专利摘要

本发明涉及不溶性硫磺技术领域，具体涉及一种制备不溶性硫磺工艺装置,其特征是：包括回收氮气组件、喷雾造粒塔、液氮储罐、硫磺蒸发器。硫磺加热为过热硫磺蒸汽后冷却喷雾造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的转化，提高其稳定性，采用20‑22℃温度的回收氮气作为不溶性硫磺冷却、保护、造粒、分离、输送的工艺操作介质是优选的技术方案，有利于回收氮气循环利用降低成本，从而在塔内完成喷雾造粒整个工艺过程，使产业化生产成为可能。

权利要求

1.一种制备不溶性硫磺工艺装置，其特征是：包括回收氮气组件、喷雾造粒塔、液氮储罐、硫磺蒸发器；回收氮气组件包括换热器、罗茨风机组件；喷雾造粒塔包括落料管、布风板、风帽、风室、喷枪组件、雾化篦组件、喷雾造粒塔体、返料器、排气筒、液氮储罐；硫磺蒸发器包括饱和蒸汽加热釜组件、过热器、过热硫磺蒸汽中间罐、硫磺粉储罐，硫磺粉储罐、饱和蒸汽加热釜组件、过热器、过热硫磺蒸汽中间罐依次连接；饱和蒸汽加热釜组件包括饱和蒸汽加热釜体、饱和蒸汽加热盘管、蒸腾对流管、循环对流管；过热器包括分布器组件、热风加热炉体、热风加热夹套；过热硫磺蒸汽中间罐与喷枪组件连接。

2.根据权利要求1所述的一种制备不溶性硫磺工艺装置，其特征是：排气筒、换热器、罗茨风机组件、风室、喷雾造粒塔体、返料器依次连接并首尾相接形成一个闭合循环流体通道。

3.根据权利要求1所述的一种制备不溶性硫磺工艺装置，其特征是：所述换热器为立式管壳式换热器，回收氮气走管程，回收氮气较高的流速冲刷使不溶性硫磺不易堵塞。

4.根据权利要求1所述的一种制备不溶性硫磺工艺装置，其特征是：围绕落料管的3-4排风帽向同一个方向的开孔，导向氮气螺旋上升，为防止混合流体直接落入落料管和扰动布风均匀，不溶性硫磺与氮气混合流体经雾化篦组件的挡环阻挡向喷雾造粒塔体壁切线两侧抛射。

5.根据权利要求1所述的一种制备不溶性硫磺工艺装置，其特征是：所述饱和蒸汽加热釜组件与过热器之间通过蒸腾对流管、分布器组件、循环对流管连接形成闭合循环流体通道。

说明书

技术领域

本发明涉及不溶性硫磺技术领域，具体涉及一种制备不溶性硫磺工艺装置。

背景技术

不溶性硫磺（IS）又称聚合硫，亦称μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的长链聚合物，具有化学和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡胶的溶解度为1%，普通硫磺在橡胶中的用量超过其溶解部分在胶料冷却后会喷出表面，即喷霜。喷霜将影响半成品部件之间的黏性并对产品硫化均匀性带来不利影响，故在硫磺用量较高时宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡胶，只在混炼胶中均匀分散,制品硫化交联点均匀,用其硫化的橡胶具有最佳的不喷霜性，并能有效地防止胶料在加工过程中出现早期焦烧和增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘合,是子午线轮胎生产的专用硫化剂。中国发明专利（专利号为201310511371.1，专利名称为一种制备不溶性硫磺的方法）公开了一种制备不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：将原料硫磺直接加热到280～400℃，使其熔融；2）雾化：熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成10μm～50μm的硫磺雾滴；3）聚合：常温氮气经气体分配器分配后与硫磺雾滴混合；硫磺液滴在塔体上部停留2～25秒，氮气出口温度控制在180～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再与经冷却装置冷却到-40～0℃并经气体分配器分配后的氮气混合，进入塔体下部，在2～20秒冷却至60℃以下；5）分离包装：旋风分离，收集，包装，得到不溶性硫磺产品。中国发明专利（专利号为02157245.3，专利名称为不溶性硫磺的制备方法）公开了不溶性硫磺的制备方法，其特征是：1.一种非充油型不溶性硫磺的制备方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺产品主要包含以下制备步骤：(1)将普通硫磺和质量百分比0.01～0.2％的复合稳定剂加入带有加热、搅拌的容器中，充入惰性气体作保护，在250～350℃的温度下恒温 10-90min，经由过热器、喷枪、雾化塔和换热器的冷却后，可得到转化率 为53～55％的不溶性硫磺粗产品；复合稳定剂由I2或Br2与橡胶促进剂DM 或DZ组成；(2)将不溶性硫磺粗产品与浸取剂按质量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的温度下搅拌5～60min，趁热过滤，可得到高含量不溶性硫磺非充油型产品。

