专利摘要

本发明公开一种高温高压凝析气析蜡量测试装置及方法，包括恒温箱Ⅰ、恒温箱Ⅱ、高压相变测试气瓶、真空泵、恒速恒压泵、中间容器、管线；所述真空泵、高压相变测试气瓶、中间容器、恒速恒压泵依次通过管线连通；所述高压相变测试气瓶两端分别设有电动阀Ⅰ、电动阀Ⅱ，所述中间容器两端分别设有电动阀Ⅲ、电动阀Ⅳ；所述中间容器上设有温度传感器Ⅱ、压力传感器Ⅱ，所述温度传感器Ⅱ、压力传感器Ⅱ均位于恒温箱Ⅱ外。本发明基于气体状态方程和质量守恒定律，提出通过降温法实验测试凝析气体析蜡量，研究成果将有助于为进一步深入认识凝析气藏析蜡规律以及沉降规律，为地层或井筒防蜡除蜡措施提供依据，从而提高油气生产效率。

权利要求

1.一种高温高压凝析气析蜡量测试方法，其特征在于，其应用的高温高压凝析气析蜡量测试装置的结构如下：包括恒温箱Ⅰ(1)、恒温箱Ⅱ(2)、高压相变测试气瓶(3)、真空泵(4)、恒速恒压泵(5)、中间容器(6)、管线；

所述真空泵(4)、高压相变测试气瓶(3)、中间容器(6)、恒速恒压泵(5)依次通过管线连通；

所述高压相变测试气瓶(3)两端分别设有电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅱ(8)，所述中间容器(6)两端分别设有电动阀Ⅲ(9)、电动阀Ⅳ(10)；

所述高压相变测试气瓶(3)、电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅱ(8)均设置在恒温箱Ⅰ(1)内，所述中间容器(6)、电动阀Ⅲ(9)、电动阀Ⅳ(10)均设置在恒温箱Ⅱ(2)内；

所述高压相变测试气瓶(3)上设有温度传感器Ⅰ(11)、压力传感器Ⅰ(12)，所述温度传感器Ⅰ(11)、压力传感器Ⅰ(12)均位于恒温箱Ⅰ(1)外；

所述中间容器(6)上设有温度传感器Ⅱ(13)、压力传感器Ⅱ(14)，所述温度传感器Ⅱ(13)、压力传感器Ⅱ(14)均位于恒温箱Ⅱ(2)外；

其方法具体包括以下步骤：

步骤S1、清洗设备和管线，连接好实验装置，用酒精、石油醚清洗实验系统；

步骤S2、配制地层流样，在中间容器(6)中充入含蜡凝析气体，并保持在地层温压条件下；

步骤S3、打开电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅱ(8)，关闭电动阀Ⅲ(9)，利用真空泵(4)将高压相变测试气瓶(3)和管线抽成真空，然后关闭电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅱ(8)；

步骤S4、恒温箱Ⅰ(1)加热控制到设定高温T0，恒温箱Ⅱ(2)应加热高于设定高温T0，并保持稳定；

步骤S5：打开电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅲ(9)、电动阀Ⅳ(10)，利用恒速恒压泵(5)将中间容器(6)中的含蜡凝析气体在电动阀Ⅲ(9)的恒压控制微调下，缓慢注入到高压相变测试气瓶(3)，达到设定高压P0并稳定，然后关闭电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅲ(9)；

步骤S6：控制恒温箱Ⅱ(2)温度保持不变，恒温箱Ⅰ(1)从设定高温T0开始自动降温并稳定，电脑采集不同时刻ti高压相变测试气瓶(3)中的压力和温度；

步骤S7：当恒温箱Ⅰ(1)温度降到设定的下限温度，停止降温，记录此时压力和温度，并实验测得蜡分子量Ms；

步骤S8、计算设定高温T0、设定高压P0、初始时刻t0条件下，高压相变测试气瓶(3)中含蜡凝析气的初始气量N0，其中偏差因子Z0通过气体状态方程方法求解；

式中：T0为设定高温；P0为设定高压；V0为高压相变测试气瓶容积；Z0为初始时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S9、计算ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的气相含量Ni；

