专利摘要

本发明公开了一种高温无铅纳米压电陶瓷及其制备方法，成分以通式Bi1/2Na1/2TiO3+x(30Li2O-50SiO2-20Al2O3)或Bi1/2Na1/2TiO3+x(20Bi2O3-40SiO2-40Al2O3)或Bi1/2Na1/2TiO3+x(30B2O3-35SiO2-35Al2O3)来表示，其中x表示摩尔分数，0500°C，损耗低，在高温压电传感器具有很好的应用前景。

权利要求

1.一种高温无铅纳米压电陶瓷，其特征是：组成通式为：

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+x (30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+x (20Bi₂O₃-40SiO₂-40Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+x (30B₂O₃-35SiO₂-35Al₂O₃) 

其中x表示摩尔分数， 0<x<0.3。

2.如权利要求1的高温无铅纳米压电陶瓷的制备方法，其特征是：包括如下步骤：

（1）将原料按照化学组成通式：

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+x (30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+x (20Bi₂O₃-40SiO₂-40Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+x (30B₂O₃-35SiO₂-35Al₂O₃)

其中x表示摩尔分数， 0<x<0.3，            

进行配料，以无水乙醇为介质球磨10小时，干燥后在坩埚中以1250-1300°C保温0.5小时；

（2）快速将混合好的玻璃液浇注到已经预热到400°C的铜板上，压制成厚度约为1.0mm的玻璃片；

（3）将制备好的玻璃片以1°C/min的升温速率升温到400-550°C保温5-18小时形核，然后以1°C/min的升温速率升温到650-800°C保温48小时析晶，取出快速冷却；

（4）样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后测试压电性能。

说明书

技术领域

本发明涉及压电陶瓷材料，具体是一种高温无铅纳米压电陶瓷及其制备方法。

背景技术

压电陶瓷是一种将变化的力转换为电或将电转换为振动的新型功能陶瓷材料，广泛地应用于滤波器、驱动器、谐振器、传感器、嚼鸣器和超声换能器等各种电子元器件之中。随着对电子元器件的小型化、功能化、低成本、高稳定性的要求更高，势必要求压电材料具有更新快、技术发展快、性能好、品种多、增值高、污染少等优点。

纳米陶瓷因优异的电学性能、力学性能、抗氧化性、耐腐蚀及与金属类似的超塑性，展现出诱人的应用前景。然而，高致密度的纳米陶瓷的制备却非常困难。在高温烧结促进致密化的过程中，总是伴随着晶粒的快速长大，极大地制约了纳米陶瓷的广泛应用。目前，纳米压电陶瓷及其制备方法还鲜见报道。

发明内容

本发明的目的是要提供高温无铅纳米压电陶瓷及其制备方法，这种无铅纳米陶瓷具有优异的压电性能及高温稳定性，退极化温度T_d>500°C，使用温度超过其居里温度T_c，环境友好、损耗低。

实现本发明目的的技术方案是：

一种高温无铅纳米压电陶瓷，其配方化学式为：

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (20Bi₂O₃-40SiO₂-40Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (30B₂O₃-35SiO₂-35Al₂O₃) 

其中x表示摩尔分数， 0<x<0.3。

本发明高温无铅纳米压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

（1）    将原料按照化学式

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (20Bi₂O₃-40SiO₂-40Al₂O₃)或

Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (30B₂O₃-35SiO₂-35Al₂O₃)

其中x表示摩尔分数， 0<x<0.3。            

进行配料，以无水乙醇为介质球磨10小时，干燥后在坩埚中以1250-1300°C保温0.5小时形成均匀的玻璃液；

（2）快速将混合好的玻璃液浇注到已经预热到400°C的铜板上，压制成厚度约为1.0mm的玻璃片。

（3）将制备好的玻璃片以1°C/min的升温速率升温到400-550°C保温5-18小时形核，然后以1°C/min的升温速率升温到650-800°C保温48小时析晶，取出快速冷却；

（4）样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后测试压电性能。

本发明采用非晶晶化法制备纳米陶瓷技术，即避免了晶粒长大，又获得很高的致密度。本发明制备工艺简单、稳定，适合工业推广应用。本发明的陶瓷组成是一种绿色环保型压电陶瓷，高温稳定性好，退极化温度T_d>500°C，损耗低，在高温压电传感器具有很好的应用前景。

具体实施方式

实施例1：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x(30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)，其中x=0.18。

制备方法包括如下步骤：

以分析纯Bi₂O₃、Na₂CO₃、Li₂CO₃、SiO₂、Al₂O₃和TiO₂为原料，按照以下化学式Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x(30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)（x=0.18）进行配料，以无水乙醇为介质湿磨10小时，烘干。

烘干的粉体在坩埚中于1280°C保温0.5小时，然后将混合好的玻璃液浇注到已经预热到400°C的铜板上，压制成厚度约为1.0mm的玻璃片。

将制备好的玻璃片以1°C/min的升温速率升温到480°C保温12小时，然后以1°C/min的升温速率升温到750°C保温48小时，取出快速冷却；

样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后测试压电性能。

性能如表1所示。

实施例2：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (20Bi₂O₃-40SiO₂-40Al₂O₃)，其中x=0.22。

制备方法同实施例1，不同的是，玻璃熔炼温度1250°C，形核温度420°C，析晶温度720°C。

性能如表1所示。

实施例3：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (30B₂O₃-35SiO₂-35Al₂O₃)， 其中x=0.28。

制备方法同实施例1，不同的是，玻璃熔炼温度1250°C，形核温度400°C，析晶温度670°C。

性能如表1所示。

实施例4：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (30B₂O₃-35SiO₂-35Al₂O₃)，其中x=0.12。

制备方法同实施例1，不同的是，玻璃熔炼温度1300°C，形核温度550°C，析晶温度800°C。

性能如表1所示。

实施例5：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (20Bi₂O₃-40SiO₂-40Al₂O₃)，其中x=0.15。

制备方法同实施例1，不同的是，玻璃熔炼温度1260°C，形核温度535°C，析晶温度785°C。

性能如表1所示。

实施例6：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x (20Bi₂O₃-40SiO₂-40Al₂O₃)，其中x=0.08。

制备方法同实施例1，不同的是，玻璃熔炼温度1300°C，形核温度545°C，析晶温度795°C。

性能如表1所示。

实施例7：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x(30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)，其中x=0.10。

不同的是，玻璃熔炼温度1300°C，形核温度550°C，析晶温度800°C。

性能如表1所示。

实施例8：

成分为：Bi_1/2Na_1/2 TiO₃+ x(30Li₂O-50SiO₂-20Al₂O₃)，其中x=0.26。

不同的是，玻璃熔炼温度1250°C，形核温度510°C，析晶温度700°C。

性能如表1所示。

表1 实施例样品的电性能

通过上面给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但它们不是对本发明的限定。

一种高温无铅纳米压电陶瓷及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。