专利摘要

本发明公开了一种晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其具有核壳结构，其中晶态三氧化钨纳米线为核，采用溶剂法获得；非晶态钛掺杂氧化钨薄膜为壳，采用可变温的磁控溅射法获得；晶态三氧化钨纳米线长度为300‑1000nm，直径为20‑50nm；钛掺杂非晶态氧化钨纳米壳层被均匀地包覆在晶态氧化钨纳米线上，复合后直径在30‑150nm范围内调控。本发明利用磁控溅射方法将钛掺杂氧化钨薄膜均匀沉积在三氧化钨纳米线表面，得到核壳结构电致变色材料，该结构具有优异的电致变色性能，具有良好的稳定性，并且对比度高、转换速度快。

权利要求

1.一种晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：具有核壳结构，其中，晶态三氧化钨纳米线为核，采用溶剂法获得；非晶态钛掺杂氧化钨薄膜为壳，采用可变温的磁控溅射法获得；晶态三氧化钨纳米线垂直于FTO导电玻璃基底且生长分布均匀，长度为300-1000nm，直径为20-50nm；钛掺杂非晶态氧化钨纳米壳层被均匀地包覆在晶态氧化钨纳米线上，复合后直径在30-150nm范围内调控，而且钛掺杂氧化钨纳米壳层的沉积并不破坏三氧化钨纳米线的初始阵列结构；

上述晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列采用如下方法制备，具体步骤如下：

(1)将FTO导电玻璃依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，清洗完后放在红外灯下烤干；

(2)将步骤(1)中清洗干净的FTO导电玻璃放入磁控溅射镀膜系统真空室的样品台上，利用磁控溅射镀膜系统在FTO导电玻璃表面均匀沉积一层氧化钨薄膜，再将溅射得到的薄膜放入管式炉中进行退火处理即得到含有子晶的FTO导电玻璃；

(3)将钨酸粉末溶解在30％过氧化氢和去离子水的混合溶液中，将溶液搅拌至澄清，然后再用去离子水稀释溶液至浓度为0.01-0.3mol/L，此稀释后的溶液为过氧钨酸溶液；

(4)将步骤(3)制备的过氧钨酸溶液与乙腈，去离子水配制混合溶液，然后用盐酸将混合溶液的pH调至0.1-3，配成前驱体溶液；

(5)将步骤(4)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜中，将步骤(2)制备的含有子晶的FTO导电玻璃浸泡固定于前驱体溶液中，将高压反应釜加热到150-220℃，保持6-15h；水热反应结束后，取出FTO导电玻璃，用去离子水冲洗表面，并在室温下干燥即制得含有三氧化钨纳米线阵列薄膜的FTO导电玻璃；

(6)将步骤(5)中得到的含有三氧化钨纳米线阵列薄膜的FTO导电玻璃放入磁控溅射镀膜系统真空室的样品台上，利用磁控溅射方法将钛掺杂氧化钨薄膜均匀沉积在步骤(5)得到的三氧化钨纳米线阵列表面，得到晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列。

2.根据权利要求1所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：步骤(1)的具体过程如下：将FTO导电玻璃依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中并分别超声20-60min，之后放在滤纸上用红外灯烤干。

3.根据权利要求1所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：步骤(2)的具体过程如下：

将步骤(1)中清洗干净的FTO导电玻璃放入磁控溅射镀膜系统真空室的样品台上，然后将三氧化钨靶放在射频溅射靶位上，调节三氧化钨靶与FTO导电玻璃的距离为0.9-11cm；抽真空，等到真空室中真空抽到2.0*10-4Pa以下时，通入氩气和氧气，调节真空室气压到0.1-2.5Pa，打开射频溅射控制系统，在FTO导电玻璃表面溅射一层氧化钨，溅射功率设为20-100W，溅射时间3-30min，待溅射结束之后，再将FTO导电玻璃从真空室中取出，放入管式炉中在空气中进行退火处理，退火温度100-500℃，退火时间60-240min，升温速率1-3℃/min，即得到含氧化钨子晶的FTO导电玻璃基底。

4.根据权利要求3所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：步骤(2)中三氧化钨靶的纯度为99.99％，氩气和氧气的比例为1:1-1:9。

5.根据权利要求1所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于，步骤(3)中30％过氧化氢和去离子水的体积比为1:3。

6.根据权利要求1所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：步骤(4)中过氧钨酸溶液、乙腈和去离子水的体积比为2:1:2，盐酸的浓度为3mol/L。

7.根据权利要求1所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：步骤(5)中高压反应釜的加热速率为8℃/min。

8.根据权利要求1所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：步骤(6)中的具体过程如下：

将步骤(5)得到的含有三氧化钨纳米线阵列薄膜的FTO导电玻璃放入磁控溅射镀膜系统真空室的样品台上，然后将含钛质量比为10％的钨钛合金靶放在直流溅射靶位上，调节钨钛合金靶与FTO导电玻璃的距离为0.9-11cm；抽真空，等到真空室中真空抽到2.0*10-4Pa以下时，通入氩气和氧气，调节真空室气压到0.1-2.5Pa，打开直流溅射控制系统，在含有三氧化钨纳米线阵列薄膜的FTO导电玻璃表面溅射一层非晶态钛掺杂氧化钨薄膜，溅射功率设为20-100W，溅射时间3-30min，溅射速度2-4nm/min，即得到晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列。

9.根据权利要求8所述的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列，其特征在于：步骤(6)中钨钛合金靶的纯度为99.99％，氩气和氧气的比例为1:1-1:9；通过调节溅射功率和气压，不同厚度的氧化钨薄膜中钛掺杂量也不同，从而改变薄膜在紫外吸收强度与吸收边，改变掺杂后薄膜带隙，从而获得响应波长范围宽的晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列。

一种晶态三氧化钨/钛掺杂非晶态氧化钨纳米线阵列及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。