专利摘要

本发明公开一种连续高效制备高纯铝的方法及其装置。所述方法包括仔晶准备、铝液准备、拉晶准备、拉晶、多熔区提纯、切杂步骤。所述装置包括中间包、依次竖直于中间包上方的石墨套筒、结晶器、晶体提拉轮及第一区域熔炼区，晶体提拉轮设于结晶器轴线两侧且环绕中空部与结晶器同轴，第一区域熔炼区设区域熔炼—结晶及拉晶机构，第一区域熔炼区上部至少设有与其相同的第二区域熔炼区。本发明在上引法偏析提纯精铝基础上进一步提纯铝：铝液在仔晶虹吸作用及结晶器冷却下凝固，配合滚轮拉晶使晶体生长，完成凝固的铝棒在多熔区悬浮区域熔炼提纯，能在连续生产精铝的同时进一步提纯，一次性由电解铝液得高纯度高纯铝，有效降低生产能耗并提高生产效率。

权利要求

1.一种连续高效制备高纯铝的方法，其特征在于包括仔晶准备、铝液准备、拉晶准备、拉晶、多熔区提纯、切杂步骤，具体包括：

A、仔晶准备：制备一定长度的仔晶穿过结晶器并以晶体提拉轮夹持固定，在结晶器中通入冷却水；

B、铝液准备：将熔融的金属铝液导入中间包中并保持铝液液面高度稳定；

C、拉晶准备：待中间包中的铝液温度稳定后，将A步骤中带有仔晶的结晶器插入铝液液面以下，待结晶器、仔晶及铝液达到平衡，然后在晶体提拉轮作用下匀速向上拉晶，得到铝晶体；

D、拉晶：将C步骤拉出的铝晶体依次穿过密闭并充满惰性气体的至少两段区域熔炼区，启动各区域熔炼区内的感应加热装置使其中的铝晶体形成熔融区，铝晶体在各区域熔炼区的晶体提拉轮提拉下同步移动并确保各区域熔炼区中的铝溶体在虹吸作用下保持固定形态；

E、多熔区提纯：随着各晶体提拉轮的不断向上提拉铝晶体，被各感应加热装置熔化的铝晶体缓慢位移出感应加热装置并凝固，依次完成熔化—凝固的提纯过程，经过凝固提纯后的铝晶体达到一定长度后由在线下料装置切割下料；

F、切杂：将E步骤下料得到的提纯后坯料切除首尾，获得中部高纯铝。

2.根据权利要求1所述连续高效制备高纯铝的方法，其特征在于所述B步骤中的中间包在导入金属铝液前预热至温度700~800℃，所述C步骤中间包中的铝液温度为700~800℃。

3.根据权利要求2所述连续高效制备高纯铝的方法，其特征在于所述C步骤中结晶器的石墨套筒插入铝液液面以下5~15cm。

4.根据权利要求2所述连续高效制备高纯铝的方法，其特征在于所述D步骤中各区域熔炼区内的感应加热装置中的铝晶体熔融区温度为670~730℃，铝晶体的拉晶速度为20~200mm/h。

5.根据权利要求2所述连续高效制备高纯铝的方法，其特征在于所述E步骤中经过凝固提纯后的铝晶体长度达到750~850mm时由在线下料装置切割下料，得到提纯坯料。

6.根据权利要求5所述连续高效制备高纯铝的方法，其特征在于所述F步骤中将提纯后坯料头部切除80~120mm和尾部切除180~220mm，获得中部的高纯铝。

7.一种连续高效制备高纯铝的装置，其特征在于包括中间包（1）、静置炉（3）、加热及保温层（6）、石墨套筒（7）、结晶器（8）、晶体提拉轮（10）、第一区域熔炼区（A），所述静置炉（3）通过供液管与中间包（1）连通，所述中间包（1）外壁固定设置加热及保温层（6），所述石墨套筒（7）中空竖直设置于中间包（1）的上方并能上下移动，所述石墨套筒（7）上部同轴固定设置中空并连接有冷却水系统的结晶器（8），所述晶体提拉轮（10）及第一区域熔炼区（A）依次固定设置于结晶器（8）的上部轴线延伸方向，所述晶体提拉轮（10）对称设置于结晶器（8）的轴线延伸两侧且工作部环绕形成的中空部与结晶器（8）同轴，所述第一区域熔炼区（A）为充满惰性气体且上下设置有穿过铝晶体的通孔的中空腔体结构，所述第一区域熔炼区（A）设置有使穿过的铝晶体悬浮区域熔炼—结晶及拉晶的机构，所述第一区域熔炼区（A）上部还同轴至少设置与第一区域熔炼区（A）相同的第二区域熔炼区（B）。

