专利摘要

本发明属于污油破乳脱水领域，具体涉及一种硅胶负载的长链烷基鼠李糖苷在污油破乳脱水中的应用。本发明所述的硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其特征在于所述烷基糖苷具有如下结构：其制备方法包括如下步骤：向乙醚‑甲醇体积比1：1的混合溶剂中加入300‑400目硅胶、烷基糖苷，室温下搅拌0.5‑1h，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，剩下的混合物于真空下加热到100‑105℃，保持真空加热24‑36h，得到黄褐色粉末，即为硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其中混合溶剂、硅胶、烷基糖苷的用量为每10mL混合溶剂加1g硅胶、3mmol烷基糖苷。

权利要求

1.一种硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其特征在于所述烷基糖苷具有如下结构：

其制备方法包括如下步骤：向乙醚-甲醇体积比1：1的混合溶剂中加入300-400目硅胶、烷基糖苷，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄褐色粉末，即为硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其中混合溶剂、硅胶、烷基糖苷的用量为每10mL混合溶剂加1g硅胶、3mmol烷基糖苷。

2.权利要求1所述的硅胶负载的烷基糖苷破乳剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向乙醚-甲醇体积比1：1的混合溶剂中加入300-400目硅胶、烷基糖苷，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄褐色粉末，即为硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其中混合溶剂、硅胶、烷基糖苷的用量为每10mL混合溶剂加1g硅胶、3mmol烷基糖苷；所述烷基糖苷结构：

3.权利要求1所述的硅胶负载的烷基糖苷破乳剂在污油破乳脱水中的应用。

4.权利要求3所述的应用，其特征在于包括如下步骤：

(1)将污油、硅胶负载的烷基糖苷破乳剂加入分液装置中；

(2)将步骤(1)分液装置中的物料重复混匀后，静置30-60min，分层，弃去下层水；

(3)任选重复步骤(2)1-3次。

5.权利要求4所述的应用，其特征在于步骤(1)中所述的污油、硅胶负载的烷基糖苷破乳剂的用量为每100mL污油加入50-200mg硅胶负载的烷基糖苷破乳剂。

6.权利要求4所述的应用，其特征在于步骤(1)所述的分液装置选自液液萃取分离装置。

7.权利要求4所述的应用，其特征在于步骤(1)所述的分液装置选自分液漏斗。

8.权利要求4所述的应用，其特征在于步骤(2)所述混匀的方式选自振荡、搅拌。

说明书

技术领域

本发明属于污油破乳脱水领域，具体涉及一种硅胶负载的长链烷基鼠李糖苷在污油破乳脱水中的应用。

背景技术

在石油的运输、储存、生产加工过程中会产生大量的原油乳液(即污油)。由于来源的复杂性、杂质种类的多样性以及多个过程操作的联合作用，导致炼油厂污油性质复杂。炼油企业经过粗分离的污油其含水率一般较高，且随工况波动而变化，大多高于10％，有时甚至高达70％左右。此外，污油中的杂质种类较多，其中部分物质对油水乳状液的形成和稳定具有重要影响。其中不但有环烷酸、胶质和沥青质等天然乳化剂，还有泥砂、有机污泥等固体颗粒。再加上储存和运输过程中的老化及搅拌混合，都使得污油成为性质较为复杂的乳状液。根据炼厂处理污油比重的不同，将处理污油分为三大类：中质污油、重质污油和超重质污油。其中，中质污油为经过粗沉降切水后的污油，水含量和杂质含量较少，约占处理总量的25％。重质污油为水含量较高，杂质含量不是太高的污油，约占处理总量的65％。超重质污油为水含量和杂质含量都较高的污油，比重接近1的污油，约占处理总量的10％。

化学破乳剂具有活性高、见效快等优点，是目前常用的破乳方法，但存在油回收率低、生物降解性差等缺点，因此，开发一种活性高、见效快、可回收的环保型污油破乳剂成为研究的热点。

发明内容

本发明提供一种硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其特征在于所述烷基糖苷具有如下结构： 其制备方法包括如下步骤：向乙醚-甲醇体积比1：1的混合溶剂中加入300-400目硅胶、烷基糖苷，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄褐色粉末，即为硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其中混合溶剂、硅胶、烷基糖苷的用量为每10mL混合溶剂加1g硅胶、3mmol烷基糖苷。

本发明提供上述硅胶负载的烷基糖苷破乳剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向乙醚-甲醇体积比1：1的混合溶剂中加入300-400目硅胶、烷基糖苷，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄褐色粉末，即为硅胶负载的烷基糖苷破乳剂，其中混合溶剂、硅胶、烷基糖苷的用量为每10mL混合溶剂加1g硅胶、3mmol烷基糖苷；所述烷基糖苷结构：

