专利摘要

纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料及其制备方法，属于材料科学领域，纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料由纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末、胎体粉末和金刚石磨粒组成，纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末为纳米碳化铌均匀分布在碳纳米管表面缺陷和内部的复合材料，所述纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料是通过将纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末、胎体粉末和金刚石磨粒均匀混合，采用热压烧结的方法制备得到。本发明的金刚石复合材料由于纳米碳化铌和碳纳米管的协同增强作用，兼具了高的胎体硬度、高抗弯强度、高耐磨性和高抗冲击强度，将其用于孕镶金刚石钻头的制造，有利于提高钻头在深孔钻进和强研磨性地层钻进的效率和使用寿命。

权利要求

1.纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末：

按质量比(5～10)：1称取纳米碳化铌和碳纳米管，分别加入蒸馏水中，超声分散0.5h～1h，得到纳米碳化铌水分散液、碳纳米管水分散液；之后对纳米碳化铌水分散液进行磁力搅拌，并逐滴缓慢加入碳纳米管水分散液，30min后，进行真空干燥，得到复合粉末，将复合粉末加入硬质合金球磨罐中，并加入硬质合金研磨球，球料比为40:1，球磨速度400r/min，球磨时间3h～6h，真空干燥后获得纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末；

(2)制备纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末：

将步骤(1)中获得的纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末和胎体粉末按重量百分比为纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末0.5wt％～3wt％及胎体粉末97wt％～99.5wt％进行称量，之后进行行星球磨，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨3h～6h，真空干燥后获得纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末；

(3)将步骤(2)中得到的纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末和金刚石磨粒按照体积百分比为纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末70vol％～80vol％和金刚石磨粒20vol％～30vol％进行称量，之后放入三维混料机中混合1h～3h，得到混合粉末；

(4)将步骤(3)中获得的混合粉末装入石墨模具中，使用热压烧结炉进行烧结，得到纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料。

2.根据权利要求1所述的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米碳化铌粒径为10nm～30nm，碳纳米管长度为10um～30um，外径为20nm～70nm。

3.根据权利要求1所述的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述胎体粉末是由质量分数为40％的WC碳化钨粉、35％的663青铜粉、15％的YG6硬质合金粉、5％的Ni镍粉和5％的Mn锰粉构成。

4.根据权利要求3所述的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述胎体粉末的制备过程如下：将质量分数为40％的WC碳化钨粉、35％的663青铜粉、15％的YG6硬质合金粉、5％的Ni镍粉和5％的Mn锰粉加入硬质合金球磨罐中，同时加入硬质合金研磨球，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨1h～2h，之后进行真空干燥，得到胎体粉末。

5.根据权利要求3所述的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述WC碳化钨粉的粒径为-200目，663青铜粉的粒径为-200目，YG6硬质合金粉的粒径为-300目，Ni镍粉的粒径为-200目，Mn锰粉的粒径为-200目。

6.根据权利要求1所述的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述金刚石磨粒为40目～100目的人造金刚石单晶。

7.根据权利要求1所述的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨过程所用球磨介质为无水乙醇。

8.根据权利要求1所述的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的烧结工艺如下：在300s内将混合粉末温度提高到980℃，压力由0MPa提高到18MPa，保持烧结温度为980℃，压力18MPa，保温时间300s；之后在300s内将温度降至450℃、压力降至6Mpa；最后撤去压力并自然冷却到室温。

9.一种纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料，其特征在于：通过权利要求1-8中任意一项所述方法制备得到。

说明书

技术领域

本发明涉及一种金刚石复合材料及其制备方法，具体涉及一种纳米碳化铌/碳纳米管协同增强孕镶金刚石复合材料及其制备方法，属于材料科学领域。

背景技术

孕镶金刚石复合材料由胎体粉末和金刚石颗粒组成，被广泛用于钻头、线锯、刀头等的制造中，其强度和耐磨性等性能主要取决于胎体和金刚石性能以及两者的结合情况。孕镶金刚石钻头中用于包镶金刚石的胎体主要是金属及金属碳化物。通过胎体的磨损，金刚石微粒不断出露，对岩层进行磨削和微切削，被广泛用于硬至坚硬岩层钻探中。随着超深井、地热井等钻探工作不断深入，孔底复杂的应力状态以及日益复杂的钻探地层条件，对孕镶金刚石复合材料性能提出了更高的要求，而传统孕镶金刚石复合材料的胎体因综合力学性能差、对金刚石包镶力弱等缺点很难满足钻探工作的需求。因此有必要对传统孕镶金刚石复合材料进行改性，提高其力学性能。

发明内容

针对传统孕镶金刚石复合材料的胎体因综合力学性能差、对金刚石包镶力弱等缺点很难满足钻探工作的需求，本发明的目的是提供一种纳米碳化铌/碳纳米管协同增强孕镶金刚石复合材料及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末：

