专利摘要

本发明属于纳米氧化铟的制备技术领域，具体涉及一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒及其制备方法与应用。该方法首先用四水合三氯化铟、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG‑600)、去离子水和KOH制备氢氧化铟前驱体粉体，然后将重新分散的氢氧化铟前驱体粉体进行梯度离心，最后经过高温煅烧即得到尺寸均匀的的氧化铟纳米棒。该的氧化铟纳米棒直径为30～50nm，长度为1～5μm，长径比的范围为20～170。纳米棒呈单根分散的形式存在，有利于其在光电器件、气敏、传感等方面的应用。其工艺简单可行，反应条件较为温和，便于大规模生产。

权利要求

1.一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备氢氧化铟前驱体粉体

采用溶剂热合成法，以四水合三氯化铟、聚乙烯吡咯烷酮、PEG-600、去离子水和KOH为原料，混合后搅拌均匀得到反应物，然后在180~210 ℃下加热反应36~72小时，反应后冷却至室温，再将产物洗涤并离心分离，最后烘干，即制备得到乳白色的氢氧化铟前驱体粉体；

所述的PEG-600与去离子水的体积比为5:0.069；

(2) 制备尺寸均匀的氢氧化铟前驱体粉体

将步骤（1）得到的氢氧化铟前驱体粉体超声分散在去离子水中，进行梯度离心，得到尺寸均匀的氢氧化铟悬浮液，然后依次进行离心、洗涤和烘干，得到乳白色的尺寸均匀的氢氧化铟前驱体粉体；

(3) 制备氧化铟纳米棒粉体

将步骤（2）得到的乳白色的尺寸均匀的氢氧化铟前驱体粉体在500~650℃下高温煅烧2~4小时，即得到所述的氧化铟纳米棒；

所述的氧化铟纳米棒的直径为30 ~ 50 nm，长度为1 ~ 5 mm，长径比的范围为20~170。

2.根据权利要求1所述的尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1300000。

3.根据权利要求1所述的尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，其特征在于：

步骤（1）所述的反应物中，四水合三氯化铟的浓度为15.25mg/mL；

步骤（1）所述的反应物中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为7.5 ~ 26 mg/mL；

步骤（1）所述的反应物中，KOH的浓度为60mg/mL。

4.根据权利要求1 ~3任一项所述的尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，其特征在于：

步骤（1）所述的搅拌的时长为1 ~ 30 分钟；

步骤（1）所述的反应在聚四氟乙烯内衬中进行；

步骤（1）所述的烘干的温度为60℃。

5.根据权利要求1 ~3任一项所述的尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的梯度离心的离心转速为500 ~ 2000 rpm。

6.根据权利要求5所述的尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的梯度离心的离心转速依次为500rpm、1000rpm、1500 rpm和2000rpm。

说明书

技术领域

本发明属于纳米氧化铟的制备技术领域，具体涉及一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒及其制备方法与应用。

背景技术

由于纳米材料的形态是影响其化学、物理性质和功能的关键因素，因此，对纳米材料的尺寸和形态的可控设计和制备是至关重要的。一维纳米结构，如纳米线、纳米棒、纳米管等，由于其独特的结构性质和物理/化学特性，近年来成为研究热点，在下一代的纳米电子、光电、传感装置等领域具有潜在的应用前景。

氧化铟是一种具有代表性的n型半导体材料，其直接带隙为3.55-3.75eV，其间接能隙为2.62eV，具有很高的电子迁移率、较高可见光透光率、化学性质稳定、易于掺杂、易于制备等特点，特别适用于在FET、光电化学检测、气体传感器、光催化剂等领域方面的应用。氧化铟纳米棒大都是通过水热合成法或溶剂热合成法合成得到，且大都是以纳米棒束的形式存在，很少有报道以单根纳米棒的形式存在的案例。因此，寻找能够制备出单根分散的具有均匀尺寸的氧化铟纳米棒的简单的合成方法是很有必要的。

发明内容

为了解决现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，该制备方法工艺简单，成本较低，能够制备得到产量高且单根分散的尺寸均匀的氧化铟纳米棒。

