专利摘要

本发明公开了一种三角形折叠梁质量块谐振系统、检测方法及制作工艺，该谐振系统包括衬底及置于衬底上的谐振测试系统，该谐振测试系统包括上极板、下极板以及基座；基座位于衬底上表面，上极板包括三角形质量块和至少两根股梁，股梁与三角形质量块连接点之间加入节胫，股梁另一端分别扩散横向和纵向型压阻电阻，并与基座相连；下极板位于衬底上表面的中央，三角形折叠梁质量块与下极板之间存在空气间隙，两者之间加驱动电压，压阻电阻串联于外接电路中。此系统利用静电力驱动和压阻检测的方法，当三角形折叠梁质量块的质量发生改变时，通过检测股梁的振动频率的变化，表征三角形折叠梁质量块的质量变化，此方法可以广泛应用于纳机电的痕量检测中。

权利要求

1.一种三角形折叠梁质量块谐振系统，其特征在于：包括衬底(1)及置于衬底上的三角形折叠梁质量块谐振测试系统，所述三角形折叠梁质量块谐振测试系统包括上极板、下极板(5)、基座(2)、驱动电压以及外接电路；

基座，位于衬底上表面；

上极板，包括三角形质量块(3)和三根股梁(4)，股梁的一端与三角形质量块之间通过加入的节胫连接，股梁的另一端分别扩散横向和纵向型压阻电阻(6)，并与基座相连，基座和股梁之间形成绝缘节；三角形质量块由三根股梁支撑水平设置，且位于系统中间；

下极板，位于衬底上表面的中央；

衬底、基座、三角形质量块以及股梁之间形成一个空间，三角形折叠梁质量块与下极板之间存在空气间隙，两者之间加驱动电压(7)，压阻电阻串联于外接电路(8)中，以检测股梁振动频率的偏移量，进而推得三角形折叠梁质量块的质量变化量。

2.根据权利要求1所述的一种三角形折叠梁质量块谐振系统，其特征在于：所述股梁为三根，基座为三角形，三角形质量块的三个角分别与三根股梁的一端连接，三根股梁的另一端分别与基座的三个角连接；三角形质量块保持水平。

3.根据权利要求1所述的一种三角形折叠梁质量块谐振系统，其特征在于：所述下极板为Al电极。

4.根据权利要求1所述的一种三角形折叠梁质量块谐振系统，其特征在于：所述股梁与基座连接端通过扩散硼离子形成P型压阻电阻，基座和股梁的材料均为n型，以形成PN节。

5.一种基于三角形折叠梁质量块谐振系统的痕量检测方法，其特征在于，三角形折叠梁质量块采用复合型材料，用以吸附特定离子，三角形折叠梁质量块的质量发生变化后，驱动谐振器，测得股梁的振动频率，以此测得三角形折叠梁质量块变化的质量，即吸附离子的质量；具体为：当有微小质量到达三角形折叠梁质量块上时，折叠梁质量块的质量发生改变，从而产生振荡频率的偏移，计算公式为：

f0为股梁的固有频率，Δf为股梁频率的变化值，m0为三角形折叠梁质量块的初始质量，Δm为三角形折叠梁质量块在吸附特定离子后质量的变化值，k为常数；

由公式(1)和(2)可得：

化简得：

m0f02＝m0f02+m0Δf2+2m0f0Δf+Δmf02+ΔmΔf2+2ΔmΔf×f0(4)；

由于Δm与Δf的数值很小，约去其二次项得：

ΔmΔf2+2ΔmΔf×f0＝0(5)；

进一步求得：

即，由公式(5)可推得三角形折叠梁质量块的质量变化情况，进而检测水中特定离子的浓度。

说明书

技术领域

本发明涉及微机电系统(Micro-Electro-Mechanical Systems，MEMS)中，通过硅微机械加工技术制造的MEMS折叠梁质量块结构系统来测试硅纳米梁的谐振频率技术，特别是涉及一种用于纳机电痕量检测的三角形折叠梁质量块谐振系统、检测方法及制作工艺。

背景技术

微电子机械系统(MEMS)，是指利用微机械加工技术，在硅衬底上把可以批量制作、尺寸在1μm～1mm的微型机构如激励器、传感器和执行器等集成于一体的微型器件或系统。系统具有体积小、成本低、易于集成和批量生产等特点。