按质量比(5～10)：1称取纳米碳化铌和碳纳米管，分别加入蒸馏水中，超声分散0.5h～1h，得到纳米碳化铌水分散液、碳纳米管水分散液；之后对纳米碳化铌水分散液进行磁力搅拌，并逐滴缓慢加入碳纳米管水分散液，30min后，进行真空干燥，得到复合粉末，将复合粉末加入硬质合金球磨罐中，并加入硬质合金研磨球，球料比为40:1，球磨速度400r/min，球磨时间3h～6h，真空干燥后获得纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末；

优选地，所述纳米碳化铌粒径为10nm～30nm，碳纳米管长度为10um～30um，外径为20nm～70nm。

球磨过程所用球磨介质为无水乙醇。

(2)制备纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末：

将步骤(1)中获得的纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末和胎体粉末按重量百分比为纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末0.5wt％～3wt％及胎体粉末97wt％～99.5wt％进行称量，之后进行行星球磨，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨3h～6h，真空干燥后获得纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末；

优选地，所述胎体粉末是由质量分数为40％的WC碳化钨粉、35％的663青铜粉、15％的YG6硬质合金粉、5％的Ni镍粉和5％的Mn锰粉构成。

胎体粉末的制备过程如下：将质量分数为40％的WC碳化钨粉、35％的663青铜粉、15％的YG6硬质合金粉、5％的Ni镍粉和5％的Mn锰粉加入硬质合金球磨罐中，同时加入硬质合金研磨球，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨1h～2h，之后进行真空干燥，得到胎体粉末。

所述WC碳化钨粉的粒径为-200目，663青铜粉的粒径为-200目，YG6硬质合金粉的粒径为-300目，Ni镍粉的粒径为-200目，Mn锰粉的粒径为-200目。

(3)将步骤(2)中得到的纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末和金刚石磨粒按照体积百分比为纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末70vol％～80vol％和金刚石磨粒20vol％～30vol％进行称量，之后放入三维混料机中混合1h～3h，得到混合粉末；

其中，所述金刚石磨粒为40目～100目的人造金刚石单晶。

(4)将步骤(3)中获得的混合粉末装入石墨模具中，使用热压烧结炉进行烧结，得到纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料。

烧结工艺如下：在300s内将混合粉末温度提高到980℃，压力由0MPa提高到18MPa，保持烧结温度为980℃，压力18MPa，保温时间300s；之后在300s内将温度降至450℃、压力降至6Mpa；最后撤去压力并自然冷却到室温。

一种纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料，其特征在于：通过上述方法制备得到。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明提出了一种纳米碳化铌/碳纳米管协同增强孕镶金刚石复合材料及其制备方法，纳米碳化铌为颗粒状纳米材料，其与传统碳化钨-青铜基孕镶金刚石复合材料相比具有较好的亲和力，通过弥散强化机理可以提高复合材料的硬度和强度，而碳纳米管为纤维状纳米材料，还可以通过裂纹桥联、裂纹偏转等纤维强化机理，增强增韧。两类纳米材料配合使用，不但可以实现两类纳米材料的优势互补，也有利于减小两类纳米材料在孕镶金刚石复合材料中的团聚。本发明制备的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料兼具了高的胎体硬度、高抗弯强度、高耐磨性和高抗冲击强度，将其用于孕镶金刚石钻头的制造，有利于提高钻头在深孔钻进和强研磨性地层钻进的效率和使用寿命。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

本发明提供的纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料由纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末、胎体粉末和金刚石磨粒组成，纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末为纳米碳化铌均匀分布在碳纳米管表面缺陷和内部的复合材料，所述纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料是通过将纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末、胎体粉末和金刚石磨粒均匀混合，采用热压烧结的方法制备得到。

本发明所用纳米碳化铌粒径为10nm～30nm，碳纳米管长度为10um～30um，外径为20nm～70nm。

根据不同的地层条件可以选择不同的胎体粉末，本发明以目前研究和应用较为广泛的63#配方为例，是由质量分数为40％的WC碳化钨粉、35％的663青铜粉、15％的YG6硬质合金粉、5％的Ni镍粉和5％的Mn锰粉构成，WC碳化钨粉的粒径为-200目，663青铜粉的粒径为-200目，YG6硬质合金粉的粒径为-300目，Ni镍粉的粒径为-200目，Mn锰粉的粒径为-200目。