现有技术例一公开了一种制备不溶性硫磺的方法，主要制备橡胶轮胎使用的不溶性硫磺，冷却介质为液氮，工艺流程为熔融、雾化、聚合、急冷、分离包装，其关键在于如何保证熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成平均粒径20μm的硫磺雾滴，为达到以上技术要求，需要保证雾化器在高温状态下依然能够可靠工作（离心雾化需要雾化器高速转动），众所周知，按照280-400℃高温的生产环境，批量产业化生产很难保证雾化器能够正常工作和保证硫磺雾滴的粒径要求；现有技术例二公开了不溶性硫磺的制备方法，主要创新点在于使用常压或低压设备完成不溶性硫磺的制备，主要生产装置为加热、搅拌的容器、过热器、喷枪、雾化塔和换热器，是与本发明最接近的技术方案，但是没有公开生产装置的细节。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备不溶性硫磺工艺装置，其特征是：包括回收氮气组件、喷雾造粒塔、液氮储罐、硫磺蒸发器。

所述回收氮气组件包括换热器、罗茨风机组件。

所述喷雾造粒塔包括落料管、布风板、风帽、风室、喷枪组件、雾化篦组件、喷雾造粒塔体、返料器、排气筒、液氮储罐。围绕落料管的3-4排风帽向同一个方向的开孔，导向氮气螺旋上升，为防止混合流体直接落入落料管和扰动布风均匀，不溶性硫磺与氮气混合流体经雾化篦组件的挡环阻挡后向喷雾造粒塔体壁切线两侧抛射。

所述排气筒、换热器、罗茨风机组件、风室、喷雾造粒塔体、返料器依次连接并首尾相接形成一个闭合循环流体通道。所述换热器为立式管壳式换热器。

所述硫磺蒸发器包括饱和蒸汽加热釜组件、过热器、过热硫磺蒸汽中间罐、硫磺粉储罐。

所述硫磺粉储罐、饱和蒸汽加热釜组件、过热器、过热硫磺蒸汽中间罐依次连接。

所述饱和蒸汽加热釜组件包括饱和蒸汽加热釜体、饱和蒸汽加热盘管、蒸腾对流管、循环对流管。

所述过热器包括分布器组件、热风加热炉体、热风加热夹套。

所述饱和蒸汽加热釜组件与过热器之间通过蒸腾对流管、分布器组件、循环对流管连接形成闭合循环流体通道。

所述过热硫磺蒸汽中间罐与喷枪组件连接。

发明人发现，过热硫磺蒸汽可使用两段加热方式和直接加热方式获取，所述直接加热方式为硫磺粉在沸点温度以上闪蒸，即硫磺由固相直接变为气相，所述两段加热方式为先加热到熔融状态(液相)然后再加热为过热硫磺蒸汽（气相），急冷后前者的硫磺聚合体（不溶性硫）得率更高，而且前者的耗能更低。