随着微机械系统技术的不断发展与合作，硅微机械传感器应运而生，而在硅微机械传感器的各种工作方式中。其中，最有前途、最具吸引力的是谐振的工作方式。微系统谐振器正是利用这种谐振的工作方式，进而检测谐振频率。利用这种检测谐振频率的方式，当质量m0发生改变时，又能够检测出f0的变化。

近年来，随着微电子技术加工工艺及纳米加工技术的进步，人们已经能够很容易制造出纳米量级的固支梁、悬臂梁和纳米线。硅纳米梁是微机电系统中的典型结构，它的质量微小，功率很低，做成的谐振器的谐振频率最高高达GHz，品质因数也可达103，具有10－24牛顿的超高力学灵敏度。这些优异的性能使纳米梁在高频振荡信号的产生与处理、超高灵敏质量探测、超小力、超小位移探测、生物化学传感等方面有很好的应用前景。由于质量极小，连接纳米梁的质量块自身质量或外界工作条件与环境的微量变化，会导致梁的谐振频率较大的变化，这非常有利于微弱信号的探测，使硅质量块谐振器成为痕量检测的主要工具。因此，质量块谐振器有望用于水环境中重金属汞离子的痕量检测，实现高灵敏度检测与监测。

谐振器结构共分为三类：一是悬臂梁质量块结构，采用静电激励压阻检测。二是折叠梁质量块结构，同样采用静电驱动压阻检测。三是两端固支梁结构，采用静电激励MOSFET检测。悬臂梁质量块结构由于质量块一般在悬臂梁的末端，质量块吸附完离子以后，在进行痕量检测时，梁极其容易塌陷，导致测试系统失效；而两端固支梁结构由于梁的吸附面积小而不利于进行痕量检测。设计出一种简单易行的谐振结构，为频率测试以及痕量检测方法提供更多地选择，很有意义。

现有的痕量检测方式(1)仪器分析法，目前被广泛采用。缺点则是要对样品进行前处理，并且由于采用较大型的光谱仪器，需要昂贵的仪器设备、较繁琐的样品准备程序，不能满足现场快速检测的需求。在样品的前处理阶段，通常都要形成汞原子蒸气，这极易造成有害气体的挥发和泄漏，必须采取严格的安全防护设施和措施，这无疑使测试手续更繁琐，也增加了测试的成本。(2)电化学分析法，是建立在物质在溶液中的电化学性质基础上的一类方法，这种方法的检出限大多在μg/L量级。(3)生物检测的方法灵敏度与准确性低，有些还只能进行定性检测，检测结果的重复性和稳定性都不够好，检测的灵敏度也比较低。

发明内容

发明目的：为解决现有技术的不足，提供一种用于纳机电痕量检测的三角形折叠梁质量块结构的谐振系统。

技术方案：一种三角形折叠梁质量块谐振系统，包括衬底及置于衬底上的三角形折叠梁质量块谐振测试系统，所述三角形折叠梁质量块谐振测试系统包括上极板、下极板、基座、驱动电压以及外接电路；

基座，位于衬底上表面；

上极板，包括三角形质量块和至少两根股梁，股梁的一端与三角形质量块之间通过加入的节胫连接，股梁的另一端分别扩散横向和纵向型压阻电阻，并与基座相连，基座和股梁之间形成绝缘节；三角形质量块由至少两根股梁支撑水平设置，且位于系统中间；

下极板，位于衬底上表面的中央；

衬底、基座、三角形质量块以及股梁之间形成一个空间，三角形折叠梁质量块与下极板之间存在空气间隙，两者之间加驱动电压，压阻电阻串联于外接电路中，以检测股梁振动频率的偏移量，进而推得三角形折叠梁质量块的质量变化量。

