专利摘要

本发明公开了一种在不改变直接还原熔分渣酸溶性的前提下，提高钛的品位和回收率，简单制备酸溶性钛渣的方法。该方法包括如下步骤：先将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用3～8％的盐酸溶液浸取，浸取的液固比为：5～9L︰1kg，浸取温度为40～90℃；将浸取后未溶解的固体进行充分洗涤，然后放入200～450℃的温度环境中灼烧20～40分钟后，冷却至室温即得酸溶性钛渣。本发明方法能有效提高钛的品位，达到酸溶性钛渣的水平，过程简单，钛回收率高，提高直接还原熔分渣的利用价值，为直接还原熔分渣的工业应用拓展新的方向，也有利于推进钒钛磁铁矿直接还原工艺的工业化进程。

权利要求

1.利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于包括如下步骤：先将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用3～8％的盐酸溶液浸取，浸取的液固比为：5～9L︰1kg，浸取温度为40～90℃；将浸取后未溶解的固体进行充分洗涤，然后放入200～450℃的温度环境中灼烧20～40分钟后，冷却至室温即得酸溶性钛渣。

2.根据权利要求1所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：浸取用盐酸溶液浓度为5～7.5％。

3.根据权利要求2所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：浸取的温度为60～90℃。

4.根据权利要求3所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：浸取的液固比为：7～9kg液体︰1kg固体。

5.根据权利要求4所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：浸取的时间为2～5小时。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：灼烧的温度为350～400℃。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：灼烧时间为25～35分钟。

说明书

技术领域

本发明涉及一种钒钛磁铁矿直接还原熔分渣的应用方法，具体涉及一种利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法。

背景技术

直接还原熔分渣是钒钛磁铁矿经转底炉直接还原-电炉熔分分离得到的副产品，其TiO₂含量为通常在50%左右，与钛精矿品位相似。岩相由黑钛石、金红石、硅酸盐相、金属铁和硫化铁组成，主要物相是黑钛石和硅酸盐相，与酸溶性钛渣的岩相相似。现有的资料表明，有关新流程利用熔分渣制取富钛料的报道较少，目前基本上都是以高炉渣、钛精矿或酸溶性钛渣为原料进行富钛料的研究工作。直接还原熔分渣作为钒钛磁铁矿直接还原工艺副产品中钛含量较高的钛资源，对其进行进一步研究利用变得尤为重要。

直接还原熔分渣岩相由黑钛石、金红石、硅酸盐相、金属铁和硫化铁组成，主要物相是黑钛石和硅酸盐相。黑钛石等物相呈大小不等的粒状结构为主，次为厚板状及薄片状结构，一般粒径为0.03～0.15mm左右，大者可达0.2～0.3mm左右。晶粒上有的可见到细粒铁粒，金红石为细粒状结构，分布在部分黑钛石的边部，硅酸盐相为不规则的粒状结构，次为柱状结构，少许填充在黑钛石的间隙中外，多为独立相存在。以攀枝花红格矿区钒钛铁精矿为原料，采用转底炉直接还原得到的熔分渣与攀枝花酸溶性钛渣、钛精矿化学成分的比较见表1。

表1熔分渣和酸溶性钛渣、钛精矿主要成分（%）

从表1中可以看出，钒钛磁铁矿直接还原得到的熔分渣具有以下特点：

（1）TiO₂的品位与钛精矿相当或稍高，而远低于酸溶性钛渣（72%~74%）；

（2）铁的含量比较少，铁的含量大大低于钛精矿，接近酸溶性钛渣。由于铁含量少，会导致反应放出的热量减少，因而在酸解反应的初始阶段还需提供部分热量。

（3）钒和铬含量是普通钛矿的5~10倍以上，而钒、铬是影响钛白质量的主要有害元素。

（4）铝、镁的含量也是普通钛矿的10倍以上，铝、镁含量过高，不仅影响钛液的沉降和净化效果，而且当黑钛液温度降低时，会导致浓钛液凝聚成膏状，使生产难以连续进行。

（5）硅、钙含量是钛精矿和酸溶性钛渣的几倍，虽然两者对酸解反应影响不太明显，但会影响酸解沉降效果以及增加酸解后的堆渣。

中国专利申请号200510048754.5公开了一种用电炉钛渣制取富钛料的方法，该工艺的主要流程为：1.在温度120℃~145℃，压力0.2~0.4MPa条件下，浓度为30~180g/l的NaOH溶液中破坏钛渣（80%~87%）固溶体结构，除去溶出的SiO₂，钛渣杂质含量降低2~3%；2.在温度70~90℃，对固溶体结构已破坏的钛渣用浓度为20~100g/l的H₂SO₄溶液浸出，钛渣的TiO₂含量达到~90%；3.用热水搅拌洗出常温浸出滤渣中的残酸，实现液固分离后，钛渣的TiO₂≥90%、MgO+CaO＜2.0%。

