专利摘要

本发明公开了亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，包括：步骤一、将铝硅合金母材加热至完全融化为金属液，充分搅拌使合金成分均匀，经除气、精炼和扒渣后静置；同时将电磁搅拌仪预热后保温；步骤二、将静置后的金属液转移至电磁搅拌仪上的坩埚内静置，待温度稳定后，停止加热；步骤三、开始对金属液进行电磁搅拌，将自孕育棒直插入金属液中，保持电磁搅拌，待温度降至605℃～615℃拔出自孕育棒；步骤四、待温度降至600℃，关闭电磁搅拌，得到亚共晶铝硅合金半固态浆料；其中，在所述步骤三中使用的自孕育棒，其制备过程中所使用的铝硅合金母材与所述步骤一中使用的铝硅合金母材成分相同。本发明还公开了自孕育棒及其制备方法。

权利要求

1.自孕育棒的制备方法，其特征在于，包括：

将铝硅合金母材加热至完全融化，浇入模具中急冷，得到金属板；

将所述金属板切割成长条状，去除表层氧化皮，经干燥处理后，得到自孕育棒。

2.根据权利要求1所述的自孕育棒的制备方法，其特征在于，所述铝硅合金母材加热的温度为750℃。

3.根据权利要求2所述的自孕育棒的制备方法，其特征在于，所述长条状金属块的横截面为10mm×10mm，长度为200mm。

4.自孕育棒，其特征在于，使用如权利要求1-3任意一项所述自孕育棒的制备方法进行制备。

5.亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，其特征在于，使用如权利要求4所述的自孕育棒，包括如下步骤：

步骤一、将铝硅合金母材加热至完全融化为金属液，充分搅拌使合金成分均匀，经除气、精炼和扒渣后静置；同时将电磁搅拌仪上的坩埚预热后保温；

步骤二、将静置后的金属液转移至电磁搅拌仪上的坩埚内静置，待金属液温度稳定后，停止加热；

步骤三、开始对金属液进行电磁搅拌，之后将初始温度为室温的自孕育棒直插入金属液中，保持电磁搅拌，待金属液温度降至605℃～615℃拔出自孕育棒；

步骤四、待金属液温度降至600℃，关闭电磁搅拌，得到亚共晶铝硅合金半固态浆料；

其中，在所述步骤三中使用的自孕育棒，其制备过程中所使用的铝硅合金母材与所述步骤一中使用的铝硅合金母材成分相同。

6.根据权利要求5所述的亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述铝硅合金母材的加热温度为750℃。

7.根据权利要求6所述的亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述电磁搅拌仪的预热温度为640℃～680℃。

8.根据权利要求7所述的亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，待温度降至610℃时拔出自孕育棒。

9.根据权利要求8所述的亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，其特征在于，所述电磁搅拌仪的搅拌频率为30Hz。

10.根据权利要求9所述的亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，其特征在于，所述铝硅合金母材采用硅含量为5％～8％的A356铝硅合金。

说明书

技术领域

本发明属于金属半固态浆料制备技术领域，特别涉及自孕育棒及其制备方法和亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法。

背景技术

金属半固态流变成形技术，是21世纪最具应用前景的金属成形技术之一。

在半固态流变成形过程中，通过合理控制凝固条件，在固液两相区内，初生相呈球状或近球状，均匀分布在液相中，这种特殊的混合物被称为半固态浆料。得益于半固态浆料较低的浇注温度、高粘度以及良好的流动性，半固态流变成形技术与传统液态成形技术(高压铸造、挤压铸造等)相比，对模具的热冲击更小、气体卷入少、成品率高。在节能减排、近净成形以及汽车轻量化等领域有着广泛的应用前景。

半固态流变成形技术的核心是制备半固态浆料。传统电磁搅拌制备半固态浆料已经在实际生产中得到了广泛应用，但电磁搅拌耗时长，能耗大，获得的初生相组织比较粗大。传统自孕育方法虽能大大缩短浆料制备周期，但块状自孕育剂制备复杂；且自孕育剂一旦投入无法保证均匀分散，效果大打折扣。因此，简化工艺流程，缩短制备周期，并且使获得的半固态浆料中的初生相组织较小、形状规则、分散均匀，是制备半固态浆料的重点研究方向。

