专利摘要

本发明公开了一种金刚石铜基复合材料的制备方法，包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石20‑50％，锆0.5‑2.5％，铒0.02‑0.05％，铌0.01‑0.05％，钽0.01‑0.05％，稀土偶联剂0.5‑1.5％，铝锆偶联剂1‑3％，余量为铜。其制备方法为：将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂及磨球加入球磨罐中球磨，得混合粉体；在惰性气体保护下将混合粉体加热至700‑900℃保温1‑3h后，然后压制成型，得压坯；将压坯进行等离子放电烧结，得金刚石铜基复合材料。本发明制备的金刚石铜基复合材料热导率达到520W/(m·K)以上，热膨胀系数低于3.0×10‑6m/k，可作为优异的电子封装材料，市场前景广阔。

权利要求

1.一种金刚石铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石20-50％，锆0 .5-2 .5％，铒0 .02-0 .05％，铌0 .01-0.05％，钽0 .01-0 .05％，稀土偶联剂0 .5-1 .5％，铝锆偶联剂1-3％，余量为铜；

其制备方法，包括如下步骤：

(1)按照上述比例称取原料，将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂及磨球加入球磨罐中球磨，得混合粉体；

(2)将混合粉体在惰性气体保护下加热至700-900℃保温1-3h后，然后压制成型，得压坯；

(3)将压坯进行等离子放电烧结，得金刚石铜基复合材料；

所述磨球为氧化锆磨球，球料比为5-10:1；

所述稀土偶联剂为WOT型稀土偶联剂；

所述等离子放电烧结是在温度为1050-1150℃、压力为30-40MPa下烧结3-5h。

2.根据权利要求1所述金刚石铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨是在转速为300-500r/min下球磨2-4h。

3.根据权利要求1所述金刚石铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述压制成型是在压力为30-50MPa下压制成型。

4.根据权利要求1所述金刚石铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述金刚石、锆、铒、铌、钽的粒径为50μm以下。

说明书

技术领域

本发明涉及导热材料技术领域，具体是一种金刚石铜基复合材料的制备方法。

背景技术

以金刚石为增强相、铜为基体材料的金刚石/铜复合材料，通过调节金刚石体积分数实现高热导和可调热膨胀，可满足系统散热和组装工艺的要求，是一种极具竞争力的新型电子封装材料。随着电子封装材料向小型化、轻量化和高性能的方向发展，使得电路的工作温度不断上升，系统单位体积发热率不断增大导致系统工作不稳定。为了获得稳定的性能，必须改善散热条件，从而电子封装在微电子领域的重要性不断提升，伴随着新型电子封装材料的需求也在不断增加，研究具有高热导率的封装材料是当今市场的需求。

然而金刚石/铜复合材料的制备难点在于：金刚石与铜的润湿性极差的问题，其表面不易被金属及焊料所浸润，导致无法与其他材料进行连接，严重阻碍其在电子封装行业的应用。通过金刚石表面改性，如加入强碳化合物元素(W、B、Ti，Cr)，从而改善金刚石与铜的润湿性。但改性的同时又带来增加界面热阻的新问题，影响金刚石/铜复合材料的热导率和热膨胀系数。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

本发明为了解决金刚石与铜的润湿性、导热性差的问题，提供一种新型的金刚石铜基复合材料的制备方法。本发明制备的金刚石铜基复合材料具有高热导率、低膨胀系数的特点，可广泛应用在电子封装材料。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

一种金刚石铜基复合材料，包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石20-50％，锆0.5-2.5％，铒0.02-0.05％，铌0.01-0.05％，钽0.01-0.05％，稀土偶联剂0.5-1.5％，铝锆偶联剂1-3％，余量为铜。

本发明还提供所述金刚石铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照上述比例称取原料，将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂及磨球加入球磨罐中球磨，得混合粉体；

(2)将混合粉体在惰性气体保护下加热至700-900℃保温1-3h后，然后压制成型，得压坯；

(3)将压坯进行等离子放电烧结，得金刚石铜基复合材料。

优选地，所述磨球为氧化锆磨球，球料比为5-10:1。

优选地，所述球磨是在转速为300-500r/min下球磨2-4h。

优选地，所述稀土偶联剂为WOT型稀土偶联剂，为市售产品。

优选地，所述压制成型是在压力为30-50MPa下压制成型。

优选地，所述等离子放电烧结是在温度为1050-1150℃、压力为30-40MPa下烧结3-5h。

优选地，所述金刚石、锆、铒、铌、钽的粒径为50μm以下。

与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：

1、本发明制备的金刚石铜基复合材料热导率达到520W/(m·K)以上，，热膨胀系数低于3.0×10-6m/k，可作为优异的电子封装材料，市场前景广阔。

2、本发明加入铝锆偶联剂和稀土偶联剂可改善金刚石与铜的界面润湿性，提高各物料之间的界面结合力，对金刚石铜基复合材料保持高热导率和低膨胀系数的性能。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