本发明所用金刚石磨粒为40目～100目的人造金刚石单晶，根据不同地层条件，选择合理粒度的人造金刚石单晶用于制备金刚石复合材料。

实施例1

本实施例中纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法包括如下步骤：

(1)称取2.5g纳米碳化铌和0.5g碳纳米管，分别置于30mL蒸馏水中，超声分散0.5h，之后对纳米碳化铌水分散液进行磁力搅拌，并逐滴缓慢加入碳纳米管水分散液，30min后，对其进行真空干燥，得到复合粉末，将复合粉末加入硬质合金球磨罐中，并加入硬质合金研磨球，球料比为40:1，球磨介质为无水乙醇，球磨速度400r/min，球磨时间3h，真空干燥后获得可作为孕镶金刚石复合材料增强体的纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末；

(2)称取24gWC碳化钨粉、21g 663青铜粉、9gYG6硬质合金粉、3g镍Ni粉和3g锰Mn粉加入硬质合金球磨罐中，同时加入无水乙醇作为球磨介质以及硬质合金研磨球，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨1h，之后进行真空干燥，得到胎体粉末；

(3)称取0.3g纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末和59.7g胎体粉末，在无水乙醇介质下行星球磨，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨3h，真空干燥后获得纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末；

(4)称取43.32g纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末和3.36g金刚石磨粒，在三维混料机中混合2h，得到混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，使用热压烧结炉进行烧结，烧结工艺如下：在300s内将混合粉末温度提高到980℃，压力由0MPa提高到18MPa；保持烧结温度为980℃，压力18MPa，保温时间300s；之后在300s内将温度和压力降至450℃和6Mpa，最后撤去压力并自然冷却到室温后，获得纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料。

实施例2

本实施例中纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法包括如下步骤：

(1)称取2.4g纳米碳化铌和0.3g碳纳米管，分别置于30mL蒸馏水中，超声分散1h，之后对纳米碳化铌水分散液进行磁力搅拌，并逐滴缓慢加入碳纳米管水分散液，30min后，对其进行真空干燥，得到复合粉末，将复合粉末加入硬质合金球磨罐中，并加入硬质合金研磨球，球料比为40:1，球磨介质为无水乙醇，球磨速度400r/min，球磨时间4h，真空干燥后获得可作为孕镶金刚石复合材料增强体的纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末；

(2)称取24gWC碳化钨粉、21g 663青铜粉、9gYG6硬质合金粉、3g镍Ni粉和3g锰Mn粉加入硬质合金球磨罐中，同时加入无水乙醇作为球磨介质以及硬质合金研磨球，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨1.5h，之后进行真空干燥，得到胎体粉末；

(3)称取1.2g纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末和58.8g胎体粉末，在无水乙醇介质下行星球磨，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨5h，真空干燥后获得纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末；

(4)称取42.81g纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末和3.36g金刚石磨粒，在三维混料机中混合2h，得到混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，使用热压烧结炉进行烧结，烧结工艺如下：在300s内将混合粉末温度提高到980℃，压力由0MPa提高到18MPa；保持烧结温度为980℃，压力18MPa，保温时间300s；之后在300s内将温度和压力降至450℃和6Mpa，最后撤去压力并自然冷却到室温后，获得纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料。

实施例3

本实施例中纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料的制备方法包括如下步骤：

(1)称取3g纳米碳化铌和0.3g碳纳米管，分别置于30mL蒸馏水中，超声分散1h，之后对纳米碳化铌水分散液进行磁力搅拌，并逐滴缓慢加入碳纳米管水分散液，30min后，对其进行真空干燥，得到复合粉末，将复合粉末加入硬质合金球磨罐中，并加入硬质合金研磨球，球料比为40:1，球磨介质为无水乙醇，球磨速度400r/min，球磨时间6h，真空干燥后获得可作为孕镶金刚石复合材料增强体的纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末；

(2)称取24gWC碳化钨粉、21g 663青铜粉、9gYG6硬质合金粉、3g镍Ni粉和3g锰Mn粉加入硬质合金球磨罐中，同时加入无水乙醇作为球磨介质以及硬质合金研磨球，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨2h，之后进行真空干燥，得到胎体粉末；

(3)称取1.8g纳米碳化铌/碳纳米管复合粉末和58.2g胎体粉末，在无水乙醇介质下行星球磨，球料比为6：1，球磨速度为320r/min，球磨6h，真空干燥后获得纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末；

(4)称取42.53g纳米碳化铌/碳纳米管/胎体复合粉末和3.36g金刚石磨粒，在三维混料机中混合2h，得到混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，使用热压烧结炉进行烧结，烧结工艺如下：在300s内将混合粉末温度提高到980℃，压力由0MPa提高到18MPa；保持烧结温度为980℃，压力18MPa，保温时间300s；之后在300s内将温度和压力降至450℃和6Mpa，最后撤去压力并自然冷却到室温后，获得纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料。

纳米碳化铌/碳纳米管增强金刚石复合材料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。