专利摘要
本发明涉及包装多晶硅的方法,所述方法包括:以在反应器中以棒形式沉积多晶硅所产生的破碎多晶硅棒的块的形式提供多晶硅,清洁所述多晶硅,包装所述多晶硅,其中所述多晶硅在清洁期间位于工艺碗中,其中将工艺碗中的多晶硅包装到塑料袋中,其中所述工艺碗和塑料袋被固定至填充单元中,该填充单元被设置为旋转,以使得多晶硅从工艺碗滑入塑料袋中。
权利要求
1.一种包装多晶硅的方法,所述方法包括以在反应器中以棒形式沉积多晶硅所产生的粉碎多晶硅棒的块的形式提供多晶硅,清洁所述多晶硅,包装所述多晶硅,其中所述多晶硅在清洁期间位于工艺碗中,其中将来自工艺碗的多晶硅包装到塑料袋中的过程包括旋转填充单元,以使得所述多晶硅从工艺碗滑入该塑料袋中,其中所述工艺碗和塑料袋被固定至所述填充单元。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述塑料袋位于成形器中,其中所述成形器被固定至所述填充单元。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其中所述填充单元由硅制成。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中每个排空的工艺碗用称重系统和/或照相机系统检查完全排空。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中在所述多晶硅开始通过所述填充单元从工艺碗滑入所述袋中的时间点之后,降低旋转速度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述塑料袋是预制的双袋。
说明书
本发明涉及多晶硅的包装。
多晶硅(或缩写为polysilicon)可借助西门子工艺由氯硅烷以棒的形式沉积。然后,通常理想地是以无污染的方式将棒状多晶硅粉碎成块(chunk),即块状多晶硅。这种方法和相应的破碎机描述于EP 1 645 333 A1中。
块状多晶硅是边缘锋利的、非自由流动的块状材料。
然而,在粉碎过程中,高纯度的硅会被外来原子污染。这些特别是金属碳化物或金刚石的残余物和金属杂质。
对于更高价值的应用,例如对于单晶拉制,因此通常在进一步加工和/或包装块状硅之前将其清洁。这通常在一个或多个化学湿式清洁步骤中完成。
这涉及使用不同的化学品和/或酸的混合物,以从表面再次去除特别是附着的外来原子。
EP 0 905 796 B1主张生产具有低金属浓度的硅的方法,其特征在于使所述硅经受预清洁,其中在至少一个阶段中用含有化合物氢氟酸(HF)、氢氯酸(HCl)和过氧化氢(H2O2)的氧化性清洁溶液洗涤所述硅;主清洁,其中在又一阶段中用包含硝酸(HNO3)和氢氟酸(HF)的清洁溶液对所述硅进行清洁;以及亲水化,其中在又一阶段中用氧化性清洁溶液洗涤所述硅。
在清洁步骤之后,通常将清洁过的块状多晶硅包装至塑料袋中。
US 7013620 B2公开了用于全自动运输、称重、分配、填充和包装高纯度块状多晶硅的设备。所述设备包括用于块状多晶硅的输送通道、连接至漏斗的用于块状多晶硅的称重设备、由硅制成的偏转板、由高纯度塑料膜(例如由PE制成)形成塑料袋的填充设备、和用于填充有块状多晶硅的塑料袋的焊接设备。所述设备的具有硅或高耐磨塑料的屏蔽部件据称使得块状多晶硅能够低污染包装。
US 2010/0154357 A1公开了由圆盘传送带填充和封闭机构成的用于包装块状多晶硅的设备,或包括填充站和封闭站的非循环设备,其中PE袋悬置于夹具系统上并以循环顺序从站至站移动,其中所述填充站包括由非金属低污染构造材料制成的自由悬置的能量吸收器,所述能量吸收器在用多晶硅填充PE袋之前被引入PE袋中,并且在多晶硅填充所述PE袋之后从PE袋中被移出,经填充的PE袋借助夹具系统向前输送至封闭站中,并在那里被封闭。
根据US 2010/0154357 A1,最初将多晶硅称重、分配至工艺碗中并清洁,然后在这些分配的单元中通过包括由非金属低污染构造材料制成的自由悬置的柔性软管的填充设备将其引入同样自由悬置的高纯度塑料袋中,随后封闭所述塑料袋。所述袋在设备的填充站被打开。衬有硅或低污染构造材料且连接至由非金属构造材料如塑料制成的可移动柔性软管的输送装置用于通过该软管将边缘锋利的块状多晶硅填充至打开的PE袋中。输送装置是例如输送通道或滑槽(chute),优选滑槽。
