专利摘要

本实用新型公开了一种通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，包括反应釜，该反应釜内填充有反应物溶液，反应釜内设有晶种模板，所反应釜侧壁周围设有第一加热装置，反应釜底面外表面设有第二加热装置，反应釜内设有位于反应物溶液的液面上方的第三加热装置，第一加热装置的加热温度高于第二加热装置和第三加热装置的加热温度，第二加热装置的加热温度和第三加热装置的加热温度相异。本实用新型通过不同加热装置实现温度控制，使得反应釜内的反应物溶液形成有序的对流，使对流的中心点集中在晶种模板上，有效增加了晶体生长所需的N浓度。解决热对流无序引起的晶体生长不均匀及晶体质量差等问题，提高晶体质量且显著增大晶体生长速度。

权利要求

1.一种通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，包括反应釜，该反应釜内填充有反应物溶液，反应釜内设有晶种模板，其特征在于，所反应釜侧壁周围设有第一加热装置，反应釜底面外表面设有第二加热装置，反应釜内设有位于反应物溶液的液面上方的第三加热装置，第一加热装置的加热温度高于第二加热装置和第三加热装置的加热温度，第二加热装置的加热温度和第三加热装置的加热温度相异。

2.根据权利要求1所述的通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述第二热装置的加热温度高于或者低于第三加热装置的加热温度。

3.根据权利要求2所述的通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述第三加热装置设在反应物溶液上方的中心区，第二加热装置设置在晶种模板对应的正下方。

4.根据权利要求1或2或3所述的通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述晶种模板水平设置在反应釜内底面的中心区域。

5.根据权利要求1或2或3所述的通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述晶种模板竖直设置在反应釜内底面的中心区域。

6.根据权利要求5所述的通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述晶种模板为多片氮化物晶种模板。

7.根据权利要求1或2或3所述的通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述晶种模板是蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底或者硅锗衬底，或者是相应的氮化物自支撑衬底，或者是生长于异质衬底上的氮化物复合衬底；所述衬底是c面或非极性面或半极性面。

8.根据权利要求7所述的通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置的加热方式为但不限于电阻、射频或红外加热方式。

说明书

技术领域

    本实用新型涉及氮化物单晶半导体材料领域，更具体地是涉及一种关于通过温场调控溶液搅拌的氮化物单晶材料生长装置。

背景技术

近年来，氮化镓等3B族氮化物作为具有优异蓝色发光性能的材料，受到了广泛的关注，并且作为发光二极管和半导体激光器的材料被广泛实用化。

目前，对氮化镓半导体材料的制备方法主要是氢化物气相外延法（HVPE），这也是目前商业化生产的主要方法，但是难以合成高质量的单晶，普遍存在10^-6 cm^-2的位错密度。近年来，高温高压法（HPNS）、钠流法（Na Flux）和氨热法（Ammothermal growth）等方法由于具备合成高质量单晶的能力，受到广泛的研究。其中，高温高压法和氨热法由于对设备和生长条件的要求较为苛刻，难以实现产业化。钠流法的生长条件较为温和（700~1000℃，4~5MPa）且晶体质量较好，成为生产氮化镓单晶材料最具潜力的方法。

钠流法是从高温高压法演变过来的晶体生长方法，通过加热反应釜来达到晶体的生长条件。传统的反应釜加热装置只能达到特定温度下的实现整个釜体的加热，所形成的热对流为无序对流。

研究表明，反应物溶液中设置温度梯度，使反应釜溶液上部高温，下部低温，形成热对流来加速溶质的传递，从而促进反应。但是这种热对流为垂直方向，是一种乱流，由于不能调控热对流的流向，对晶体的质量容易产生影响。

专利CN200880005131公开了一种温差产生方法，在反应釜底部增加单向温度梯度，配合反应釜壁的高温和低温，形成溶液热对流，可以实现氮化物单晶膜厚均匀化。但是这种对流为单向对流，对溶质缺乏指向性引导。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，通过温度控制，使得反应釜内的反应物溶液形成有序的对流。