式中：Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Vi为ti时刻高压相变测试气瓶中气体容积；Zi为ti时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S10、计算ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的析出蜡量

式中：T0为设定高温；P0为设定高压；V0为高压相变测试气瓶容积；Z0为初始时刻气体偏差因子；Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Vi为ti时刻高压相变测试气瓶中气体容积；Zi为ti时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S11、获取析蜡点，并对初始气量进行修正；

式中：为修正初始气量；S为析蜡点出现前的测试点数；Ni为ti时刻高压相变测试气瓶中的气相含量；

步骤S12、对ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的析出蜡量进行修正；

式中：为修正后的析出蜡量；ρgi为气体的摩尔密度；ρs为表示析出蜡的摩尔密度；Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Zi为ti时刻气体偏差因子；

步骤S13、根据得到的蜡分子量Ms和修正后的析出蜡量计算析蜡质量ms；

式中：ms为析蜡质量；Ms为蜡分子量；为修正后的析出蜡量。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压凝析气析蜡量测试方法，其特征在于，所述设定高温T0为原始地层温度，设定高压P0为原始地层压力。

3.根据权利要求1或2所述的一种高温高压凝析气析蜡量测试方法，其特征在于，所述步骤S4中恒温箱Ⅱ(2)内的温度比恒温箱Ⅰ(1)的温度高30℃。

4.根据权利要求1所述的一种高温高压凝析气析蜡量测试方法，其特征在于，所述步骤S6中以温差2℃进行降温。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温高压凝析气析蜡量测试装置及方法。

背景技术

石蜡沉积问题一直是油气生产和运输面临的严峻问题，无论是在油气藏储层、井筒以及地面集输管线等都会出现蜡沉积现象。井筒中蜡的沉积会造成井筒堵塞，导致油气产量大幅降低，甚至停产。井筒蜡沉积严重，导致现场清防蜡作业频繁，严重影响生产的平稳运行，极大提高油气藏开采成本。近年来，在我国西部和东部地区，尤其是在塔里木盆地，高含蜡凝析气井蜡沉积问题越来越普遍，已严重影响了气井的正常生产。

目前，针对石蜡析出沉积的理论和实验研究主要集中在单相原油，对于析蜡量的测试主要包括差示扫描量热法(DSC)、傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)，以及过滤分离与离心分离法等。目前尚未有针对高温高压凝析气体中析蜡量的测试方法。

发明内容

本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出一种高温高压凝析气析蜡量测试装置及方法。

本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种高温高压凝析气析蜡量测试装置，包括恒温箱Ⅰ、恒温箱Ⅱ、高压相变测试气瓶、真空泵、恒速恒压泵、中间容器、管线；