发明人发现，本发明设计的两段加热方式分为低温段和高温段，低温段的加热介质选用饱和蒸汽，加热温度为180-190℃，高温段加热介质选用高温烟气，加热温度为460-480℃。利用蒸腾原理设计了蒸腾管和循环管来完成物料输送、传质、传热工艺操作过程。两段加热方式使硫磺以气液混合物流体形态完成传质传热工艺过程，与加热装置之间的换热方式为对流、传导，而直接加热方式（闪蒸）制取过热硫磺蒸汽的换热方式仅为传导方式，即加热装置对硫磺固体的传导加热，众所周知，流体对流换热方式较固体传导换热方式换热面积大、换热系数高、换热速率高，因此其生产方式更为节能、生产效率更高。

发明人发现，为获得不溶性硫磺含量较高、高温稳定性较好的初制不溶性硫磺产品，雾化是关键工序，通过调整导流环与锥形篦的间隙，使不溶性硫磺与氮气混合流体高速喷射，综合考虑过热硫磺蒸汽中间罐在高温状态的安全、雾化篦组件给不溶性硫磺与氮气混合流体的阻力，优选过热硫磺蒸汽输出压力为0.4Mpa，不溶性硫磺与氮气混合流体遇到锥形篦凹凸不平的表面，激荡分散为悬浮在氮气中的液滴，使急速冷却效果提高，并使初制不溶性硫磺产品得率提高。

发明人发现，由于不溶性硫磺与氮气混合流体流速较高，为防止混合流体直接落入落料管和扰动布风均匀，不溶性硫磺与氮气混合流体经雾化篦组件的挡环阻挡后向喷雾造粒塔体壁切线两侧抛射，与从雾化造粒塔底部布风板吹扫上来的回收氮气混合并沿喷雾造粒塔体壁螺旋上升。

发明人发现，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的转化，提高其稳定性。采用20-22℃温度的回收氮气作为不溶性硫磺冷却、保护、造粒、分离、输送的工艺操作介质是优选的技术方案，有利于回收氮气循环利用降低成本。因此在喷雾造粒塔排放出口设计一个排气筒、换热器、罗茨风机组件、风室、喷雾造粒塔体、返料器依次连接并首尾相接的闭合循环流体通道用于回收氮气，考虑到回收氮气中有微量不溶性硫磺可能堵塞流体通道，设计换热器为立式管壳式换热器，回收氮气走管程，回收氮气较高的流速冲刷使不溶性硫磺不易堵塞。

发明人发现，氮气从雾化造粒塔底部布风板吹扫上来，围绕落料管的3-4排风帽向同一个方向的开孔，导向氮气螺旋上升。从气流横截断面来观察，气流有圆周外围流速快、中心流速慢，外围较中心压力大的特征，能够驱使不断长大的不溶性硫磺颗粒抛向塔壁摩擦碰撞失去动能下落，并向中心聚集，不溶性硫磺颗粒直径长大到一定直径后在重力的作用下与氮气分离，经落料管进入下一工序。

相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，现有技术制备硫磺胶（不溶性硫磺）工艺流程为加热温度180～240℃使硫磺处于熔融状态后雾化为液滴再急冷聚合，较加热至其沸点温度以上形成过热硫磺蒸汽后迅速冷却方式制取硫磺胶（不溶性硫磺）得率低；第二，本发明制备过热硫磺蒸汽采用两段加热方式即先加热到熔融状态(液相)然后再加热为过热硫磺蒸汽（气相），急冷后获取的硫磺聚合体（不溶性硫）得率更高，耗能更低；第三，液氮（氮气）作为一种工艺过程介质完成制备不溶性硫磺所需的急速冷却、保护、雾化、造粒、输送、分离的工艺操作过程，是最理想的工艺过程介质；第四，氮气作为保护气使硫磺燃爆的可能性极低，利于安全生产；第五，通过调整导流环与锥形篦的间隙，使不溶性硫磺与氮气混合流体高速喷射，遇到锥形篦凹凸不平的表面，激荡分散为悬浮在氮气中的液滴，使急速冷却效果提高，并使初制不溶性硫磺产品得率提高；第六，造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的转化，提高其稳定性，采用20-22℃温度的回收氮气作为不溶性硫磺冷却、保护、造粒、分离、输送的工艺操作介质是优选的技术方案，有利于回收氮气循环利用降低成本，因此在喷雾造粒塔排放出口设计一个排气筒、换热器、罗茨风机组件、风室、喷雾造粒塔体、返料器依次连接并首尾相接的闭合循环流体通道用于回收氮气，考虑到回收氮气中有微量不溶性硫磺可能堵塞流体通道，设计换热器为立式管壳式换热器，回收氮气走管程，换热器管程较高的流速冲刷使不溶性硫磺不易堵塞；第七，批量产业化生产工艺操作过程均在密闭的生产装置内进行，使污染环境的概率变得极低，也利于防止工作场所中职业病因素危害。