8.根据权利要求7所述连续高效制备高纯铝的装置，其特征在于所述第一区域熔炼区（A）包括石墨隔板（A1）、冷却线圈（A2）、感应加热装置（A3）、第一晶体提拉轮（A4）、密闭外壳（A5），所述第一区域熔炼区（A）通过石墨隔板（A1）间隔依次设置有冷却线圈（A2）和感应加热装置（A3），所述第一区域熔炼区（A）的上部设置有与铝晶体配合的第一晶体提拉轮（A4），所述石墨隔板（A1）、冷却线圈（A2）、感应加热装置（A3）及第一晶体提拉轮（A4）固定设置于上下设置有通孔的密闭外壳（A5）内，所述密闭外壳（A5）固定设置有保护气体入口（A6）及保护气体入口（A7）。

9.根据权利要求8所述连续高效制备高纯铝的装置，其特征在于所述感应加热装置（A3）由沿拉晶方向依次同轴排列且不少于2组的电磁感应线圈构成，所述电磁感应线圈设置有冷却水通道及冷却水入口（A8）及冷却水出口（A9）。

10.根据权利要求9所述连续高效制备高纯铝的装置，其特征在于所述加热装置（A3）的每组电磁感应线圈之间用石墨隔板（A1）隔开，所述晶体提拉轮（10）和第一晶体提拉轮（A4）分别与驱动装置连接。

说明书

技术领域

本发明属于有色冶金技术领域，具体涉及一种纯度高、方法稳定简便、装置结构简单、能耗低、生产效率高的连续高效制备高纯铝的方法及其装置。

背景技术

利用偏析法对金属尤其是铝进行提纯，是一种已经成熟的工业化工艺方法。经文献检索发现，已有多种偏析法制备高纯铝的发明专利，其中如中国专利申请号为201210401987.9、201610943495.0，分别公开了名称为《一种连续偏析提纯精铝及高纯铝的方法及设备》和《一种上引法偏析提纯精铝的方法》的发明专利，公开专利中提出了一种依托连续供液的连续铸造、连铸连轧等生产线的供液系统，配合滚轮拉晶装置真正实现了连续化提纯铝的方法。该方法以不循环流动液态铝为原料，通过严格控制拉晶速度、温度梯度等工艺参数来进行铝的提纯，实现了真正的连续化提纯。该类发明虽然具有工艺先进、自动化程度高、产品质量稳定的优势，但由于工艺限制仅能进行一次提纯，导致产品纯度不高，要想对铝进行多次提纯以获得更高纯度的高纯铝，需对连续提纯后的铝再进行下料—重熔—提纯过程，又回归到传统的偏析提纯工艺，导致存在生产效率低、能耗高等缺点。又如中国专利申请号为201510669414.8，公开了名称为《一种多熔区区域熔炼生产高纯铝的方法》的发明专利，专利中提出的熔炼方法虽然通过多熔区的设置，实现了多次提纯一次完成，提高了生产效率，但仍未摆脱重复下料—重熔—提纯的间断式生产过程，也仍然存在生产效率低、能耗高等缺点。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种纯度高、方法稳定简便、能耗低、生产效率高的连续高效制备高纯铝的方法，本发明的第二目的在于提供一种结构简单且能实现第一目的的装置。

本发明的第一目的是这样实现的：包括仔晶准备、铝液准备、拉晶准备、拉晶、多熔区提纯、切杂步骤，具体包括：

A、仔晶准备：制备一定长度的仔晶穿过结晶器并以晶体提拉轮夹持固定，在结晶器中通入冷却水；

B、铝液准备：将熔融的金属铝液导入中间包中并保持铝液液面高度稳定；

C、拉晶准备：待中间包中的铝液温度稳定后，将A步骤中带有仔晶的结晶器插入铝液液面以下，待结晶器、仔晶及铝液达到平衡，然后在晶体提拉轮作用下匀速向上拉晶，得到铝晶体；

D、拉晶：将C步骤拉出的铝晶体依次穿过密闭并充满惰性气体的至少两段区域熔炼区，启动各区域熔炼区内的感应加热装置使其中的铝晶体形成熔融区，铝晶体在各区域熔炼区的晶体提拉轮提拉下同步移动并确保各区域熔炼区中的铝溶体在虹吸作用下保持固定形态；

E、多熔区提纯：随着各晶体提拉轮的不断向上提拉铝晶体，被各感应加热装置熔化的铝晶体缓慢位移出感应加热装置并凝固，依次完成熔化—凝固的提纯过程，经过凝固提纯后的铝晶体达到一定长度后由在线下料装置切割下料；