本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法得到的氧化铟纳米棒。

本发明的再一目的在于提供一种上述氧化铟纳米棒的应用。

为了实现上述技术方案，本发明采用的技术方案如下：

一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备氢氧化铟前驱体粉体

采用溶剂热合成法，以四水合三氯化铟、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG-600)、去离子水和KOH为原料，混合后搅拌均匀得到反应物，然后加热反应，反应后冷却至室温，再将产物洗涤并离心分离，最后烘干，即制备得到乳白色的氢氧化铟前驱体粉体；

(2)制备尺寸均匀的氢氧化铟前驱体粉体

将步骤(1)得到的氢氧化铟前驱体粉体超声分散在去离子水中，进行梯度离心，得到尺寸均匀的氢氧化铟悬浮液，然后依次进行离心、洗涤和烘干，得到乳白色的尺寸均匀的氢氧化铟前驱体粉体；

(3)制备氧化铟纳米棒粉体

将步骤(2)得到的乳白色的尺寸均匀的氢氧化铟前驱体粉体高温煅烧，即得到所述的氧化铟纳米棒，该氧化铟纳米棒为黄色。

优选的，步骤(1)所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1300000。

优选的，步骤(1)所述的反应物中，四水合三氯化铟的浓度为15.25mg/mL。

优选的，步骤(1)所述的反应物中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0～26mg/mL。

优选的，步骤(1)所述的反应物中，KOH的浓度为60mg/mL。

上述反应物的浓度中，反应物的总体积以PEG-600的体积计。

优选的，步骤(1)所述的PEG-600与去离子水的体积比为5:0～5:0.069。

优选的，步骤(1)所述的搅拌的时长为1～30分钟。

优选的，步骤(1)所述的加热反应的条件为在180～210℃下反应36～72小时。

优选的，步骤(1)所述的反应在聚四氟乙烯内衬中进行。

优选的，步骤(1)所述的烘干的温度为60℃。

优选的，步骤(2)所述的梯度离心的离心转速为500～2000rpm。

更优选的，步骤(2)所述的梯度离心的离心转速依次为500rpm、1000rpm、1500rpm和2000rpm。

优选的，步骤(3)所述的高温煅烧的温度为500～650℃，时长为2～4小时。

本发明进一步提供一种由上述制备方法得到的尺寸均匀的氧化铟纳米棒，所述的氧化铟纳米棒的直径为30～50nm，长度为1～5μm，长径比的范围为20～170。

本发明进一步提供上述氧化铟纳米棒在光电、气敏、传感器件方面的应用。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

(1)本发明制备氧化铟纳米棒的工艺简单可行，反应条件较为温和，便于大规模生产；

(2)本发明制备方法能够简单制备得到尺寸较均匀的氧化铟纳米棒，纳米棒呈单根分散的形式存在，有利于其在光电器件、气敏、传感等方面的应用。

附图说明

图1为实例4中制备得到的氧化铟纳米棒的扫描电镜图；

图2为实例4中制备得到的氧化铟纳米棒的X射线衍射图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

实施例1

本实施例提供一种未加去离子水和PVP，且未经梯度离心的氧化铟粉体及其制备方法。

所述的制备方法如下：称取152.5mg的InCl₃·4H₂O，0.6g的KOH，10mL的PEG-600，在常温下磁力搅拌30分钟，然后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，装入到水热反应釜中，然后在180℃的温度下反36小时。冷却完毕后，得到黑褐色粘稠状溶液和沉淀，用去离子水洗涤沉淀，然后将产物离心，并用去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，然后重复两遍，水洗三遍后，再将所得产物放入烘箱中烘干，即制备得到乳白色的氢氧化铟前驱体。将烘干后的氢氧化铟前驱体在500℃下煅烧2个小时，即制备出淡黄色的氧化铟粉体。通过扫描电镜测试得到，该条件下制备得到的产物为纳米颗粒，尺寸在100～200nm之间。由此可见，在未加去离子水和PVP，且未经梯度离心的情况下，无法获得氧化铟纳米棒。