为了解决上述技术问题，本实用新型采取以下技术方案：

一种通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，包括反应釜，该反应釜内填充有反应物溶液，反应釜内设有晶种模板，所反应釜侧壁周围设有第一加热装置，反应釜底面外表面设有第二加热装置，反应釜内设有位于反应物溶液的液面上方的第三加热装置，第一加热装置的加热温度高于第二加热装置和第三加热装置的加热温度，第二加热装置的加热温度和第三加热装置的加热温度相异。

所述第二热装置的加热温度高于或者低于第三加热装置的加热温度。

所述第三加热装置设在反应物溶液上方的中心区，第二加热装置设置在晶种模板对应的正下方。

所述晶种模板水平设置在反应釜内底面的中心区域。

所述晶种模板竖直设置在反应釜内底面的中心区域。

所述晶种模板为多片氮化物晶种模板。

所述晶种模板是蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底或者硅锗衬底，或者是相应的氮化物自支撑衬底，或者是生长于异质衬底上的氮化物复合衬底；所述衬底是c面或非极性面或半极性面。

所述第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置的加热方式为但不限于电阻、射频或红外加热方式。

本家产新型与现有技术相比，具有以下有益效果：

1. 通过对反应釜内的反应物溶液各方位不同温度的加热，使得具有温差的温场形成多重环形有序对流，增加了反应物溶液的流动，从而带动N及其他溶质充分流动参与反应，使得单晶膜更均匀和减少体单晶表面骼晶现象，同时降低N空位等晶体缺陷，提高晶体质量。

2. 通过加热温度的控制，使得多重环形对流具有指向性，其合流处设置为晶种模板生长区，可提高晶体材料生长速度。

3.由于对流使溶液表面高浓度的N可以及时流向晶种模板参与反应，可以降低气液界面由于N浓度过饱和而产生多晶层，有效提高反应物利用率。

4. 仅采用加热装置就可以实现溶液的对流搅拌，设备工艺简单，可有效降低成本。

附图说明

附图1为本实用新型实施例一的剖面结构示意图；

附图2为附图1的俯视结构示意图；

附图3为本实用新型实施例二的剖面结构示意图；

附图4为本实用新型实施例三的剖面结构示意图；

附图5为附图4的俯视结构示意图。

附图标注说明：

110：实施例一的反应釜；111：实施例一的反应物溶液；121：第一加热装置；122：第二加热装置；123：第三加热装置；130：实施例一的晶种模板。

110：实施例二的反应釜；111：实施例二的反应物溶液；221：实施

例二的第一加热装置；222：实施例二的第二加热装置；223：实施例二的第三加热装置；230：实施例二的晶种模板。

110：实施例三的反应釜；111：实施例三的反应物溶液；321：实施例三的第一加热装置；322：实施例三的第二加热装置；323：实施例三的第三加热装置；330：实施例三的多片晶种模板。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合具体实施例和附图对本实用新型作进一步的描述。

本实用新型揭示了一种通过温场调控溶液搅拌的氮化物单晶生长装置，包括反应釜，该反应釜内设有反应物溶液和晶种模板，晶种模板正下方设置有第二加热装置，以调控温度达到晶体生长过饱和临界状态；反应物溶液的气液界面上方中心区设置有第三加热装置，以调控溶液中心形成对流；反应釜侧壁周围设置有第一加热装置，加大原料溶解度；三个加热装置间的加热温度各不相同，且第一加热装置的加热温度高于第二加热装置和第三加热装置的加热温度，高低温场之间形成溶液对流。在不需要外加搅拌叶片及摇摆旋转反应釜的情况下，对流加速N及反应物的流动，使表面高浓度的N更快到达晶种模板表面进行晶体材料生长，且浓度均匀，不易产生杂晶。特别地，环形对流合流的集中点分布在晶种模板上，可有效提高晶体生长所需的N浓度。