优选的，所述股梁为三根，基座为三角形，三角形质量块的三个角分别与三根股梁的一端连接，三根股梁的另一端分别与基座的三个角连接；三角形质量块保持水平。

优选的，所述下极板为Al电极。

优选的，所述股梁与基座连接端通过扩散硼离子形成P型压阻电阻，基座和股梁的材料均为n型，以形成PN节。

另一实施例中，一种基于三角形折叠梁质量块谐振系统的痕量检测方法，三角形折叠梁质量块采用复合型材料，用以吸附特定离子，三角形折叠梁质量块的质量发生变化后，驱动谐振器，测得股梁的振动频率，以此测得三角形折叠梁质量块变化的质量，即吸附离子的质量；具体为：当有微小质量到达三角形折叠梁质量块上时，折叠梁质量块的质量发生改变，从而产生振荡频率的偏移，计算公式为：

f0为股梁的固有频率，Δf为股梁频率的变化值，m0为三角形折叠梁质量块的初始质量，Δm为三角形折叠梁质量块在吸附特定离子后质量的变化值，k为常数；

由公式(1)和(2)可得：

化简得：

m0f02＝m0f02+m0Δf2+2m0f0Δf+Δmf02+ΔmΔf2+2ΔmΔf×f0(4)；

由于Δm与Δf的数值很小，约去其二次项得：

ΔmΔf2+2ΔmΔf×f0＝0(5)；

进一步求得：

即，由公式(5)可推得质量块m0的质量变化情，进而检测水中特定离子的浓度。

又一实施例中，一种制作三角形折叠梁质量块谐振系统的工艺流程，包括以下步骤：

(a)选取300μm、双抛N型硅片，(100)晶向，双面氧化各300nm；

(b)光刻，等离子去蚀SiO2，用KOH腐蚀3～5μm，用作电容间隙；

(c)用等离子去蚀SiO2，再将Si片双面氧化1.5μm；

(d)减薄Si片上未腐蚀面的SiO2层厚度至400nm左右，光刻压阻电阻区，硼离子注入，剂量率1*1015/cm2形成压阻电阻；

(e)取玻璃，光刻玻璃上的Al电极，并腐蚀，Al电极厚度为1μm；

(f)主扩退火、等离子去胶，退火的同时氧化Si，Si未腐蚀面长厚度300nm高质量的Si3N4；

(g)光刻深刻蚀区，KOH深腐蚀280μm，剩下为梁厚；

(h)硅玻璃键；

(i)底部溅射Al，厚度1um左右，再刻蚀出Al电极并引线；

(j)释放带有质量块的梁的结构，用STS刻蚀硅；

(k)测试，在探针台上进行测试电阻和梁是否能够驱动，测试离子注入区电阻的I-V曲线，通过加直流偏压，间隙电容是否变化来判断梁是否驱动。

有益效果：与现有技术相比，本发明在高频振动测试检测的过程中相较于传统的矩形折叠梁质量块结构更加精稳定，在高频振动过程中具有更有优益的压电效应。通过压电引起电流或电压的变化，获得输出信号，通过外部电路检测输出信号的频率，并通过频率质量关系得出质量块上的质量改变值。且当质量块的质量m0发生改变时，三角形折叠梁质量块结构谐振器系统能更加精确的检测出固有频率f0的变化，即Δf的变化，进而更好的表征m0的变化量，满足了低成本、高速度的现场可测试的需求。且该结构简单易行，使得在增加质量块吸附面积的同时，不易造成梁的塌陷，可广泛应用于利用纳米梁高频振动特性进行痕量探测中，使检测更加方便快捷、数值更加精确。

附图说明

图1是本发明的侧面结构示意图；

图2a和图2b是本发明中的两种不同梁结构的顶面示意图；

图3a-图3e是工艺流程示意图；

图4是两种三角形折叠梁质量块结构与四边形结构的品质因数曲线图；

图5是三角形折叠梁质量块有限元分析示意图；

图6是连接质量块的折叠梁应力分析示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。

如图1、图2a和图2b所示，本发明的用于纳机电痕量检测的三角形折叠梁质量块结构的谐振系统，包括衬底1和置于衬底之上的折叠梁质量块谐振测试系统，其中，折叠梁质量块谐振测试系统包括位于衬底之上的三个基座2、以三角形质量块3与和其连接的三根股梁4作为弹性元件的上极板，以及位于衬底之上的Al电极5作为下极板。基座设于衬底上表面的周围，三角形质量块的三个角分别与三根股梁的一端连接，且质量块与股梁之间加入节胫；三根股梁的另一端与基座连接，且在三根股梁的末端分别扩散横向和纵向型压阻电阻6。衬底、基座、三角形质量块以及三根股梁之间形成一个空间，Al电极位于该空间内。在Al电极和三角形折叠梁质量块之间加驱动电压7，压阻电阻串联于外接电路8中。