F、切杂：将E步骤下料得到的提纯后坯料切除首尾，获得中部高纯铝。

本发明的第二目的是这样实现的：包括中间包、静置炉、加热及保温层、石墨套筒、结晶器、晶体提拉轮、第一区域熔炼区，所述静置炉通过供液管与中间包连通，所述中间包外壁固定设置加热及保温层，所述石墨套筒中空竖直设置于中间包的上方并能上下移动，所述石墨套筒上部同轴固定设置中空并连接有冷却水系统的结晶器，所述晶体提拉轮及第一区域熔炼区依次固定设置于结晶器的上部轴线延伸方向，所述晶体提拉轮对称设置于结晶器的轴线延伸两侧且工作部环绕形成的中空部与结晶器同轴，所述第一区域熔炼区为充满惰性气体且上下设置有穿过铝晶体的通孔的中空腔体结构，所述第一区域熔炼区设置有使穿过的铝晶体悬浮区域熔炼—结晶及拉晶的机构，所述第一区域熔炼区上部还同轴至少设置与第一区域熔炼区相同的第二区域熔炼区。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明的多熔区悬浮区域熔炼所用棒状坯料为上引法连续偏析提纯所得，所制备的坯料成分均匀稳定和长度不受行程限制，本发明实现了上引法连续偏析提纯与多熔区悬浮区域熔炼工艺的无缝对接，实现了坯料在较高温度下的多次重熔，大大降低了铝重熔时的能量消耗；

2、本发明同过在中间包的上方设置多熔区悬浮熔炼区，采用竖直向上的方向提纯精铝，既能够节省工作空间，而且竖直方向提纯使铝晶体在轴线方向受力均匀，保证了提纯出的高纯铝质量稳定；

3、本发明通过多组感应加热线圈的排列设置，实现了一次完成多次重熔—提纯过程，加热及提拉动力控制系统的集成控制减少了控制系统的设置，即增加了系统控制的稳定性，又减少了设备投入成本，同时又提高了生产效率。

因此，本发明具有纯度高、方法稳定简便、装置结构简单、能耗低、生产效率高的特点。

附图说明

图1为本发明之方法工艺流程图；

图2为本发明之装置结构原理示意图；

图中：1-中间包，2-过滤板，3-静置炉，4-热电偶，5-流量控制塞，6-加热及保温层，7-石墨套筒，8-结晶器，9-密闭腔，10-晶体提拉轮，11-支架，12-铝结晶体，A-第一区域熔炼区，A1-石墨隔板，A2-冷却线圈，A3-感应加热装置，A4-第一晶体提拉轮，A5-密闭外壳，A6-保护气体入口，A7-保护气体出口，A8-冷却水入口，A9-冷却水出口，B-第二区域熔炼区，N-第N区域熔炼区。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

如图1所示，本发明的方法包括仔晶准备、铝液准备、拉晶准备、拉晶、多熔区提纯、切杂步骤，具体包括：

A、仔晶准备：制备一定长度的仔晶穿过结晶器并以晶体提拉轮夹持固定，在结晶器中通入冷却水；

B、铝液准备：将熔融的金属铝液导入中间包中并保持铝液液面高度稳定；

C、拉晶准备：待中间包中的铝液温度稳定后，将A步骤中带有仔晶的结晶器插入铝液液面以下，待结晶器、仔晶及铝液达到平衡，然后在晶体提拉轮作用下匀速向上拉晶，得到铝晶体；

D、拉晶：将C步骤拉出的铝晶体依次穿过密闭并充满惰性气体的至少两段区域熔炼区，启动各区域熔炼区内的感应加热装置使其中的铝晶体形成熔融区，铝晶体在各区域熔炼区的晶体提拉轮提拉下同步移动并确保各区域熔炼区中的铝溶体在虹吸作用下保持固定形态；

E、多熔区提纯：随着各晶体提拉轮的不断向上提拉铝晶体，被各感应加热装置熔化的铝晶体缓慢位移出感应加热装置并凝固，依次完成熔化—凝固的提纯过程，经过凝固提纯后的铝晶体达到一定长度后由在线下料装置切割下料；

