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过氧化碳氢化合物的制备方法及检测方法

过氧化碳氢化合物的制备方法及检测方法

IPC分类号 : C07D323/00,G01N21/78

申请号
CN201210004174.6
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2012-01-09
  • 公开号: 102532094A
  • 公开日: 2012-07-04
  • 主分类号: C07D323/00
  • 专利权人: 北京理工大学

专利摘要

本发明涉及过氧化碳氢化合物的制备方法及检测方法,属于含能材料与社会安全技术领域。将丙酮与过氧化氢进行混合即可得到TATP;丙酮与过氧化氢的摩尔比为1∶1~2;其反应方程式为:3C3H6O+3H2O2→C9H18O6+3H2O;在酸性条件下,用0.1~0.2mol/L浓高锰酸钾溶液直接滴定到含有微量过氧化碳氢化合物的液体样品中,高锰酸钾溶液褪色,说明样品中可能有过氧化氢存在。为进一步证实是否TATP,再次采用还原法,即取检测的液体样品,在稀硫酸酸性环境下加过量碘化钾,如果摇匀后发现含有样品的锥形瓶不显色。本发明的方法简单、安全,可快速检测出TATP。

说明书

技术领域

本发明涉及过氧化碳氢化合物的制备方法及检测方法,属于含能材料与社会安全技术领域。 

背景技术

过氧化碳氢化合物,通常是一类感度特别高,单位质量能量而报易发生爆炸的不安全化合物。因此,这一特点导致了众多工业生产过程中发生爆炸灾害事故,而恐怖分子却利用这一特点,通过普通的化合物与过氧化氢而形成过氧化碳氢化合物盐或液体作为仅次于TNT当量的炸药进行犯罪使用。而碳氢过氧化物中含2~5个碳原子的氧化物形成的过氧化物的感度高于芳香族过氧化物。 

过氧化碳氢化合物是一种高能量材料。苯形成的过氧化合物是一类较稳定而又具有一定能量的化合物,在通常情况下为液体,是一类能量很高的爆炸化合物;而丙酮、乙醚等形成的过氧化合物可形成固体结晶化合物或粘稠液体化合物,其爆炸威力与TNT相当。1999年以来,国外恐怖爆炸案件中,尤其中东有恐怖分子将丙酮与过氧化氢进行混合而制成一种感度极高的爆炸物。2000年该事件在美国发生,2001年来阿富汗连续发生近20起过氧化碳氢化合物爆炸事件;2004年~2005年我国新疆东突分子也先后两次使用纯度不高过氧化碳氢化合物导致的爆炸案件。对过氧化碳氢化合物的精细制备方法未见报导,对其如何快速检验未见报道,更没有实例报导。 

在和平年代作为反恐、防恐加强治安管理。在战时可作为高能的燃料空气炸药使用(每个过氧化碳基能提供×××KJ/mol的生成焓),还能赋予含能材料更多的其它性能。因此,过氧化碳氢化合物已成为反恐与平战结合的含能材料重要领域。可以用于防范恐怖爆炸,快速侦破和打击爆炸犯罪,同时还可作为液体推进剂,液体炸药、燃料空气炸药。 

发明内容

本发明的目的是为了提出过氧化碳氢化合物的制备方法及检测方法。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 

本发明的过氧化碳氢化合物的制备方法,将丙酮与过氧化氢进行混合即可得到TATP;丙酮与过氧化氢的摩尔比为1∶1~2;其反应方程式为:3C3H6O+3H2O2→C9H18O6+3H2O; 

在制备TATP的过程中,当过氧化氢不足时,副产物可有DADP和HMTD产生。DADP是丙酮的二过氧化物,具有爆炸性,而HMTD也是一种具有爆炸特点的化合物。 

TATP的分子式为:C9H18O6,分子结构式为: 

DADP的制备方程式为:2C3H6O+2H2O2→C6H12O4+2H2

DADP的分子式为C6H12O4,其结构式为: 

制备DADP的同时,有副产物HMTD产生。HMTD是丙酮与过氧化氢生成的一氧化物。 

TATP是一种白色结晶体,性能如下: 

密度:1.21~1.23 

撞击感度:极限落高15cm 

摩擦感度:55%爆炸 

火焰感度:45%爆炸 

DADP是一种乳白色流动液体,主要性能如下: 

密度:0.896~0.910 

熔点:-73℃ 

沸点:62.5℃ 

闪点:12.65(闭杯) 

撞击感度:极限落高>160mm 

摩擦感度:12%爆炸 

火焰感度:70%爆炸 

1)TATP的爆炸特征 

TATP稳定性极差,具有一定的爆炸性能,撞击时即可发生爆炸。当用雷管直接起爆时,可以形成稳定爆炸。在不同情况下,TATP的爆炸反应方程式: 

TATP分子式:C9H18O6    摩尔质量:M=222.0954,热焓:ΔHf=-79.04Kcal/mol 

完全爆轰时: 

每摩尔TATP完全爆轰时总产气量为403.2L 

每公斤TATP完全爆轰时总产气量为1815.44L 

每公斤TATP完全爆轰时产生气体的总质量为2512.43g 

半反应时:C9H18O6+6O2→9CO2+9H2

每摩尔TATP半反应时总产气量为403.2L 

每公斤TATP半反应时总产气量为1815.44L 

每公斤TATP半反应时产生气体的总质量为1864.064g 

在无氧条件下:C9H18O6→9C+6H2O+3H2

每摩尔TATP无氧条件下总产气量为201.6L 

每公斤TATP无氧条件下总产气量为907.72L 

每公斤TATP无氧条件下产生气体的总质量为513.29g 

由上述爆炸反应方程式的计算得知,TATP的总气体生成量是TNT的1.44倍以上。由于TATP的热量较低于TNT,所以,TATP的能量应该在硝酸铵与TNT之间。但由于TATP是一种及其具有凝聚态炸药的特点,同时还具有液体炸药的特性,因而在爆炸时能产生大量的气体做功。 

化学显色法定性快速检测TATP其过氧化碳氢化合物 

1)高锰酸钾还原:在酸性条件下,用0.1~0.2mol/L浓高锰酸钾溶液直接 滴定到含有微量过氧化碳氢化合物的液体样品中,高锰酸钾溶液褪色,说明样品中可能有过氧化氢存在。 

2)氧化碘化钾试验:即碘量法,为进一步证实是否TATP,再次采用还原法,即取检测的液体样品,在稀硫酸酸性环境下加过量碘化钾,如果摇匀后发现含有样品的锥形瓶不显色。此时可认定液体样品中无TATP存在。因为如果样品中含有TATP,碘化钾还原而析出碘,使溶液呈现黄色。 

有益效果 

本发明的方法简单、安全,可快速检测出TATP。 

具体实施方式

实施例 

将高猛酸钾配制0.112mol/L,并用H2SO4酸化制备成显色剂1备用。将含有TATP的微量样品(丙酮+H2O2)0.2~0.5置于试管中,向试管中滴加2~5滴显色剂1,试管中的颜色立刻褪色。取微量含有TATP的样品,用H2SO4进行酸化,再加入过量典化钾,摇匀后有固体析出,溶液显黄色。上述两种方法同时显色证明,可认定TATP存在,此方法灵敏度高。 

过氧化碳氢化合物的制备方法及检测方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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