附图说明

图1为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的主视结构示意图。

图2为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的俯视结构示意图。

图3为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的A局部放大结构示意图。

图4为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的B-B剖面结构示意图。

图5为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的C-C剖面结构示意图。

图6为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的D局部放大结构示意图。

图7为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的E向结构示意图。

图8为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的F大样结构示意图。

图9为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的G旋转放大结构示意图。

图10为本发明一种制备不溶性硫磺工艺装置的H局部放大结构示意图。

1－回收氮气组件2－喷雾造粒塔3－硫磺蒸发器

4－换热器5－罗茨风机组件6－落料管7－布风板

8－风室9－喷雾造粒塔体10－返料器11－排气筒

12－液氮储罐13－喷枪组件14－雾化篦组件15－风帽

16－硫磺粉储罐17－饱和蒸汽加热釜组件18－饱和蒸汽加热釜体

19－蒸腾对流管20－饱和蒸汽加热盘管21－循环对流管

22－过热器23－分布器组件24－热风加热夹套

25－热风加热炉体26－过热硫磺蒸汽中间罐。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例对本装置做进一步的说明。

本发明如附图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9、图10所示，一种制备不溶性硫磺工艺装置，其特征是：包括回收氮气组件1、喷雾造粒塔2、液氮储罐12、硫磺蒸发器3。

所述回收氮气组件1包括换热器4、罗茨风机组件5。

所述喷雾造粒塔9包括落料管6、布风板7、风帽15、风室8、喷枪组件13、雾化篦组件14、喷雾造粒塔体9、返料器10、排气筒11、液氮储罐12。围绕落料管6的3-4排风帽15向同一个方向的开孔，导向氮气螺旋上升，为防止混合流体直接落入落料管6和扰动布风均匀，不溶性硫磺与氮气混合流体经雾化篦组件14的挡环阻挡向喷雾造粒塔体9壁切线两侧抛射。

所述排气筒11、换热器4、罗茨风机组件5、风室8、喷雾造粒塔体9、返料器10依次连接并首尾相接形成一个闭合循环流体通道。所述换热器4为立式管壳式换热器。

所述硫磺蒸发器3包括饱和蒸汽加热釜组件17、过热器22、过热硫磺蒸汽中间罐25、硫磺粉储罐16。

所述硫磺粉储罐16、饱和蒸汽加热釜组件17、过热器22、过热硫磺蒸汽中间罐26依次连接。

所述饱和蒸汽加热釜组件17包括饱和蒸汽加热釜体18、饱和蒸汽加热盘管20、蒸腾对流管19、循环对流管21。

所述过热器22包括分布器组件23、热风加热炉体25、热风加热夹套24。

所述饱和蒸汽加热釜组件17与过热器22之间通过蒸腾对流管19、分布器组件23、循环对流管21连接形成闭合循环流体通道。

所述过热硫磺蒸汽中间罐26与喷枪组件13连接。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

一种制备不溶性硫磺工艺装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。