此外，对于加热装置和晶种模板的设置有以下三种较佳的实施例。

实施例一，如附图1和2所示，一种通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置，包括反应釜110，该反应釜110内填充有反应物溶液111，反应釜110内设有晶种模板130，反应釜110侧壁周围设有第一加热装置121，对反应釜进行高温加热，实现反应物溶解。反应釜110底面外表面设有第二加热装置122，对晶种模板进行低于第一加热装置的加热温度加热，实现反应物在晶种模板130上达到过饱和状态。反应釜110内设有位于反应物溶液111的液面上方的第三加热装置123，以调控溶液中心形成对流。第一加热装置121的加热温度高于第二加热装置122和第三加热装置123的加热温度，第二加热装置122的加热温度低于第三加热装置123的加热温度。晶种模板130水平设置在反应釜110内底面的中心区域。

其中，第一加热装置121的加热温度优选为900℃，第二加热装置122的加热温度优选为880℃，第三加热装置123的加热温度优选为890℃。

本实施例中，第一加热装置121促进反应物的溶解，第二加热装置122对晶种模板130加热至生长的过饱和状态。反应物溶液上方气液界面处，由于反应釜外围高温（边缘区域），而中心低温，因此形成热对流流向气液界面中心，如图1所示热对流d。同时，位于反应釜110底部的第二加热装置122将在反应釜底部中心区域形成恒温区A，在反应釜中心区液面上方第三加热装置123，将在液面上方形成另一恒温区B，该恒温区A和恒温区B的温度差异将导致彼此间的热对流a，流质将由上方高温区B流向下方较低温度区A；反应物溶液底部，恒温区A溶质集中，密度大，扩散作用驱使溶液形成对流b，流向由中心向反应釜四周，而在反应釜侧壁形成向上流动c，从而形成整流a-d，如附图1和2所示。所述的整流a-d从整个反应釜看，为多重的环形对流，均匀分布在以竖直中心线为对称的空间，且具有指向性合流的特性，合流点在晶种模板130表面。整流a-d使得单晶膜更均匀和减少单晶表面骼晶现象，同时降低N空位等晶体缺陷；增大N及其他溶质的定向流动及指向性流动，降低多晶层的产生，可显著提高氮化物单晶材料生长速度。

实施例二，如附图3所示，本实施例与实施例一的主体结构基本相同，区别在于晶种模板的设置方位不同，在本实施例二中，反应釜110内的晶种模板230竖直设置在反应釜内底面的中心区域。

和实施例一一致，通过第一加热装置221、第二加热装置222和第三加热装置223的不同温度对反应物溶液111进行加热控制，产生多重环形对流a-d，均匀分布在以竖直中心线为对称的区域，且具有指向性合流特性，合流点在晶种模板230表面。整流a-d使得单晶膜更均匀和减少单晶表面骼晶现象，同时降低N空位等晶体缺陷；增大N及其他溶质定向流动及指向性流动，有效降低多晶层的产生，且可提高氮化物单晶生长速度。同时，在本实施例中，晶种模板230可以进行双面同时生长。

实施例三，如附图4和5所示，本实施例与实施例二的主体结构基本相同，区别在于反应釜110内的晶种模板330为多片氮化物晶种模板，通过选择多片晶种模板，实现一釜多片的氮化物单晶生长。

同实施例二一致，通过第一加热装置321、第二加热装置322和第三加热装置323的不同温度对反应物溶液111进行加热控制，产生多重环形对流a-d，均匀分布在以竖直中心线为对称的区域，且具有指向性合流特性，合流点在晶种模板330表面。整流a-d使得单晶膜更均匀和减少单晶表面骼晶现象，同时降低N空位等晶体缺陷；增大N及其他溶质的定向流动及指向性流动，可有效减少多晶层的产生，并提高氮化物单晶材料生长速度。

此外，所述晶种模板是蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底或者硅锗衬底，或者是相应的氮化物自支撑衬底，或者是生长于异质衬底上的氮化物复合衬底；所述衬底是c面或非极性面或半极性面。第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置的加热方式为但不限于电阻、射频或红外加热方式，或者其他公知的加热方式。

需要说明的是，以上所述并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的创造构思前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

一种通过温场调控溶液流向的氮化物单晶生长装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。