IPC分类号 : B01J20/26,B01J20/28,B01J20/30,C07C213/10,C07C215/30
专利摘要
一种用于分离半夏中麻黄碱的双离子液体树脂材料，其特征在于：它由下述重量份原料合成制得： 单体 3.0 交联剂 4.5-10.5 致孔剂 9.0-15.0 引发剂 0.04-35 分散剂 0.6-0 成球剂0.5-0.7 二氯烷烃 6.6-16.5 催化剂 0.16-0.32 3-氯丙胺 3.6-4.5 咪唑 6.6-7.5 溶剂A 30-50 溶剂B 60.0-100.0 溶剂C 100-300所述的单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯； 所述的交联剂为二乙烯苯； 所述的致孔剂为正庚烷； 所述的引发剂为过氧化苯甲酰； 所述的分散剂为聚乙烯醇； 所述的成球剂为十二烷基磺酸钠和氯化钠的混合物，十二烷基磺酸钠与氯化钠的质量比为1：1； 所述的二氯烷烃为1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷或1,6-二氯己烷中的一种； 所述的催化剂为三乙胺； 所述的溶剂A为无水乙醇； 所述的溶剂B为蒸馏水； 所述的溶剂C为甲苯； 上述用于分离半夏中麻黄碱的双离子液体树脂材料的制备方法，包括以下步骤： 1）、首先将单体、交联剂、致孔剂、成球剂和引发剂分别加入至溶剂A中，在转速为2000- 3000rpm条件下搅拌30分钟后在超声频率为50-90kHz条件下超声振荡20分钟，得，混合溶液； 2）、将分散剂与溶剂B按1：100质量比混合后加热至70oC并在转速为1000rpm条件下搅拌直至分散剂完全溶解，得分散剂溶液；待分散剂溶液自然冷却至室温后，将分散剂溶液与上述混合溶液在转速为2000-3000rpm条件下搅拌20分钟后，得，制备溶液； 3）、向制备溶液中以20.0-30.0 mL/min的流速持续通入99.99%氮气至反应结束，用以避免单体被氧化，并在开始通入氮气30分钟后将制备溶液水浴加热至80℃时进行聚合反应，边反应边进行搅拌，以使得制备溶液反应充分，搅拌速度为1000rpm，得，悬浊液A； 4）、将上述悬浊液A在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去悬浊液A中的溶剂A和溶剂B，得滤饼，然后用体积比为1:2:1的蒸馏水、无水乙醇和丙酮对滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的单体、交联剂、致孔剂、引发剂、分散剂和成球剂，将经蒸馏水、无水乙醇和丙酮冲洗后的粉末置于烘箱中80℃干燥8-10小时后，得，白色树脂微球； 5）、向上述白色树脂微球和3-氯丙胺加入溶剂C，在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行加热，当加热至80℃时进行合成反应8小时，得，悬浊液B，将悬浊液B在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去悬浊液B中的溶剂C，并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的3-氯丙胺，然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后，得，氯化树脂材料； 6）、将上述氯化树脂材料、三乙胺和咪唑在溶剂C中搅拌混合均匀，并加热至80℃进行离子液体合成，以修饰白色树脂微球，合成反应8小时后，得，悬浊液C；将悬浊液C在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去悬浊液C中的溶剂C，并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的咪唑和三乙胺，然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后，得，咪唑化树脂材料； 7）、将上述咪唑化树脂材料和二氯烷烃在溶剂C中转速为2000-3000rpm时搅拌30分钟，然后加热至80℃进行离子液体合成，合成反应8小时后，得，悬浊液D；将悬浊液D在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去悬浊液D中的溶剂C，并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的二氯烷烃，然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后，得，氯化单离子液体树脂材料； 8）、将上述氯化单离子液体树脂材料和咪唑在溶剂C中转速为2000-3000rpm时搅拌30分钟，然后加热至80℃进行合成，合成反应8小时后，得，悬浊液E；将悬浊液E在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟，用以除去悬浊液E中的溶剂C，并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗，用以除去滤饼中残留的咪唑，然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中 80℃干燥8-10小时后，得，双离子液体树脂材料。
一种用于分离半夏中麻黄碱的双离子液体树脂材料专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
![双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸单酯-4)]-β-环糊精HPLC柱材料的制备和用途](https://www.zhichawang.com/images/ui/CN2017102109394/CN2017102109394.jpg)
动态评分
0.0