US 2012/0198793 A1公开了计量并包装多晶硅块的方法,其中将多晶硅块的产物流通过输送通道运输,并借助至少一个筛网分离成粗块和细块,借助计量天平称重并计量至目标重量,并且通过排放通道排放并运输至包装单元,其中所述多晶硅块被填充至第一塑料袋中,封闭所述袋,其中所述包含多晶硅块的塑料袋被包装至借助成形器成形的另外的塑料袋中并随后焊接闭合,其中所述至少一个筛网和所述计量天平在它们表面上至少部分地包含硬质金属,并且用于使所述塑料袋成形的成形器具有耐磨涂层。
US 2013/0042582 A1公开了包装多晶硅的方法,其中借助填充设备将多晶硅填充至塑料袋中,所述方法的特征在于,储器容器具有借以填充硅的开口,其中在用硅填充所述储器容器之后,将塑料袋牵拉至储器容器上方并随后旋转所述储器容器,使得硅从储器容器中滑出至进入所述塑料袋中。
已发现,在一定大小等级的块的包装期间,例如在块的尺寸为20mm至60mm的情况下,还形成了不期望的更小的硅颗粒或硅块。对于此类块的尺寸,此类不期望的颗粒的比例为17 000-23 000ppmw。
在下文中,具有尺寸使得它们可通过具有8mm×8mm的方形网孔的网筛去除的所有硅块或硅颗粒均被称为细粒级分。所述细粒级分是客户不期望的,因为它对顾客的工艺具有负面影响。如果细粒级分需要由客户去除,例如通过筛分,则这需要额外的努力。
除了例如根据US 7013620 B2的多晶硅自动包装之外,还可以将多晶硅手动包装至塑料袋中。
US 2012/0198793 A1报道了有必要在100级清洁室中进行清洁的多晶硅块的高劳动强度的手动包装,以达到用于半导体工业的块状多晶硅的小于+/-1%的所需的高称量精度。这包括使用高纯度手套如高纯度纺织的PU或PE手套从实施清洁的工艺碗中获取在表面上不再具有任何金属杂质的清洁的多晶硅块,并将它们引入PE双袋中。
US 2014/0130455 A1公开了包装以块形式存在的多晶硅的方法,其包括以下步骤:
-在计量系统中提供多晶硅;
-将来自计量系统的多晶硅填充至设置在所述计量系统下方的塑料袋中,细粒级分通过所述计量系统经由筛网被去除;
其中在填充期间测定具有填充的多晶硅的塑料袋的重量,并且在达到目标重量之后,停止填充操作;其中在整个填充操作期间,借助至少一个夹紧设备维持多晶硅从计量系统至塑料袋中小于450mm的下落高度。
多晶硅从计量系统的输送通道进入塑料袋中的下落高度应小于450mm,优选不超过300mm。这使得可以降低细粒级分的量。
手动包装使得可以甚至更显著地将20-60mm块大小的细粒级分的量从17 000ppmw降低至少如1400ppmw。
然而,手动包装需要大量的努力和增加的劳动力成本。
此外,还期望相比于通过手动包装可实现的甚至进一步降低的细粒级分的量。
因此,本发明的目的是多晶硅的自动包装以及将由此形成的细粒级分的量的降低至极低的水平。本发明的目的还在于提供适合于该目的的设备。
本发明待实现的目的由所述问题引发。
本发明的目的是通过包装多晶硅的方法实现的,所述方法包括以在反应器中以棒形式沉积多晶硅所产生的粉碎多晶硅棒块的形式提供多晶硅,清洁所述多晶硅,包装所述多晶硅,其中所述多晶硅在清洁期间位于工艺碗中,其中将来自所述工艺碗的多晶硅包装至塑料袋中的步骤包括旋转填充单元,以使得所述多晶硅从工艺碗滑入所述塑料袋中,其中工艺碗和塑料袋被固定至所述填充装置。
塑料袋优选为预制的双袋。因此,与现有技术不同,不是将多晶硅包装在第一塑料袋中,并随后再置于第二塑料袋中。优选的是将多晶硅直接填充至所述双袋中。
为此,将双袋在包装设备中固定,优选夹紧。
在一个实施方案中,将塑料袋在成形器中预成形,然后借助于成形器将其主动地锁定至包装设备中。在最简单的情况下,成形器是成形塑料袋所在的安装碗。将成形器机械地夹紧至包装设备。成形器确保塑料袋在设备旋转期间保持其形状。
确保在填充操作期间没有多晶硅块可以从包装设备中脱落。
待清洁和包装的多晶硅最初位于工艺碗中。如US 2010/0154357 A1中所述,在位于工艺碗中时对多晶硅进行清洁。可例如如EP 0 905 796 B1中所述实施在工艺碗中的多晶硅的清洁。
与现有技术不同,用多晶硅填充塑料袋不是通过输送装置如输送通道或滑槽,而是直接从工艺碗进行的。
这具有以下优点:工艺碗中的多晶硅不必克服直接下落高度。
另外,通过工艺碗和袋/双袋的旋转来实现将工艺碗排空至袋或双袋中。
由于工艺碗和双袋的旋转而将多晶硅设置成滚动/滑动状态,由此滑入保持打开的双袋中。
结果,形成最小可能量的细粒级分。
在一个实施方案中,每个排空的工艺碗用称重系统和/或照相机系统检查完全排空并松开。