所述真空泵、高压相变测试气瓶、中间容器、恒速恒压泵依次通过管线连通；

所述高压相变测试气瓶两端分别设有电动阀Ⅰ、电动阀Ⅱ，所述中间容器两端分别设有电动阀Ⅲ、电动阀Ⅳ；

所述高压相变测试气瓶、电动阀Ⅰ、电动阀Ⅱ均设置在恒温箱Ⅰ内，所述中间容器、电动阀Ⅲ、电动阀Ⅳ均设置在恒温箱Ⅱ内；

所述高压相变测试气瓶上设有温度传感器Ⅰ、压力传感器Ⅰ，所述温度传感器Ⅰ、压力传感器Ⅰ均位于恒温箱Ⅰ外；

所述中间容器上设有温度传感器Ⅱ、压力传感器Ⅱ，所述温度传感器Ⅱ、压力传感器Ⅱ均位于恒温箱Ⅱ外。

进一步对技术方案是，所述管线与高压相变测试气瓶、中间容器之间均采用金属密封。

进一步对技术方案是，所述温度传感器Ⅰ、压力传感器Ⅰ、温度传感器Ⅱ、压力传感器Ⅱ的精度至少达到0.01级。

进一步对技术方案是，所述电动阀Ⅰ、电动阀Ⅱ、电动阀Ⅲ、电动阀Ⅳ均为耐高温高压电动阀，且开度可控，实现微调。

进一步对技术方案是，该测试装置还包括电脑，所述电脑分别与恒温箱Ⅰ、恒温箱Ⅱ、温度传感器Ⅰ、压力传感器Ⅰ、温度传感器Ⅱ、压力传感器Ⅱ电连接。

进一步对技术方案是，所述恒温箱Ⅰ、恒温箱Ⅱ之间设有隔热板。

一种高温高压凝析气析蜡量测试方法，包括以下步骤：

步骤S1、清洗设备和管线，连接好实验装置，用酒精、石油醚清洗实验系统；

步骤S2、配制地层流样，在中间容器(6)中充入含蜡凝析气体，并保持在地层温压条件下；

步骤S3、打开电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅱ(8)，关闭电动阀Ⅲ(9)，利用真空泵(4)将高压相变测试气瓶(3)和管线抽成真空，然后关闭电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅱ(8)；

步骤S4、恒温箱Ⅰ(1)加热控制到设定高温T0，恒温箱Ⅱ(2)应加热高于设定高温T0，并保持稳定；

步骤S5：打开电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅲ(9)、电动阀Ⅳ(10)，利用恒速恒压泵(5)将中间容器(6)中的含蜡凝析气体在电动阀Ⅲ(9)的恒压控制微调下，缓慢注入到高压相变测试气瓶(3)，达到设定高压P0并稳定，然后关闭电动阀Ⅰ(7)、电动阀Ⅲ(9)；

步骤S6：控制恒温箱Ⅱ(2)温度保持不变，恒温箱Ⅰ(1)从设定高温T0开始自动降温并稳定，电脑采集不同时刻ti高压相变测试气瓶(3)中的压力和温度；

步骤S7：当恒温箱Ⅰ(1)温度降到设定的下限温度，停止降温，记录此时压力和温度，并实验测得蜡分子量Ms；

步骤S8、计算设定高温T0、设定高压P0、初始时刻t0条件下，高压相变测试气瓶(3)中含蜡凝析气的初始气量N0，其中偏差因子Z0通过气体状态方程方法求解；

式中：T0为设定高温；P0为设定高压；V0为高压相变测试气瓶容积；Z0为初始时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S9、计算ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的气相含量Ni；

式中：Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Vi为ti时刻高压相变测试气瓶中气体容积；Zi为ti时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S10、计算ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的析出蜡量

式中：T0为设定高温；P0为设定高压；V0为高压相变测试气瓶容积；Z0为初始时刻气体偏差因子；Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Vi为ti时刻高压相变测试气瓶中气体容积；Zi为ti时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S11、获取析蜡点，并对初始气量 进行修正；

式中： 为修正初始气量；S为析蜡点出现前的测试点数；Ni为ti时刻高压相变测试气瓶中的气相含量；

步骤S12、对ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的析出蜡量 进行修正；

式中： 为修正后的析出蜡量；ρgi为气体的摩尔密度；ρs为表示析出蜡的摩尔密度；Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Zi为ti时刻气体偏差因子；

步骤S13、根据上述得到的蜡分子量Ms和修正后的析出蜡量 计算析蜡质量ms；

式中：ms为析蜡质量；Ms为蜡分子量； 为修正后的析出蜡量。

进一步对技术方案是，所述设定高温T0为原始地层温度，设定高压P0为原始地层压力。

进一步对技术方案是，所述步骤4中恒温箱Ⅱ(2)内的温度比恒温箱Ⅰ(1)的温度高30℃。

进一步对技术方案是，所述步骤S6中以温差2℃进行降温。

本发明具有以下优点：本发明基于气体状态方程和质量守恒定律，提出通过降温法实验测试凝析气体析蜡量，研究成果将有助于为进一步深入认识凝析气藏析蜡规律以及沉降规律，为地层或井筒防蜡除蜡措施提供依据，从而提高油气生产效率。