F、切杂：将E步骤下料得到的提纯后坯料切除首尾，获得中部高纯铝。

所述B步骤中的中间包在导入金属铝液前预热至温度700~800℃，所述C步骤中间包中的铝液温度为700~800℃。

所述C步骤中结晶器的石墨套筒插入铝液液面以下5~15cm。

所述D步骤中各区域熔炼区内的感应加热装置中的铝晶体熔融区温度为670~730℃，铝晶体的拉晶速度为20~200mm/h。

所述D步骤中区域熔炼区内的感应加热装置至少设置有两段感应加热区。

所述D步骤中中间包中的铝液通过静置炉按2~4T/h速度补充使液面高度保持固定。

所述E步骤中经过凝固提纯后的铝晶体长度达到750~850mm时由在线下料装置切割下料，得到提纯坯料。

所述F步骤中将提纯后坯料头部切除80~120mm和尾部切除180~220mm，获得中部的高纯铝。

如图2所示，本发明的装置包括中间包1、静置炉3、加热及保温层6、石墨套筒7、结晶器8、晶体提拉轮10、第一区域熔炼区A，所述静置炉3通过供液管与中间包1连通，所述中间包1外壁固定设置加热及保温层6，所述石墨套筒7中空竖直设置于中间包1的上方并能上下移动，所述石墨套筒7上部同轴固定设置中空并连接有冷却水系统的结晶器8，所述晶体提拉轮10及第一区域熔炼区A依次固定设置于结晶器8的上部轴线延伸方向，所述晶体提拉轮10对称设置于结晶器8的轴线延伸两侧且工作部环绕形成的中空部与结晶器8同轴，所述第一区域熔炼区A为充满惰性气体且上下设置有穿过铝晶体的通孔的中空腔体结构，所述第一区域熔炼区A设置有使穿过的铝晶体悬浮区域熔炼—结晶及拉晶的机构，所述第一区域熔炼区A上部还同轴至少设置与第一区域熔炼区A相同的第二区域熔炼区B。

所述第一区域熔炼区A包括石墨隔板A1、冷却线圈A2、感应加热装置A3、第一晶体提拉轮A4、密闭外壳A5，所述第一区域熔炼区A通过石墨隔板A1间隔依次设置有冷却线圈A2和感应加热装置A3，所述第一区域熔炼区A的上部设置有与铝晶体配合的第一晶体提拉轮A4，所述石墨隔板A1、冷却线圈A2、感应加热装置A3及第一晶体提拉轮A4固定设置于上下设置有通孔的密闭外壳A5内，所述密闭外壳A5固定设置有保护气体入口A6及保护气体入口A7。

所述感应加热装置A3由沿拉晶方向依次同轴排列且不少于2组的电磁感应线圈构成，所述电磁感应线圈设置有冷却水通道及冷却水入口A8及冷却水出口A9。

所述加热装置A3的每组电磁感应线圈之间用石墨隔板A1隔开，所述晶体提拉轮10和第一晶体提拉轮A4分别与驱动装置连接。

所述中间包1固定设置有热电偶4且下部或底部固定设置有带流量控制塞5的排液管，所述静置炉3连通中间包1的供液管设置有过滤板2。

所述结晶器8及与晶体提拉轮10之间固定设置有穿过铝晶体的密闭腔9，所述密闭腔9与惰性气体供应装置连接。

实施例1

S100：制备直径略小于结晶器8之石墨套筒7内径的仔晶，然后将仔晶穿过结晶器8并通过晶体提拉轮10夹持固定，在结晶器8通入冷却水和向密闭腔9通入氮气；

S200：将静置炉3内温度为700℃的熔融99.85Al铝液通过供液管及其上的过滤板2流入中间包1中至铝液液面到达预订高度并稳定；

S300：待中间包1中的铝液温度稳定在700℃后，将S100中带有仔晶的结晶器8随同石墨套管7插入铝液液面，使石墨套管7插入铝液液面以下15cm，待石墨套管7位置稳定15min并通过控制加热及保温层6使得铝液在结晶器处的温度在675±2℃范围内，在晶体提拉轮10的作用下匀速向上拉晶，得到棒状铝结晶体12，同时通过静置炉3件铝液按3T/h的流量流入中间包以确保铝液凝固界面处于结晶器8的入口处；

S400：将上述棒状铝结晶体12穿过氮气通入量为3L/h的密闭外壳A5及其中的电磁感应线圈A3、石墨隔板A1等组成的第一区域熔炼区A，待棒状铝结晶体12从第一区域熔炼区A上部(即经过一次熔炼-凝固提纯过程)伸出一定长度后启动第一晶体提拉轮A4，棒状铝结晶体12继续通过第二区域熔炼区B，待各晶体提拉轮都启动且速度稳定后启动各区域熔炼区的电磁感应线圈，调节A区及B区内电磁感应线圈的加热功率，在石墨隔板的作用下使铝结晶体12分别形成宽度30±5mm、温度670±1℃的熔区，通过熔区上下两晶体提拉轮同步以120mm/h的速率均匀拉制晶体，确保铝溶体在虹吸作用下保持固定形态；