三根股梁与基座连接端通过扩散硼离子形成P型压阻电阻，基座和股梁的材料均为 n型，以形成PN节。当三根股梁跟三角形折叠梁质量块在静电力作用下发生振动时，梁上的压阻区电阻率发生周期性变化，通过外接电路8即可测得通过压阻电阻的电压(或电流)的周期性变化曲线，以此来表征振动部分的振动情况。

此谐振系统可应用于痕量检测中，三角形折叠梁质量块可采用复合型材料，用以吸附特定离子，三角形折叠梁质量块的质量发生变化后，在Al电极和三角形折叠梁质量块之间施加驱动电压，当质量块在静电力作用下运动时，弹性梁将发生弯曲，则外表上最大的弹性力将恰好出现在股梁支撑点上，梁上的压阻区电阻率发生变化，通过外接差频电路即可测得电阻变化，以此得到股梁的振动频率。进一步来测得三角形折叠梁质量块变化的质量，即吸附离子的质量。具体为：当有微小质量到达三角形折叠梁质量块上时，质量块的质量发生改变，从而产生振荡频率的偏移。通过外接差频电路检测频率偏移量，就可推得到达三角形折叠梁质量块上的微小质量。对于三角形折叠梁质量块结构的谐振器，假设待测物质均匀分布在三角形折叠梁质量块的表面，则通过该谐振器高频振动的频率偏移Δf所测得的最小质量Δm可由公式Δm＝-2m0×Δff求得。m0、f0分别为谐振器的初始质量和谐振频率。此方法在痕量检测中发挥重要作用，如检测水中重金属离子的浓度大小。

如图3所示，制作三角形折叠梁质量块谐振系统的简要工艺流程如下：

(a)如图3(a)所示，选取300μm、双抛N型硅片，(100)晶向，双面氧化各300nm。

(b)如图3(b)所示，光刻，等离子去蚀SiO2，用KOH腐蚀3～5μm，用作电容间隙。

(c)用等离子去蚀SiO2，再将Si片双面氧化1.5μm。

(d)如图3(c)所示，减薄Si片上未腐蚀面的SiO2层厚度至400nm左右，光刻压阻电阻区，硼离子注入，剂量率1*1015/cm2形成压阻电阻(图3c中黑色块)。

(e)如图3(d)所示，取玻璃，光刻玻璃上的Al电极，并腐蚀，Al电极厚度为1μm。

(f)主扩退火、等离子去胶，退火的同时氧化Si，Si未腐蚀面长厚度300nm高质量的Si3N4。

(g)如图3(e)所示，光刻深刻蚀区，KOH深腐蚀280μm，剩下为梁厚。

(h)如图3(e)所示，硅玻璃键(Si片深腐蚀一面和玻璃有Al电极的一面)。

(i)底部溅射Al，厚度1um左右，再刻蚀出Al电极并引线。

(j)释放带有质量块的梁的结构，用STS刻蚀硅。

(k)测试，在探针台上进行测试电阻和梁是否能够驱动，测试离子注入区电阻的I-V曲线，通过加直流偏压，间隙电容是否变化来判断梁是否驱动。

如图4所示，与现有的四边形折叠梁质量块结构相比，通过实验测得三角形折叠梁质量块的品质因数Q相对传统四边形折叠梁结构的值更大，且随着真空度上升，Q值提高值更加明显，其中如图2a所示的三角形折叠梁谐振器结构无论在任何真空度环境下其品质因数Q都要远远大于四边形谐振器，这是由于质量块的体积相对四边形有所减小，振动时受到的空气阻尼也相对较小，导致振动周期消耗的的能量较低。其次是传统的四边形谐振器振动梁有四根，而本发明谐振器的振动梁只有三根，当系统振动时内耗更小，因此Q值更高。另一个重要的原因是四边形谐振器在振动的过程中发生多种模式的振动，即不只发生上下的振动，还会出现偏离垂直方向的振动模式，多模的振动形式极大的影响了谐振器的品质因数，影响固有振动频率。而三角形具有天然的稳定性，其三角形折叠梁质量块结构在振动的过程中，只存在单模的形式，即只保持上下的振动模式，极大的提高了品质因数，克服了四边形谐振器由于多模振动带来的影响，从而使得频率的检测结果更加精确。另外通过测试，三角形谐振器振动梁末端的压阻效应更加明显，能更好的通过外围电路测出振动频率，因而当质量块的质量发生变化时，通过此谐振结构更容易测得Δf，使得测试结果更加精确、方便，可广泛应用于利用纳米梁高频振动特性进行痕量的探测。