实施例1

一种金刚石铜基复合材料，包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石35％，锆1.5％，铒0.03％，铌0.02％，钽0.03％，稀土偶联剂1.2％，铝锆偶联剂2％，余量为铜。其制备方法，包括如下步骤：

(1)按照上述比例称取原料，将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂，再加入氧化锆磨球以8:1的球料比加入球磨罐中在转速为300r/min下球磨3h，得混合粉体；

(2)将混合粉体在氩气保护下加热至850℃保温2.5h后，然后在压力为40Mpa下压制成型，得压坯；

(3)将压坯在温度为1050℃、压力为40MPa下等电子放电烧结5h，得金刚石铜基复合材料。

经检测本发明制得的金刚石铜基复合材料的热导率649W/(m.K)，热膨胀系数1.94×10-6m/K。

实施例2

一种金刚石铜基复合材料，包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石42％，锆1.8％，铒0.05％，铌0.01％，钽0.03％，稀土偶联剂0.8％，铝锆偶联剂1.2％，余量为铜。其制备方法，包括如下步骤：

(1)按照上述比例称取原料，将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂，再加入氧化锆磨球以5:1的球料比加入球磨罐中在转速为500r/min下球磨2.5h，得混合粉体；

(2)将混合粉体在氩气保护下加热至900℃保温1.5h后，然后在压力为35Mpa下压制成型，得压坯；

(3)将压坯在温度为1100℃、压力为35MPa下等电子放电烧结4h，得金刚石铜基复合材料。

经检测本发明制得的金刚石铜基复合材料的热导率532W/(m.K)，热膨胀系数2.84×10-6m/K。

实施例3

一种金刚石铜基复合材料，包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石28％，锆2.4％，铒0.03％，铌0.02％，钽0.01％，稀土偶联剂1.5％，铝锆偶联剂2.5％，余量为铜。其制备方法，包括如下步骤：

(1)按照上述比例称取原料，将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂，再加入氧化锆磨球以10:1的球料比加入球磨罐中在转速为400r/min下球磨3.5h，得混合粉体；

(2)将混合粉体在氩气保护下加热至750℃保温3h后，然后在压力为40Mpa下压制成型，得压坯；

(3)将压坯在温度为1050℃、压力为30MPa下等电子放电烧结5h，得金刚石铜基复合材料。

经检测本发明制得的金刚石铜基复合材料的热导率578W/(m.K)，热膨胀系数2.11×10-6m/K。

实施例4

一种金刚石铜基复合材料，包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石41％，锆0.8％，铒0.04％，铌0.03％，钽0.02％，稀土偶联剂1.0％，铝锆偶联剂1.5％，余量为铜。其制备方法，包括如下步骤：

(1)按照上述比例称取原料，将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂，再加入氧化锆磨球以7:1的球料比加入球磨罐中在转速为350r/min下球磨4h，得混合粉体；

(2)将混合粉体在氩气保护下加热至850℃保温1.5h后，然后在压力为35Mpa下压制成型，得压坯；

(3)将压坯在温度为1100℃、压力为40MPa下等电子放电烧结4h，得金刚石铜基复合材料。

经检测本发明制得的金刚石铜基复合材料的热导率541W/(m.K)，热膨胀系数2.65×10-6m/K。

实施例5

一种金刚石铜基复合材料，包括以下重量百分比的原料制备而成：金刚石28％，锆1.8％，铒0.02％，铌0.05％，钽0.03％，稀土偶联剂1.2％，铝锆偶联剂2％，余量为铜。其制备方法，包括如下步骤：

(1)按照上述比例称取原料，将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂，再加入氧化锆磨球以5:1的球料比加入球磨罐中在转速为450r/min下球磨3h，得混合粉体；

(2)将混合粉体在氩气保护下加热至750℃保温2.5h后，然后在压力为30Mpa下压制成型，得压坯；

(3)将压坯在温度为1050℃、压力为40MPa下等电子放电烧结5h，得金刚石铜基复合材料。

经检测本发明制得的金刚石铜基复合材料的热导率588W/(m.K)，热膨胀系数2.32×10-6m/K。

以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

一种金刚石铜基复合材料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。