该工艺的主要缺点是：1.所选用的初始原料钛渣的TiO₂含量较高，所需成本较高；2.工艺较复杂。3.该工艺采用高温高压，产品粒度较小，无法直接应用于氯化法钛白生产；4.硫酸对除钙效果不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种在不改变直接还原熔分渣酸溶性的前提下，提高钛的品位和回收率，简单制备酸溶性钛渣的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，包括如下步骤：先将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用3～8％的盐酸溶液浸取，浸取的液固比为：5～9L︰1kg，浸取温度为40～90℃；将浸取后未溶解的固体进行充分洗涤，然后放入200～450℃的温度环境中灼烧20～40分钟后，冷却至室温即得酸溶性钛渣。

其中，上述方法中浸取用盐酸溶液浓度为5～7.5％。

进一步的，上述方法中浸取的温度为60～90℃。

进一步的，上述方法中浸取的液固比为：7～9kg液体︰1kg固体。

进一步的，上述方法中浸取的时间为2～5小时。

其中，上述方法中灼烧的温度为350～400℃。

其中，上述方法中灼烧时间为25～35分钟。

本发明的有益效果是：申请人通过研究发现，钒钛磁铁矿直接还原熔分渣通过适宜的酸浸条件和灼烧条件，就能比较充分的除去熔分渣中的杂质，提高其品位；如果使用活化剂，就必然会采用煅烧的方式，该方式会改变熔分渣的物相组成，而熔分渣的物相主要为黑钛石，酸溶性非常良好，活化以后对酸浸的影响反而不利；如果采用碱浸方式除硅等杂志，不仅会造成钛的损失，改变熔分渣物相组成，而且会造成工序冗长。

因此，本发明提供了一种专门利用直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，该方法采用盐酸作为酸浸剂，通过合理的控制盐酸浓度、液固比、浸取时间、浸取温度，并且将浸取后未溶解的固体在适宜的温度下进行灼烧，制得酸溶性钛渣。本发明方法能有效提高钛的品位，达到酸溶性钛渣的水平（酸溶性钛渣的品位通常为70%多），过程简单，钛回收率高，提高直接还原熔分渣的利用价值，为直接还原熔分渣的工业应用拓展新的方向，也有利于推进钒钛磁铁矿直接还原工艺的工业化进程。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进一步说明。

本发明利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，包括如下步骤：先将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用3～8％的盐酸溶液浸取，浸取的液固比为：5～9L︰1kg，浸取温度为40～90℃；将浸取后未溶解的固体进行充分洗涤，然后放入200～450℃的温度环境中灼烧20～40分钟后，冷却至室温即得酸溶性钛渣。

优选的，为了浸取除杂效果更好，上述方法中浸取用盐酸溶液浓度为5～7.5％。

优选的，为了浸取除杂效果更好，上述方法中浸取的温度为60～90℃。

优选的，为了浸取除杂效果更好，上述方法中浸取的液固比为：7～9kg液体︰1kg固体。

优选的，上述方法中浸取的时间为2～5小时。

优选的，上述方法中灼烧的温度为350～400℃。

优选的，上述方法中灼烧时间为25～35分钟。

下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例当中。

实施例一

称取熔分渣40g，其中二氧化钛含49.47%，按照液固比7:1，盐酸（37%）：水=1:4称取盐酸和水，加入三口烧瓶内，调节电加热套的温度使瓶内温度达到设定温度60℃，加热3h，取出三口烧瓶静置冷却至室温，抽滤洗涤至中性，400℃灼烧30min烘干。经盐酸浸出处理的产品28.18g，TiO₂品位可达到67.02%，钛的回收率95.44%。

实施例二

称取熔分渣40g，按照液固比9:1，盐酸（37%）：水=1:6称取盐酸和水，加入三口烧瓶内，调节电加热套的温度使瓶内温度达到设定温度80℃，加热5h，取出三口烧瓶静置冷却至室温，抽滤洗涤至中性，350℃灼烧30min烘干。经盐酸浸出处理的产品28.07g，TiO₂品位可达到66.48%，钛的回收率94.32%。

实施例三

称取熔分渣40g，按照液固比9:1，盐酸（37%）：水=1:5称取盐酸和水，加入三口烧瓶内，调节电加热套的温度使瓶内温度达到设定温度90℃，加热3h，取出三口烧瓶静置冷却至室温，抽滤洗涤至中性，400℃灼烧30min烘干。经盐酸浸出处理的产品27.58g，TiO₂品位可达到68.01%，钛的回收率94.78%。

利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。