应力仿真与频率分析：

用ANSYS软件对质量块进行了有限元分析，对连接质量块的梁进行了应力分析以及固有频率分析，如图5，对质量块与梁进行了有限元分析，得到图6梁的应力图，a 区域和b区域代表应力大的部分，c区域为应力小的部分，可观察到在梁接近锚区与连接质量块的位置受到的应力比较大，符合我们的设计。

测试结果如表1和表2所示，表1为四边形形折叠梁测试结果汇总，及检测到的频率变化Δf、电阻变化率ΔR/R的归一化比较。表2为三角形折叠梁测试结果汇总，及检测到的频率变化Δf、电阻变化率ΔR/R的归一化比较。通过数据可观察到，当四边形谐振器与三角形谐振器的折叠梁以相同长度、宽度、高度设计时，三角形折叠梁质量块结构的谐振系统无论在固有频率f0、最大应力、最大应变还是在归一化电阻变化方面都要优于四边形折叠梁质量块结构。因此可证明，三角形折叠梁质量块结构的谐振系统具有更高的灵敏度，当质量块的质量发生改变时，更容易通过外接电路检测其频率的变化，更加适合纳机电技术的痕量检测。

表1

表2

使用三角形折叠梁质量块谐振器进行痕量检测的应用内容如下：

我们可将此发明应用在汞离子痕量检测的基础研究中。质量块谐振器是微机电系统用于痕量检测、超快传感、高频信号产生的最重要的部件之一。利用硅折叠梁质量块的高频振荡特性对水环境重金属汞离子进行痕量检测，灵敏度极高，传感单元微小，可实现快速检测，是水环境重金属汞离子检测和监测的新方法、新技术和新手段。本发明基于折叠梁连接的质量块的质量的改变将引起梁的高频振动频率改变这一原理，通过测试梁的高频振动频移实现汞离子的快速痕量检测。本发明将建立复合折叠梁质量块自由振动频率模型，发展折叠梁质量块高频振动的检测方法，实现硅基纳米梁痕量汞离子检测。

使用三角形折叠梁质量块谐振器进行痕量检测的优点在于可以实现在线检测，不用携带昂贵的仪器设备，满足现场快速检测需求，实现汞离子快速、高灵敏度质量检测。利用纳米梁高频振动特性进行痕量探测的原理是，当有微小质量到达梁中间连接的质量块上时，质量块的质量发生改变，从而产生振荡频率的偏移。通过检测频率偏移量，就可推得到达梁上的微小质量。

对于一个悬臂梁谐振器，假设待测物质均匀分布在质量块的表面，则通过该谐振器高频振动的频率偏移Δf所测得的最小质量Δm可由公式Δm＝-2m0×Δff求得。这里， f0与m0分别为谐振器的初始质量和谐振频率，由工艺尺寸决定，数据已知。质量块可采用具有吸附性的复合材料吸附溶液的汞离子，吸附过的质量块质量发生改变，驱动电路测得f0+Δf的值，从而检测溶液中汞离子的浓度。

具体计算方法如下：

f0为折叠梁的固有频率，Δf为频率的变化值，m0为质量块的初始质量，Δm为质量块在吸附特定例子后质量的变化值，k为常数。

由公式(1)和(2)可得：

化简得：

m0f02＝m0f02+m0Δf2+2m0f0Δf+Δmf02+ΔmΔf2+2ΔmΔf×f0(4)；

由于Δm与Δf的数值很小，约去其二次项得：

ΔmΔf2+2ΔmΔf×f0＝0(5)；

进一步求得：

即，由公式(5)可推得质量块m0的质量变化情况，进而检测水中特定离子的浓度。

一种三角形折叠梁质量块谐振系统、检测方法及制作工艺专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。