发明内容

本发明提供了自孕育棒的制备方法，其制备过程简单，易于操作。

本发明还提供了自孕育棒。

本发明提供了亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，其采用本发明提供的自孕育棒与电磁搅拌工艺相结合，目的是缩短制备周期，制备出初生相组织细小，分布均匀，形貌圆整的半固态浆料。

本发明提供的技术方案为：

自孕育棒的制备方法，包括：

将铝硅合金母材加热至完全融化，浇入模具中急冷，得到金属板；

将所述金属板切割成长条状金属块，去除表层氧化皮，经拉拔得到自孕育棒。

优选的是，所述铝硅合金母材加热的温度为750℃。

优选的是，所述长条状金属块的横截面为10mm×10mm，长度为200mm自孕育棒，使用所述自孕育棒的制备方法进行制备。

亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，使用所述的自孕育棒，包括如下步骤：

步骤一、将铝硅合金母材加热至完全融化为金属液，充分搅拌使合金成分均匀，经除气、精炼和扒渣后静置；同时将电磁搅拌仪上的坩埚预热后保温；

步骤二、将静置后的金属液转移至电磁搅拌仪上的坩埚内静置，待温度稳定后，停止加热；

步骤三、开始对金属液进行电磁搅拌，之后将初始温度为室温的自孕育棒直插入金属液中，保持电磁搅拌，待金属液温度降至605℃～615℃拔出自孕育棒；

步骤四、待温度降至600℃，关闭电磁搅拌，得到亚共晶铝硅合金半固态浆料；

其中，在所述步骤三中使用的自孕育棒，其制备过程中所使用的铝硅合金母材与所述步骤一中使用的铝硅合金母材成分相同。

优选的是，在所述步骤一中，所述铝硅合金母材的加热温度为750℃。

优选的是，在所述步骤一中，所述电磁搅拌仪的预热温度为640℃～680℃。

优选的是，在所述步骤三中，待温度降至610℃时拔出自孕育棒。

优选的是，所述电磁搅拌仪的搅拌频率为30Hz。

优选的是，所述铝硅合金母材采用硅含量为5％～8％的A356铝硅合金。

本发明的有益效果是：

(1)本发明采用电磁搅拌+自孕育棒的双重处理，既具备电磁搅拌的非接触无污染、搅拌均匀无死角的优点，也综合了自孕育处理能够显著细化晶粒的特点；自孕育棒的引入，使得熔体降温迅速，浆料制备周期极短，有利于环保节能。

(2)本发明提供的制备方法操作简单，无复杂工艺流程，容错率高，适合工业生产。

(3)本发明提供的亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，制备出半固态浆料初生相组织小，分布均匀，形貌圆整。

附图说明

图1为本发明所述的实施例1初生相组织形貌。

图2为本发明所述的实施例2初生相组织形貌。

图3为本发明所述的实施例3初生相组织形貌。

图4为本发明所述的实施例4初生相组织形貌。

图5为本发明所述的实施例5初生相组织形貌。

图6为本发明所述的对比例1初生相组织形貌。

图7为本发明所述的对比例2初生相组织形貌。

图8为本发明所述的对比例3初生相组织形貌。

图9为本发明所述的对比例4初生相组织形貌。

图10为本发明所述的对比例5初生相组织形貌。

图11为本发明所述的对比例6初生相组织形貌。

图12为本发明所述的对比例7初生相组织形貌。

图13为本发明所述的亚共晶铝硅合金半固态浆料的工艺示意图。

图14为本发明所述的实施例1和对比例2中制备半固态浆料所需时间对比图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明提供了一种自孕育棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)对购买回来的铝硅合金母材进行能谱仪成分鉴定，确定合金成分；