包装设备包括至少一个填充单元。最简单情况下其是漏斗样式的。
多晶硅通过填充单元从工艺碗滑入塑料袋中。
在一个实施方案中,填充单元由硅制成。
然而,还可采用对于硅污染低的其它构造材料。
填充单元的一个开口具有固定至填充单元的含有多晶硅的工艺碗。
具有位于其中的PE双袋的成形器在相对侧被夹紧就位。
在一个实施方案中,工艺碗由化学稳定的材料制成。
成形器有利地由形状稳定的材料制成。
取决于产量要求,袋和工艺碗的接收可以手动或自动方式进行。
在一个实施方案中,包装设备包括主框架和可旋转框架。
可旋转框架具有固定至其上的填充单元。驱动被传递至将可旋转框架设定成旋转的驱动轴。同时进行工艺碗的排空,由此实现袋的填充。
旋转速度可随根据块大小的倾翻(tipping)角度的变化来调节。
在本发明的上下文中,倾翻角度是高于其时多晶硅开始从工艺碗中滑出并通过填充单元进入袋中的角度。
在一个实施方案中,一旦达到倾翻角度,就降低旋转速度至使得以多晶硅的滑动运动的形式实现所述袋的完全填充的程度。这确保了特别和缓的包装。
所述设备可用一个或多个填充单元来实施。
在一个实施方案中,存在多达10个可旋转的填充单元以及相同数量的工艺碗和塑料袋。
在一个实施方案中,所述设备包括两个填充单元。
当填充袋的移离以及新的空袋的安装和夹紧位于与工艺碗的进料相对的位置时是优选的。
袋的安装和袋的移离操作可以是自动化的。
一个实施方案包括成形器接收器,其用于固定包括塑料袋的成形器。
在一个实施方案中,塑料袋以其开口被牵拉至填充单元的一端上方。包括待包装的多晶硅的工艺碗被固定至填充单元的另一端。
在一个实施方案中,设备的主框架包括支脚和横向固定支架。
支脚和成形器接收器可以各自具有相应的盖。
这些盖和横向固定支架可由对于硅污染低的材料制成。它们优选包括由塑料(例如PU)制成或由硅制成的衬里。
在一个实施方案中,设备的旋转运动通过齿轮传动马达来实现,所述齿轮传动马达驱动一驱动轴并且通过齿带连接至齿带滑轮。
关于根据本发明的方法的上述实施方案所引用的特征可作为本发明的实施方案单独地或组合地实现。所述特征可进一步描述适于其本身权利保护的有利实施方式。
附图说明
图1是显示根据本发明的包装设备在不同时间点的状态的示意图。
所用的附图标记列表
1工艺碗
2填充单元
3塑料袋
4成形器
图1显示包装操作随时间的进展。该图显示在开始状态t1中多晶硅所在的工艺碗1、固定了工艺碗1和塑料袋3的填充单元2。
来自工艺碗1的多晶硅通过填充单元2被引入塑料袋3中。
塑料袋3位于成形器4中。
成形器4用作塑料袋3的成形体。
成形器4也被夹紧至填充单元2或为此目的而提供的用于所述成形器的接收构件,即还确保塑料袋被固定。
该图还描绘了旋转轴。
在时间点t2,多晶硅开始通过填充单元2从成形器4滑入塑料袋3中。
在这个时间点,应当降低设备的旋转速度,以确保多晶硅在整个填充操作期间(例如时间t3)的滑动运动。
在时间点t4,整个多晶硅位于塑料袋3中。
然后可停止设备的旋转。
将被填充的塑料袋3取下且如焊接闭合,包装在纸板盒中并发送。
比较实施例
将多晶硅置于工艺碗中进行清洁。
置于工艺碗中的重量是例如5kg,再加上对通过蚀刻去除的材料的小的补充量,这取决于块的大小。
在进行清洁过程后,工艺碗中的目标重量为5kg+-50g。
然后将工艺碗运输至包装。
这里,所述碗被机器人借助夹持系统接收并排空至包装滑槽上。
安装在成形器中的双袋位于包装滑槽的末端。
通过竖立含有多晶硅的滑槽,使得多晶硅滑入袋中来填充双袋。
将工艺碗排空至滑槽上,向袋的滑动运动引起多晶硅的后粉碎。这产生了细粒级分。
实施例
将工艺碗夹至根据本发明的包装设备的填充单元。
在填充单元的另一端是具有安装在其中的双袋的成形器。
通过将工艺碗和双袋设定为旋转运动,由此使多晶硅滑入双袋中来填充所述袋。
与滑槽包装(比较实施例)相比,形成的细粒级分降低了超过50%。
说明性实施方案的上文描述应理解为示例性的。由此获得的本公开内容使得本领域技术人员能够理解本发明和与其相关的优点,并且还涵盖对本领域技术人员显而易见的所述结构和方法的变更和修改。因此,所有此类变更和修改以及等同物均应被权利要求的保护范围所涵盖。
多晶硅的包装专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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