专利摘要

本发明公开了一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，属于合金材料领域。本发明将氧化锡分散在聚乙二醇溶液中，再加入活化剂、碳质增强相，球磨成氧化锡分散液，再将银粉溶解在硝酸溶液中，并用氨水调节pH至中性，再加入氧化锡分散液，超声分散后加热并滴加甲醛至无沉淀产生，静置过滤得滤渣，洗涤干燥得银氧化锡颗粒，经冷等静压后热等静压，得成型坯，烧结成型后通过热挤压，制成粗丝材，再经冷拉拔得纤维丝型银基电接触材料。本发明的有益效果是：本发明纤维丝型银基电接触材料具有较好的力学性能，导电率高，值得推广与使用。

权利要求

1.一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将氧化锡分散在聚乙二醇溶液中，再加入活化剂、碳质增强相，球磨成氧化锡分散液；

（2）将银粉溶解在硝酸溶液中，并用氨水调节pH至中性，再加入氧化锡分散液，超声分散后加热至50～60℃，滴加甲醛至无沉淀产生，静置过滤得滤渣，滤渣洗涤干燥得银氧化锡颗粒；

（3）将银氧化锡颗粒冷等静压后热等静压，得成型坯；

（4）将成型坯烧结成型后通过热挤压制成粗丝材，再经冷拉拔制成丝材，得纤维丝型银基电接触材料。

2.如权利要求1所述的一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锡、活化剂、碳质增强相、银粉的重量份为10～12份氧化锡，0.4～0.5份活化剂，0.5～1.5份碳质增强相，88～90份银粉。

3.如权利要求1所述的一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的活化剂为氧化铋、氧化铜、氧化镧、氧化铈中的两种或多种。

4.如权利要求1所述的一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的碳质增强相为石墨烯。

5.如权利要求1所述的一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述冷等静压过程为在200～300MPa下冷等静压2～3min，热等静压过程为在200～300MPa下加热至120～150℃热等静压1～2h。

6.如权利要求1所述的一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述烧结成型过程为在700～900℃下烧结6～9h。

7.如权利要求1所述的一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述热挤压过程为控制温度至700～800℃，在150～200MPa下制成直径为8～10mm的粗丝材。

8.如权利要求1所述的一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述丝材直径为1.2～1.5mm。

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法，属于合金材料领域。

背景技术

电接触元件亦称接触或接点，在高、低压电器中起着接通、分断、导流和隔离电流的作用，是高低压电器的关键元件之一。电接触元件主要由电接触材料制成，电接触材料是电流传输与转换过程中重要材料之一，是电器开关的核心组件和关键材料，负担接通、断开电路及负载电流的任务，材料性能决定了电器开关的开断能力和接触可靠性，银基电接触材料是广泛应用的电接触材料。

目前银基电接触材料的制备方法有内氧化法、粉末冶金法和合金内氧化法等。内氧化法是指基于合金中各组元存在氧势上的差别，合金中较活泼的组元优先与氧发生反应而形成颗粒状氧化物沉积在合金内部的一种制备方法。粉末冶金法是一种以金属粉末为原料，经压制和烧结制成各种合金产品的加工方法。粉末冶金法有单纯用银粉和金属（非金属）粉简单地混合，然后成型烧结，也有用化学法制成共沉积粉末，或用喷雾法制粉等，然后成型烧结。所谓共沉积粉末，就是把银和金属按一定比例在适当的酸中溶解，制成金属盐的混合水溶液，在这个溶液中加入适当的化合物，利用影响溶度积的共同的电离作用，使银化合物和金属化合物同时沉淀，然后用加热和还原方法得到高弥散性的细微粉末。合金内氧化法是将银与金属熔炼成银-金属合金，合金可经热加工或冷加工，然后将其臵于氧化气氛中加热，在一定的温度、氧化分压条件下进行内氧化处理。但由于银硬度低、不耐磨，导致制得银基电接触材料力学性能差、导电率低。

因此，亟待开发一种力学性能好、导电率高的银基电接触材料具有必要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对传统银基电接触材料力学性能差、导电率低的弊端，提供了一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）将氧化锡分散在聚乙二醇溶液中，再加入活化剂、碳质增强相，球磨成氧化锡分散液；

（2）将银粉溶解在硝酸溶液中，并用氨水调节pH至中性，再加入氧化锡分散液，超声分散后加热至50～60℃，滴加甲醛至无沉淀产生，静置过滤得滤渣，滤渣洗涤干燥得银氧化锡颗粒；

（3）将银氧化锡颗粒冷等静压后热等静压，得成型坯；

（4）将成型坯烧结成型后通过热挤压制成粗丝材，再经冷拉拔制成丝材，得纤维丝型银基电接触材料。

所述氧化锡、活化剂、碳质增强相、银粉的重量份为10～12份氧化锡，0.4～0.5份活化剂，0.5～1.5份碳质增强相，88～90份银粉。

步骤（1）所述的活化剂为氧化铋、氧化铜、氧化镧、氧化铈中的两种或多种。

步骤（1）所述的碳质增强相为石墨烯。

步骤（3）所述冷等静压过程为在200～300MPa下冷等静压2～3min，热等静压过程为在200～300MPa下加热至120～150℃热等静压1～2h。

步骤（4）所述烧结成型过程为在700～900℃下烧结6～9h。

步骤（4）所述热挤压过程为控制温度至700～800℃，在150～200MPa下制成直径为8～10mm的粗丝材。

步骤（4）所述丝材直径为1.2～1.5mm。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明通过在氧化锡球磨细化过程中添加活化剂，改善氧化锡与银粉间的润湿性，提高两者间的界面结合度，并填补烧结体的孔隙，提高致密度并降低电阻；