实施例2

本实施例提供一种未加PVP，且未经梯度离心的氧化铟粉体及其制备方法。

所述的制备方法如下：称取152.5mg的InCl₃·4H₂O，0.6g的KOH，10mL的PEG-600和0.138mL的去离子水，在常温下磁力搅拌30分钟，然后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，装入到水热反应釜中，然后在210℃的温度下反72小时。冷却完毕后，得到黑褐色粘稠状溶液和沉淀，用去离子水洗涤沉淀，然后将产物离心，并用去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，然后重复两遍，水洗三遍后，再将所得产物放入烘箱中烘干，即制备得到乳白色的氢氧化铟前驱体。将烘干后的氢氧化铟前驱体在650℃下煅烧4个小时，即制备出淡黄色的氧化铟粉体。通过扫描电镜测试得到，该条件下制备得到的产物为方形的纳米颗粒，尺寸在100～500nm之间。由此可见，在未加PVP，且未经梯度离心的情况下，无法获得氧化铟纳米棒。

实施例3

本实施例提供一种少量添加PVP，且未经梯度离心的氧化铟纳米棒及其制备方法。

所述的制备方法如下：称取152.5mg的InCl₃·4H₂O，0.6g的KOH，10mL的PEG-600，75mg的PVP和0.138mL的去离子水，在常温下磁力搅拌1分钟，然后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，装入到水热反应釜中，然后在210℃的温度下反72小时。冷却完毕后，得到黑褐色粘稠状溶液和沉淀，用去离子水洗涤沉淀，然后将产物离心，并用去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，然后重复两遍，水洗三遍后，再将所得产物放入烘箱中烘干，即制备得到乳白色的氢氧化铟前驱体。将烘干后的氢氧化铟前驱体在650℃下煅烧4个小时，即制备出淡黄色的氧化铟粉体。通过扫描电镜测试得到，该条件下制备得到的产物为大量的纳米颗粒团簇和少量的较大的纳米棒的混合物，纳米棒的直径在150纳米左右，直径为5微米左右。由此可见，在少量添加PVP，且未经梯度离心的情况下，所得氧化铟纳米棒的直径较大。

实施例4

本实施例提供一种未经梯度离心的氧化铟纳米棒及其制备方法。

所述的制备方法如下：称取152.5mg的InCl₃·4H₂O，0.6g的KOH，10mL的PEG-600，260mg的PVP和0.138mL的去离子水，在常温下磁力搅拌3分钟，然后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，装入到水热反应釜中，然后在210℃的温度下反72小时。冷却完毕后，得到黑褐色粘稠状溶液和沉淀，用去离子水洗涤沉淀，然后将产物离心，并用去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，然后重复两遍，水洗三遍后，再将所得产物放入烘箱中烘干，即制备得到乳白色的氢氧化铟前驱体。将烘干后的氢氧化铟前驱体在650℃下煅烧4个小时，即制备出淡黄色的氧化铟粉体。通过扫描电镜测试得到，该条件下制备得到的产物为大量的纳米颗粒团簇和较少量的纳米棒的混合物，纳米棒的直径在50～150纳米左右，直径为1～5微米左右。由此可见，在未经梯度离心的情况下，所得的氧化铟纳米棒的直径依然较大。

实施例5

本实施例提供一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒及其制备方法。

所述的制备方法如下：称取152.5mg的InCl₃·4H₂O，0.6g的KOH，10mL的PEG-600，260mg的PVP和0.138mL的去离子水，在常温下磁力搅拌3分钟，然后转移至50mL的聚四氟乙烯内衬中，装入到水热反应釜中，然后在210℃的温度下反72小时。冷却完毕后，得到黑褐色粘稠状溶液和沉淀，用去离子水洗涤沉淀，然后将产物离心，并用去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，然后重复两遍，水洗三遍后，再将所得产物放入烘箱中烘干，即制备得到乳白色的氢氧化铟前驱体。将氢氧化铟前驱体重新分散在去离子水中，然后依次经500rpm、1000rpm、1500rpm和2000rpm离心后，分离得到尺寸较均匀的氢氧化铟前驱体。将烘干后的氢氧化铟前驱体在650℃下煅烧4个小时，即制备出淡黄色的氧化铟粉体。通过扫描电镜测试得到，如图1所示，该条件下制备得到的产物为大量的氧化铟纳米棒，纳米棒的直径在30～50纳米左右，直径为1～5微米左右。图2为本实例所得到的氧化铟纳米棒的X射线衍射图谱，通过与标准卡(JCPDS No.71-2194)比对可知，该产物确实是氧化铟纳米棒。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒及其制备方法与应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。