(2)对购买回来的铝硅合金母材进行差热分析，确定合金固液相线温度区间；

(3)采用电阻炉将硅含量为5％～8％的A356铝硅合金母材加热750℃，待其完全融化后，浇入铜制模具中急冷；

(4)采用线切割将急冷后的金属板切割成横截面为10mm×10mm、长为200mm的长条状物体；经过砂纸打磨去除掉表层氧化皮，放入干燥箱中备用。

本发明还提供了自孕育棒，其使用本发明提供的自孕育棒的制备方法进行制备。

本发明提供了亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、对购买回来的铝硅合金母材进行能谱仪成分鉴定，确定合金成分；

步骤二、对购买回来的铝硅合金母材进行差热分析，确定合金固液相线温度区间；

步骤三、采用电阻炉将硅含量为5％～8％，重量为2000g±5g的A356铝合金母材加热至750℃，待母材完全熔化为金属液，充分搅拌使合金成分均匀，经除气、精炼、扒渣后，静置十分钟；在母材融化的同时，将坩埚放置在电磁搅拌仪上，并预热至640℃～680℃保温；

步骤四、将静置后的金属液转移至电磁搅拌仪上的坩埚内静置，待温度稳定至电磁搅拌仪的预热温度后，停止加热；

步骤五、开始电磁搅拌仪对金属液进行电磁搅拌，搅拌频率为30Hz，并立即将自孕育棒直插入金属液中，待温度降至605℃～615℃拔出自孕育棒，期间一直保持电磁搅拌；

步骤六、待金属液温度降至600℃，关闭电磁搅拌，用取样勺在坩埚边缘取样。放入质量分数为10％的NaCl水溶液中急冷；制备金相试样并观察拍照。

其中，在所述在步骤五中使用的自孕育棒，采用本发明提供的自孕育棒的制备方法进行制备。

如图13所示，为本发明提供了亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法的示意图，图中110为自孕育棒，120为金属液，130为坩埚。

下面结合具体的实施例和对比例对本发明申请进行具体的说明。

实施例1

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至610℃，拔出自孕育棒；之后一直保持电磁搅拌，当金属液温度降至600℃时，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图1所示，本实施例中得到的急冷组织，初生相为球状、近球状组织，尺寸细小，边缘规整，晶粒之间粘连很少；说明该工艺条件能够制得初生相较好的半固态浆料。

实施例2

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至605℃，拔出自孕育棒；之后一直保持电磁搅拌，当金属液温度降至600℃时，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图2所示，本是实例中得到的浆料急冷组织中，树枝晶所占比例较实施例1有所增加。说明当将自孕育棒温度拔出温度下调至605℃后，晶粒之间粘连要多于实施例1，浆料质量较实施例1有所下降，但仍可满足生产要求。

实施例3

用电阻炉硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至615℃，拔出自孕育棒，之后一直保持电磁搅拌，待金属液温度降至600℃，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图3所示，本实施例得到的浆料急冷组织中，球状、近球状组织居多，树枝晶几乎不可见；初生相尺寸较实施例1中有所增加，浆料质量较实施例1下降，但仍可满足生产要求。

实施例4

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为660℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在660℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至610℃，拔出自孕育棒；之后一直保持电磁搅拌，当金属液温度降至600℃时，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图4所示，本实施例中得到的急冷组织，初生相为球状、近球状组织，边缘规整，晶粒之间粘连很少；该工艺条件制得的浆料初生相尺寸较实施例1有所增加，浆料质量有所下降，但仍可满足生产要求。

实施例5

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为680℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在680℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至610℃，拔出自孕育棒；之后一直保持电磁搅拌，当金属液温度降至600℃时，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图5所示，本实施例中得到的急冷组织，初生相尺寸较实施例4有所增加，浆料质量进一步下降，但仍可满足生产要求。

实施例1、4和5共同说明，自孕育棒插入温度越高，初生相平均尺寸越大。但在制备浆料过程中，自孕育棒插入温度越高，金属液温度进入稳定状态的时间越短，浆料制备周期越短。如何取舍，要视生产要求而定。