（2）本发明利用碳质增强相优异的热学、电学、力学性能，弥散分布在银氧化锡中，供应更多的排气通道，在银氧化锡热等静压和热挤压过程中将气体排出，导致更高的相对密度，提高了银氧化锡的力学性能，同时碳质增强相对氧化锡与银粉间的桥接作用，可有效提高导电性能；

（3）本发明制备的电接触材料具有耐电弧烧蚀能力优良，导电率高，力学性能优良的优点，其耐电弧能力、导电率、强度分别比传统粉末冶金方法制备的同体系材料均有提高。

具体实施方式

先取10～12g氧化锡粉加入100～120mL质量分数为5%聚乙二醇溶液中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入0.20～0.25g氧化铋，0.20～0.25g氧化铜，0.5～1.5g石墨烯，混合均匀后装入球磨机中，以200～300r/min球磨4～5h，得氧化锡分散液；再取88～90g银粉溶解在硝酸溶液中，再用氨水调节pH至7.0～7.5，加入氧化锡分散液，以300W超声波超声分散15～20min，再加热至50～60℃，滴加甲醛至无沉淀产生，静置1～2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次，将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～4h，得银氧化锡颗粒；然后将银氧化锡颗粒在200～300MPa下冷等静压2～3min，再经120～150℃热等静压1～2h，得成型坯；最后将成型坯在700～900℃下烧结6～9h后再经热挤压工艺制成直径为8～10mm的粗丝材，控制温度为700～800℃，压力为150～200MPa，再经冷拉拔工艺制成直径为1.2～1.5mm的丝材，得纤维丝型银基电接触材料。

实例1

先取10g氧化锡粉加入100mL质量分数为5%聚乙二醇溶液中，以300r/min搅拌20min，再加入0.20g氧化铋，0.20g氧化镧，0.5g石墨烯，混合均匀后装入球磨机中，以200r/min球磨4h，得氧化锡分散液；再取88g银粉溶解在硝酸溶液中，再用氨水调节pH至7.0，加入氧化锡分散液，以300W超声波超声分散15min，再加热至50℃，滴加甲醛至无沉淀产生，静置1h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次，将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，得银氧化锡颗粒；然后将银氧化锡颗粒在200MPa下冷等静压2min，再经120℃热等静压1h，得成型坯；最后将成型坯在700℃下烧结6h后再经热挤压工艺制成直径为8mm的粗丝材，控制温度为700℃，压力为150MPa，再经冷拉拔工艺制成直径为1.2mm的丝材，得纤维丝型银基电接触材料。

实例2

先取11g氧化锡粉加入110mL质量分数为5%聚乙二醇溶液中，以350r/min搅拌25min，再加入0.23g氧化铈，0.23g氧化铜，1.0g石墨烯，混合均匀后装入球磨机中，以250r/min球磨5h，得氧化锡分散液；再取89g银粉溶解在硝酸溶液中，再用氨水调节pH至7.3，加入氧化锡分散液，以300W超声波超声分散18min，再加热至55℃，滴加甲醛至无沉淀产生，静置2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次，将滤渣置于干燥箱中，在75℃下干燥4h，得银氧化锡颗粒；然后将银氧化锡颗粒在250MPa下冷等静压3min，再经135℃热等静压2h，得成型坯；最后将成型坯在800℃下烧结7h后再经热挤压工艺制成直径为9mm的粗丝材，控制温度为750℃，压力为180MPa，再经冷拉拔工艺制成直径为1.3mm的丝材，得纤维丝型银基电接触材料。

实例3

先取12g氧化锡粉加入120mL质量分数为5%聚乙二醇溶液中，以400r/min搅拌30min，再加入0.25g氧化铈，0.25g氧化镧，1.5g石墨烯，混合均匀后装入球磨机中，以300r/min球磨5h，得氧化锡分散液；再取90g银粉溶解在硝酸溶液中，再用氨水调节pH至7.5，加入氧化锡分散液，以300W超声波超声分散20min，再加热至60℃，滴加甲醛至无沉淀产生，静置2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣5次，将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥4h，得银氧化锡颗粒；然后将银氧化锡颗粒在300MPa下冷等静压3min，再经150℃热等静压2h，得成型坯；最后将成型坯在900℃下烧结9h后再经热挤压工艺制成直径为10mm的粗丝材，控制温度为800℃，压力为200MPa，再经冷拉拔工艺制成直径为1.5mm的丝材，得纤维丝型银基电接触材料。

对照例：由Cu3wt%～6wt%，Ni0.3wt%～0.6wt%，Al0.05wt%～0.1wt%，其余量为Ag，经熔融铸造制得银基电接触材料。

将上述实施例所得纤维丝型银基电接触材料与对照例所得银基电接触材料进行检测，并进行对比，结果如表一所示。

表一：

由上表可知，本发明纤维丝型银基电接触材料具有较好的力学性能，导电率高。

一种纤维丝型银基电接触材料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。