S500：随着各晶体提拉轮的不断向上提拉铝结晶体12，被各区域熔炼区的电磁感应线圈熔化的铝结晶体12缓慢位移至石墨隔板内的冷却线圈处凝固，依次完成熔化—凝固的提纯过程，经过凝固提纯后的铝结晶体12达到有效生长长度800mm为一提纯周期，然后由在线下料装置切割下料；

S600：将上述下料得到的提纯后铝结晶体12坯料切除100mm的头部和200mm的尾部，得到中部500mm的99.99Al高纯铝。

实施例2

S100和S200同实施例1；

S300：待中间包1中的铝液温度稳定在700℃后，将S100中带有仔晶的结晶器8随同石墨套管7插入铝液液面，使石墨套管7插入铝液液面以下5cm，待石墨套管7位置稳定20min并通过控制加热及保温层6使得铝液在结晶器处的温度在675±2℃范围内，在晶体提拉轮10的作用下匀速向上拉晶，得到棒状铝结晶体12，同时通过静置炉3件铝液按3T/h的流量流入中间包以确保铝液凝固界面处于结晶器8的入口处；

S400：将上述棒状铝结晶体12穿过氮气通入量为2L/h的密闭外壳A5及其中的电磁感应线圈A3、石墨隔板A1等组成的第一区域熔炼区A，待棒状铝结晶体12从第一区域熔炼区A上部(即经过一次熔炼-凝固提纯过程)伸出一定长度后启动第一晶体提拉轮A4，棒状铝结晶体12继续通过第二区域熔炼区B及第三区域熔炼区，待各晶体提拉轮都启动且速度稳定后启动各区域熔炼区的电磁感应线圈，调节A区及B区内电磁感应线圈的加热功率，在石墨隔板的作用下使铝结晶体12分别形成宽度30±5mm、温度700±1℃的熔区，通过熔区上下两晶体提拉轮同步以50mm/h的速率均匀拉制晶体，确保铝溶体在虹吸作用下保持固定形态；

S500：随着各晶体提拉轮的不断向上提拉铝结晶体12，被各区域熔炼区的电磁感应线圈熔化的铝结晶体12缓慢位移至石墨隔板内的冷却线圈处凝固，依次完成熔化—凝固的提纯过程，经过凝固提纯后的铝结晶体12达到有效生长长度800mm为一提纯周期，然后由在线下料装置切割下料；

S600：将上述下料得到的提纯后铝结晶体12坯料切除80mm的头部和220mm的尾部，得到中部500mm的99.995Al高纯铝。

实施例3

S100和S200同实施例1；

S300：待中间包1中的铝液温度稳定在700℃后，将S100中带有仔晶的结晶器8随同石墨套管7插入铝液液面，使石墨套管7插入铝液液面以下10cm，待石墨套管7位置稳定25min并通过控制加热及保温层6使得铝液在结晶器处的温度在675±2℃范围内，在晶体提拉轮10的作用下匀速向上拉晶，得到棒状铝结晶体12，同时通过静置炉3件铝液按3T/h的流量流入中间包以确保铝液凝固界面处于结晶器8的入口处；

S400：将上述棒状铝结晶体12穿过氮气通入量为2L/h的密闭外壳A5及其中的电磁感应线圈A3、石墨隔板A1等组成的第一区域熔炼区A，待棒状铝结晶体12从第一区域熔炼区A上部(即经过一次熔炼-凝固提纯过程)伸出一定长度后启动第一晶体提拉轮A4，棒状铝结晶体12继续通过第二区域熔炼区B及第三区域熔炼区，待各晶体提拉轮都启动且速度稳定后启动各区域熔炼区的电磁感应线圈，调节A区及B区内电磁感应线圈的加热功率，在石墨隔板的作用下使铝结晶体12分别形成宽度30±5mm、温度730±1℃的熔区，通过熔区上下两晶体提拉轮同步以20mm/h的速率均匀拉制晶体，确保铝溶体在虹吸作用下保持固定形态；

S500：随着各晶体提拉轮的不断向上提拉铝结晶体12，被各区域熔炼区的电磁感应线圈熔化的铝结晶体12缓慢位移至石墨隔板内的冷却线圈处凝固，依次完成熔化—凝固的提纯过程，经过凝固提纯后的铝结晶体12达到有效生长长度800mm为一提纯周期，然后由在线下料装置切割下料；

S600：将上述下料得到的提纯后铝结晶体12坯料切除120mm的头部和180mm的尾部，得到中部500mm的99.9995Al高纯铝。

一种连续高效制备高纯铝的方法及其装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。