附图说明

图1为本发明实验装置的结构示意图；

图2为实验测试一组凝析气析蜡量数据处理结果图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。

如图1所示，本发明的一种高温高压凝析气析蜡量测试装置，包括恒温箱Ⅰ1、恒温箱Ⅱ2、高压相变测试气瓶3、真空泵4、恒速恒压泵5、中间容器6、电脑、管线；所述恒温箱Ⅰ1、恒温箱Ⅱ2之间设有隔热板15；所述真空泵4、高压相变测试气瓶3、中间容器6、恒速恒压泵5依次通过管线连通；其中管线与高压相变测试气瓶3、中间容器6之间均采用金属密封，避免橡胶密封产生形变导致压力或体积变化，造成实验测试误差；

所述高压相变测试气瓶3两端分别设有电动阀Ⅰ7、电动阀Ⅱ8，所述中间容器6两端分别设有电动阀Ⅲ9、电动阀Ⅳ10；

为避免温度干扰因素影响，所述高压相变测试气瓶3、电动阀Ⅰ7、电动阀Ⅱ8均设置在恒温箱Ⅰ1内，所述中间容器6、电动阀Ⅲ9、电动阀Ⅳ10均设置在恒温箱Ⅱ2内；以及电动阀Ⅰ7至电动阀Ⅲ9的管线也全部放入恒温箱中；且所述高压相变测试气瓶3上设有温度传感器Ⅰ11、压力传感器Ⅰ12，所述温度传感器Ⅰ11、压力传感器Ⅰ12均位于恒温箱Ⅰ1外；所述中间容器6上设有温度传感器Ⅱ13、压力传感器Ⅱ14，所述温度传感器Ⅱ13、压力传感器Ⅱ14均位于恒温箱Ⅱ2外；

所述电脑分别与恒温箱Ⅰ1、恒温箱Ⅱ2、温度传感器Ⅰ11、压力传感器Ⅰ12、温度传感器Ⅱ13、压力传感器Ⅱ14电连接；电脑上可以采集到数据。

其中为了更进一步避免实验测试误差，优选的实施方式是，所述温度传感器Ⅰ11、压力传感器Ⅰ12、温度传感器Ⅱ13、压力传感器Ⅱ14的精度至少达到0.01级，所述电动阀Ⅰ7、电动阀Ⅱ8、电动阀Ⅲ9、电动阀Ⅳ10均为耐高温高压电动阀，且开度可控，实现微调。

本实验装置的实验步骤如下：

步骤S1、清洗设备和管线，连接好实验装置，用酒精、石油醚清洗实验系统；

步骤S2、配制地层流样，在中间容器6中充入含蜡凝析气体，并保持在地层温压条件下；

步骤S3、打开电动阀Ⅰ7、电动阀Ⅱ8，关闭电动阀Ⅲ9，利用真空泵4将高压相变测试气瓶3和管线抽成真空，然后关闭电动阀Ⅰ7、电动阀Ⅱ8；

步骤S4、恒温箱Ⅰ1加热控制到设定高温T0(设定温度T0选定要高于地层温度，根据实验条件一般选择原始地层温度)，考虑注入气体初期高压相变测试气瓶压力较低引起凝析气发生反凝析现象，恒温箱Ⅱ2应加热高于设定高温T030℃，并保持稳定；

步骤S5：打开电动阀Ⅰ7、电动阀Ⅲ9、电动阀Ⅳ10，利用恒速恒压泵5将中间容器6中的含蜡凝析气体在电动阀Ⅲ9的恒压控制微调下，缓慢注入到高压相变测试气瓶3，达到设定高压P0并稳定，然后关闭电动阀Ⅰ7、电动阀Ⅲ9；

