和强度，同时保持较好的韧性。因此，本发明材料具有潜在的应用价值，特别在航空、航天和核电领域方面具有很好的优势。

45°拐角等通道反复挤压制备超高强度钛基复合材料的方法专利购买费用说明

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1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

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4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。