专利摘要

一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术，属于功能晶体材料技术领域。其特征在于，1)将加工好的籽晶在高于晶体生长熔液饱和点温度3－5℃的条件下，下入晶体生长熔液；2)将晶体生长熔液降温至饱和点温度以后，以0.5℃/天的降温速率生长5－7天，生长出具有规则外形的小晶体，然后把小晶体向上提高2－4毫米，但不离开晶体生长熔液液面；3)将步骤2)得到的具有规则外形的小晶体作为籽晶，重新下入晶体生长熔液，开始新的生长过程，直至生长出符合要求的晶体；4)晶体生长结束后，将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。本方法制备的晶体具有工艺简单，周期短和稳定性好的特点，所生长晶体的籽晶恢复区小、光学质量高。

权利要求

1.一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术，将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃—1060℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化，搅拌12h，使熔液充分熔化并混合均匀；其特征在于，

1)将加工好的籽晶在高于晶体生长熔液饱和点温度3—5℃的条件下，下入晶体生长熔液；

2)将晶体生长熔液降温至饱和点温度以后，以0.5℃/天的降温速率生长5-7天，生长出具有规则外形的小晶体，然后把小晶体向上提高2-4毫米，但不离开晶体生长熔液液面；

3)将步骤2)得到的具有规则外形的小晶体作为籽晶，重新下入晶体生长熔液，开始新的生长过程，直至生长出符合要求的晶体；

4)晶体生长结束后，将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。

说明书

技术领域

本发明涉及一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术，属于功能晶体材料技术领域。

背景技术

助熔剂生长晶体中顶部籽晶旋转提拉技术将助熔剂籽晶旋转法与熔体提拉法结合在一起，不仅晶体生长较快，还可避免热应力和助熔剂固化加给晶体的应力，是目前经常使用的一种方法。但是，顶部籽晶法对籽晶的要求一般比较高，首先尺寸不能太小，其次质量要求很高。籽晶在定向、切割过程中很容易引入局部应力，因此直接获得无宏观缺陷、均匀透明的优质籽晶较为困难。

发明内容

为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种可获得体积大、籽晶恢复区小、光学质量高的晶体的一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术。

本发明的技术方案如下：

将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃—1060℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化，搅拌12h，使熔液充分熔化并混合均匀；

1)将加工好的籽晶在高于晶体生长熔液饱和点温度3—5℃的的条件下，下入晶体生长熔液；

2)将晶体生长熔液降温至饱和点温度以后，以0.5℃/天的降温速率生长5-7天，生长出具有规则外形的小晶体，然后把小晶体向上提高2-4毫米，但不离开晶体生长熔液液面；

3)将步骤2)得到的具有规则外形的小晶体作为籽晶，重新下入晶体生长熔液，开始新的生长过程，直至生长出符合要求的晶体；

4)晶体生长结束后，将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。

这一工艺起到了对籽晶优化的作用，阻断了籽晶中缺陷的延伸。此方法可以用于多种功能晶体的生长，可以获得籽晶恢复区小、光学质量高的晶体。在没有好籽晶的情况下可用较低质量的籽晶；

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，这些实施例仅用于说明本发明，并不限于此。

实施例1：RE_1-x:KLu_x(WO₄)₂晶体的制备。RE＝Nd，Yb，Ho或Tm及其它激活稀土离子。

使用WO₃、KCO₃、Lu₂O₃和RE₂O₃为初始原料，根据化学方程式：

K₂CO₃+2WO₃→K₂W₂O₇+CO₂↑

K₂CO₃+4WO₃+xLu₂O₃+(1-x)RE₂O₃→2RE_1-x:KLu_x(WO₄)₂+CO₂

其中RE＝Nd，Yb，Ho或Tm，X＝90at％-99.95at％。

将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1060℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化。为了使熔液充分熔化和混合均匀，搅拌12h。采用籽晶试探法测定熔液的饱和点温度，在高于饱和点温度3℃时将籽晶下入液面下方3mm，采用的c方向籽晶生长KLuW系列晶体，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提离液面，继续进行晶体生长，生长结束后将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。单斜双钨酸盐的各向异性很强，所以一定要缓慢降温，防止晶体开裂。

实施例2：GaPO₄晶体的制备

使用Ga₂O₃、2NH₄H₂PO₄、Li₂CO₃、和MoO₃为初始原料，根据化学方程式：

Ga₂O₃+2NH₄H₂PO₄＝2GaPO₄+2NH₃↑+3H₂O↑

Li₂CO₃+3MoO₃＝Li₂Mo₃O₁₀+CO₂

将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化。为了使熔液充分熔化和混合均匀，搅拌12h。采用籽晶试探法测定熔液的饱和点温度，在高于饱和点温度3℃时将籽晶下入液面下方3mm，采用的c方向籽晶生长GaPO₄晶体，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提离液面，继续进行晶体生长，生长结束后将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。

实施例3：Ga₃PO₇晶体的制备。

使用Ga₂O₃、2NH₄H₂PO₄、Li₂CO₃、和MoO₃为初始原料，根据化学方程式：

3Ga₂O₃+2NH₄H₂PO₄＝2Ga₃PO₇+2NH₃↑+3H₂O↑

Li₂CO₃+3MoO₃＝Li₂Mo₃O₁₀+CO₂

将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化。为了使熔液充分熔化和混合均匀，搅拌12h。采用籽晶试探法测定熔液的饱和点温度，在高于饱和点温度5℃时将籽晶下入液面下方3mm，采用的c方向籽晶生长Ga₃PO₇晶体，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提离液面，继续进行晶体生长，生长结束后将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。

一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。