对比例1

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能。不对金属液进行任何处理，待其温度降至600℃后，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图6所示，从本实施例的金相照片可以看出，未经电磁搅拌+自孕育棒处理的金属液急冷组织，初生相中树枝晶比例占到绝大多数，尺寸粗大，并无近球状初生相，为常规铸造中所获得的金相组织，不符合半固态浆料的定义，无法进行流变成形生产。

对比例2

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度降至640℃时，关闭仪器的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌。金属液在搅拌中逐渐降温，待其温度降至600℃后，关闭电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图7所示，从本实施例的金相照片可以看出，经过电磁搅拌后的金属液急冷组织，球状、近球状初生相比例大大提高，但初生相尺寸较大，粘连比较严重。因此，纯电磁搅拌制备半固态浆料的效果较差。如图14所示，为实施例1和对比例2中制备半固态浆料所需的时间对比图，从图中可以看出，单独采用电磁搅拌方法，金属液从初始温度降至600℃所需时间较长，而采用本发明提供的自孕育棒与电磁搅拌相结合的方法，制备时间大幅度缩短；说明本发明提供的制备亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法能够缩短制备周期。

对比例3

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关闭仪器的加热功能，向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至610℃，拔出自孕育棒；当金属液温度降至600℃时，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图8所示，从本实施例的金相照片可以看出，其急冷组织为粗大树枝晶。从实施过程可知，金属液在极短时间内迅速降至610℃，金属液温度经过短暂回升后，继续下降至所需温度。根据对比例3可知，不使用电磁搅拌，浆料初生的相球化效果很差，视野中几乎看不见球状晶。

对比例4

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至600℃，拔出自孕育棒，停止电磁搅拌，立即用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图9所示，本对比例得到的浆料急冷组织中，树枝晶比例大大增加，初生相之间粘连愈发严重。说明下调自孕育棒拔出温度至600℃，金属液在电磁搅拌作用下的运动几乎不可见，流动性大大降低，此时电磁搅拌已经起不到作用。

对比例5

用电阻炉硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为30Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至620℃，拔出自孕育棒，之后一直保持电磁搅拌，待金属液温度降至600℃，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图10所示，本对比例得到的浆料急冷组织，初生相尺寸进一步增大，组织接近于未经过自孕育棒处理、但经过电磁搅拌处理的工艺。

实施例1～3和对比例4、5共同说明，自孕育棒的拔出温度存在合理的温度区间，这个温度区间为605℃～615℃，最佳温度点为610℃。低于这个温度区间，自孕育棒被金属液融化的部分得不到充分分散、圆整，会导致组织急剧恶化；高于这个温度区间，自孕育棒所起到的自孕育效果则会大大降低。

对比例6

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为10Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至610℃，拔出自孕育棒；之后一直保持电磁搅拌，当金属液温度降至600℃时，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图11所示，本实施例中得到的浆料急冷组织，初生相分布的均匀性降低，尺寸增加，浆料整体质量较差，这说明10Hz搅拌频率过低，起不到充分的搅拌作用。

对比例7

用电阻炉融化硅含量为5％～8％的A356合金母材，经搅拌、除气、精炼、扒渣、静置处理后，移至预热温度为640℃的电磁搅拌仪上的坩埚内。待金属熔体温度稳定在640℃时，关闭电磁搅拌仪的加热功能，开启搅拌频率为50Hz、搅拌功率为90％的电磁搅拌，随即向坩埚中插入初始温度为20℃(室温)的自孕育棒；待金属液降温至610℃，拔出自孕育棒；之后一直保持电磁搅拌，当金属液温度降至600℃时，停止电磁搅拌，用取样勺取样，放入盐水中急冷，并制备金相试样观察。

如图12所示，本实施例中得到的浆料急冷组织类似于对比例6，浆料整体质量较差，这说明50Hz搅拌频率过高。

实施例1和对比例6、7共同说明，电磁搅拌仪的搅拌频率过高或过低均不利于得到质量较好的半固态浆料，当电磁搅拌频率梯度为10Hz、30Hz、50Hz时，30Hz为最佳搅拌频率。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

自孕育棒及其制备方法和亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。