专利摘要

本发明属于气体传感器技术领域，涉及一种基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器及其制备方法；所述传感器的Al2O3绝缘陶瓷管外表面和环形金电极上涂覆有NiS纳米复合材料薄膜，所述传感器的制备工艺为:先将Ni(NO3)2通过静电纺丝技术结合硫化氢煅烧的方法制备NiS纳米纤维，再将金属化合物通过静电纺丝技术制备半导体金属氧化物纳米纤维，然后将NiS和半导体金属氧化物纳米复合材料混合煅烧和固态研磨制备NiS纳米复合材料，最后将NiS纳米复合材料研磨制得糊状的气敏膏，将气敏膏涂覆在气体传感器上，制得硫化镍纳米复合材料的气体传感器；所述气体传感器对乙醇进行响应性能佳，灵敏度高，选择性好，具有快速响应和恢复速率，并且具有良好的长期稳定性。

权利要求

1.一种基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器，由外表面带有2个分立的环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部的镍镉合金线圈以及涂覆在Al2O3绝缘陶瓷管外表面和环形金电极上的敏感材料薄膜构成，其特征在于：敏感材料为NiS纳米复合材料；

所述NiS纳米复合材料的具体制备工艺为：

（1）制备NiS纳米纤维：将Ni(NO3)2通过静电纺丝技术结合硫化氢煅烧的方法制备NiS纳米纤维；

（2）制备半导体金属氧化物纳米纤维：将金属化合物通过静电纺丝技术制备半导体金属氧化物纳米纤维；

（3）制备NiS纳米复合材料：将NiS和半导体金属氧化物纳米复合材料按1/2-4的质量配比混合进行煅烧和固态研磨制备NiS纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器，其特征在于：所述基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器的制备方法包括：将NiS纳米复合材料在玛瑙研钵中彻底研磨制得糊状的气敏膏，然后将气敏膏均匀地涂覆在气体传感器的Al2O3陶瓷管上，最后在60℃下真空干燥过夜，制得硫化镍纳米复合材料的气体传感器。

3.根据权利要求1所述的基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器，其特征在于：所述基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器具体为NiS@In2O3气体传感器，NiS@In2O3气体传感器的主体结构包括由外表面带有2个分立的环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部的镍镉合金线圈以及涂覆在Al2O3绝缘陶瓷管外表面和环形金电极上的敏感材料薄膜构成，敏感材料为NiS@In2O3纳米复合材料。

4.根据权利要求3所述的基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器，其特征在于：所述NiS@In2O3气体传感器的制备方法，具体工艺步骤如下：

步骤一：制备NiS纳米纤维：将Ni(NO3)2通过静电纺丝技术结合硫化氢煅烧的方法制备NiS纳米纤维；具体步骤如下：

（1）将2.2g的 PVP溶解在20ml的DMF溶剂中，并通过搅拌以获得均匀溶液；

（2）再向均匀溶液加入2.0g的Ni(NO3)2，将混合物在室温下磁力搅拌12小时，制得粘性溶液；

（3）然后将粘性溶液装入带有22号针尖的10ml注射器中进行静电纺丝，静电纺丝时施加电压保持在17kV，注射流速控制为0.8ml/h，针尖端到收集器的距离为20cm，静电纺丝后制得纤维垫；

（4）将所得到的纤维垫在空气中以1℃/min的加热速率加热至160℃并保温2小时，制得稳定的纤维垫；

（5）最后，将稳定的纤维垫在气体纯度为99.999％的H2S气氛中以1℃/min的加热速率加热至700℃并煅烧3-5小时，制得NiS纳米纤维；

步骤二：制备In2O3纳米纤维：将In(NO3)3·H2O通过静电纺丝技术制备In2O3纳米纤维；具体步骤如下：

（1）将0.5g的In(NO3)3·H2O加入20ml的DMF溶剂中，并在一个试剂瓶内剧烈搅拌6小时，制得In(NO3)3混合物；

（2）将0.25g 的PVP溶解在3mL乙醇中并在另一个试剂瓶内剧烈搅拌6小时，制得PVP混合物；

（3）将In(NO3)3混合物与PVP混合物通过搅拌混合在一起，然后装入带有22号针尖的10ml注射器中进行静电纺丝，静电纺丝时施加电压保持在17kV，注射流速控制为0.8ml/h，针尖端到收集器的距离为20cm，制得纳米纤维前驱体；

（4）静电纺丝后，将纳米纤维前驱体在空气中以1℃/min的加热速率加热至160℃并保温2小时，然后在空气中以1℃/min的加热速率加热至500℃并煅烧4小时，制得In2O3纳米纤维；

步骤三：制备NiS@In2O3纳米复合材料：将NiS和In2O3纳米纤维按质量配比混合进行煅烧和固态研磨制备NiS@In2O3纳米复合材料，具体步骤如下：

（1）首先，将煅烧后的NiS纳米纤维和In2O3纳米纤维在高温状态下按质量配比混合后均匀研磨1小时；

（2）然后，将混合物在Ar气体中退火至400℃，其中Ar气体中含有质量分数为5％的H2；

（3）最后，在400℃下保温2小时以使NiS@In2O3纳米复合物结晶，保温结束后制得NiS@In2O3纳米复合材料；

所述NiS纳米纤维与In2O3纳米纤维混合采用质量配比制备NiS@In2O3纳米复合材料，将NiS纳米纤维与In2O3纳米纤维按照6：4的质量配比制得60％NiS@40％In2O3，将NiS纳米纤维与In2O3纳米纤维按照7：3的质量配比制得70％NiS@30％In2O3；将NiS纳米纤维与In2O3纳米纤维按照8：2的质量配比制得80％NiS@20％In2O3；

步骤四：NiS@In2O3气体传感器的制备：将NiS@In2O3纳米复合材料在玛瑙研钵中彻底研磨制得糊状的气敏膏，然后将气敏膏均匀地涂覆在气体传感器的Al2O3陶瓷管上，最后在60℃下真空干燥过夜，制得NiS@In2O3气体传感器。

5.根据权利要求4所述的基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器，其特征在于：在300℃时，所述质量比为NiS:In2O3 = 7:3的70％NiS@30％In2O3气体传感器对100 ppm乙醇进行响应性能最佳。

6.根据权利要求4所述的基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器，其特征在于：所述70％NiS@30％In2O3气体传感器在300 ℃下对5 ppm至500 ppm不同乙醇气体浓度中测试动态响应和恢复特性：随着乙醇浓度的增加，70％NiS@30％In2O3气体传感器的响应值急剧增加，当乙醇浓度达到500ppm时，响应逐渐接近饱和状态，70％NiS@30％In2O3气体传感器对乙醇气体浓度变化感应灵敏。

7.根据权利要求4所述的基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器，其特征在于：所述的NiS@In2O3气体传感器检测乙醇气体的工艺流程为：

首先，当NiS@In2O3气体传感器处于空气中时，NiS@In2O3材料中的电子从n型In2O3向p型NiS纳米纤维转移，p型NiS纳米纤维与n型In2O3接触界面处电阻增加；

然后，当引入乙醇分子时，CH3CH2OH将增加n型In2O3中的电子数量并降低p型NiS纳米纤维中的空穴浓度，p型NiS纳米纤维与n型In2O3接触界面处电阻降低；

最后，通过NiS@In2O3气体传感器电阻值或者电流值的显著变化表征空气中乙醇浓度的变化，实现NiS@In2O3气体传感器对乙醇气体的警报作用。

一种基于硫化镍纳米复合材料的气体传感器及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。