本发明提供上述硅胶负载的烷基糖苷破乳剂在污油破乳脱水中的应用。具体方法包括如下步骤：

(1)将污油、硅胶负载的烷基糖苷破乳剂加入分液装置中；

(2)将步骤(1)分液装置中的物料重复混匀后，静置30-60min，分层，弃去下层水；

(3)任选重复步骤(2)1-3次。

步骤(1)中所述的污油、硅胶负载的烷基糖苷破乳剂的用量为每100mL污油加入50-200mg硅胶负载的烷基糖苷破乳剂；步骤(1)所述的分液装置选自分液漏斗、液液萃取分离装置；步骤(2)所述混匀方式包括振荡、搅拌等。

本发明的优点在于：①本发明提供的破乳剂为两亲性固体负载破乳剂，糖苷中烷基链具有很强的亲脂性，糖基部分具有很强的亲水性，通过硅胶的吸附可以有效的对W/O和O/W型污油进行破乳脱水；②本发明提供的破乳剂在进行首次破乳脱水后，由于该破乳剂处于油水界面处，分离除去水层后，可对油层进行第二次破乳脱水，使其充分破乳脱水，操作简便，脱水效果好；③本发明提供的破乳剂为固体破乳剂，易于回收，在充分破乳脱水后，可以通过过滤回收破乳剂，进行重复利用；④本发明提供的破乳剂破乳效果优于鼠李糖酯。

本发明所述的分液漏斗为普通实验室用分液漏斗，液液萃取分离装置指工业上用于液液萃取的分离装置。

附图说明

图1中石化某炼油厂车间重质污油的显微图片

图2产品A(100mg)一次振荡破乳效果图

图3产品A(100mg)二次振荡破乳效果图

图4产品B(200mg)一次振荡破乳效果图

图5产品A(50mg)一次振荡破乳效果图

图6产品A(50mg)三次振荡破乳效果图

图7烷基糖苷(100mg)一次振荡破乳效果图

图8鼠李单糖酯(100mg)一次振荡破乳效果图

图9鼠李双糖酯(100mg)一次振荡破乳效果图

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

向乙醚-甲醇体积比1：1的混合溶剂(10mL)中加入300-400目硅胶(1g)、烷基糖苷(3mmol)，室温下搅拌0.5h，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24h，得到黄褐色粉末，即为硅胶负载的烷基糖苷破乳剂(以下简称产品A)。

实施例2

向乙醚-甲醇体积比1：1的混合溶剂(20mL)中加入300-400目硅胶(2g)、烷基糖苷(6mmol)，室温下搅拌1h，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热36h，得到黄褐色粉末，即为硅胶负载的烷基糖苷破乳剂(以下简称产品B)。

实施例3

从中石化某炼油厂车间取10L重质污油(图1)作为本发明的处理对象。

该污油的物性参数

例1

取100mL重质污油于分离漏斗中，加入100mg实施例1制备的产品A，振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，分层，弃去下层水；产品A位于油水交界处，通过显微镜观察油层的破乳脱水效果(图2)；进一步振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，分层，弃去下层水，通过显微镜观察油层的破乳脱水效果(图3)，然后通过过滤、洗涤回收产品A(约95mg)。

例2

取100mL重质污油于分离漏斗中，加入200mg实施例2制备的产品B，振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，分层，弃去下层水；产品B位于油水交界处，通过显微镜观察油层的破乳脱水效果(图4)；然后通过过滤、洗涤回收产品B(约186mg)。

例3

取100mL重质污油于分离漏斗中，加入50mg实施例1制备的产品A，振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，分层，弃去下层水；产品A位于油水交界处，通过显微镜观察油层的破乳脱水效果(图5)；进一步振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，分层，弃去下层水后，再进行振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，分层，弃去下层水，通过显微镜观察油层的破乳脱水效果(图6)，然后通过过滤、洗涤回收产品A(约90mg)。

例4

取100mL重质污油于分离漏斗中，加入100mg 振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，几乎未分层，取样通过显微镜观察(图7)，无明显破乳效果。

例5

取100mL重质污油于分离漏斗中，加入100mg 振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，略有分层，弃去下层水；油层的破乳脱水效果(图8)，破乳效果不理想。

例6

取100mL重质污油于分离漏斗中，加入100mg 振荡混匀(5-10min)后，静置30-60min，分层，弃去下层水；油层的破乳脱水效果(图9)，破乳效果一般。

由以上实验可以看出，本发明硅胶负载的烷基糖苷破乳剂的破乳效果优于烷基糖苷本身，而且破乳效果优于鼠李糖酯(单、双糖酯)，此外，还具有可回收、可重复利用等特点。

一种硅胶负载的长链烷基鼠李糖苷在污油破乳脱水中的应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。