步骤S6：控制恒温箱Ⅱ2温度保持不变，恒温箱Ⅰ1从设定高温T0开始每隔一定温差(2℃)自动降温并稳定，电脑采集不同时刻ti高压相变测试气瓶3中的压力和温度；

步骤S7：当恒温箱温度降到设定的下限温度，停止降温，记录此时压力和温度，并实验测得蜡分子量Ms；

上述实验步骤完成后，通过以下步骤进行计算；

步骤S8、计算设定高温T0、设定高压P0、初始时刻t0条件下，高压相变测试气瓶(3)中含蜡凝析气的初始气量N0，其中偏差因子Z0通过气体状态方程方法求解；

式中：T0为设定高温；P0为设定高压；V0为高压相变测试气瓶容积；Z0为初始时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S9、计算ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的气相含量Ni；

根据气体状态方程有，

PiVi＝ZiNiRTi

进而得到ti时刻气体物质的量Ni，

式中：Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Vi为ti时刻高压相变测试气瓶中气体容积；Zi为ti时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

步骤S10、计算ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的析出蜡量

假设1：忽略凝析气析蜡后，样品多相组分(气体和固体蜡混合，或者气体和固液蜡混合)对偏差因子Zi计算的影响。

假设2：凝析气中析蜡量较少，忽略析出蜡的固体体积对气体体积Vi的影响，则可以近似认为：Vi＝V0。

所以，计算得到析蜡量

式中：T0为设定高温；P0为设定高压；V0为高压相变测试气瓶容积；Z0为初始时刻气体偏差因子；Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Vi为ti时刻高压相变测试气瓶中气体容积；Zi为ti时刻气体偏差因子；R为阿伏伽德罗常数；

上述公式中，压力Pi和温度Ti由电脑直接采集，属于已知参数；R为常数；只需要求出偏差因子Zi，便可求出析蜡量 所以利用PR等状态方程求解偏差因子Zi；

步骤S11、确定析蜡点；

如图2所示的实验数据，从第五个点(T5，p5)凝析气中开始析蜡，在第十五个点(T15，p15)后析蜡量稳定，作出第一个点(T1，p1)至第五点(T5，p5)线性回归直线L1，第六个点(T6，p6)至第十五个点(T15，p15)的线性回归直线L2，直线L1和直线L2的相交点(T5，p5)即为析蜡点。

步骤S12、对初始气量N01进行修正；

式中： 为修正初始气量；S为析蜡点出现前的测试点数；Ni为ti时刻高压相变测试气瓶中的气相含量；

如图2所示的实验数据，在第五个点(T5，p5)时刻凝析气中开始析蜡，故初始气量计算公式为:

步骤S13、对ti时刻高压相变测试气瓶(3)中的析出蜡量 进行修正；

其中： 表示ti时刻，析出蜡量占据体积所对应的气体物质的量。

根据气体状态方程：

公式中：Vi表示ti时刻，析出蜡量所占据的体积。

因有， ρs表示析出蜡的摩尔密度。

推导出：

所以有，

求解ρgi。

根据气体状态方程：

PV＝ZnRT

式中： 为修正后的析出蜡量；ρgi为气体的摩尔密度；ρs为表示析出蜡的摩尔密度；Ti为ti时刻的温度；Pi为ti时刻的压力；Zi为ti时刻气体偏差因子；

上述中利用凝析气井分离器取得脱气凝析油进行脱蜡处理，采用称量法实验获得固体蜡的密度ρs；

采用VPO(蒸气压渗透法)等方法实验测得蜡分子量Ms；

步骤S14、根据上述得到的蜡分子量Ms和修正后的析出蜡量 计算析蜡质量ms；

式中：ms为析蜡质量；Ms为蜡分子量； 为修正后的析出蜡量。

以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

一种高温高压凝析气析蜡量测试装置及方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。