专利摘要

本发明公开了一种润滑脂及其制备方法，属于润滑脂及其制备技术领域。该润滑脂由下列原料组成：基础润滑脂为95~99份，添加剂为1~5份；所述添加剂为RHO拓扑结构的ZIF-71材料。本发明提供的润滑脂制备方法简单、方便易行，性能稳定。使用本发明润滑脂产品，可以防止摩擦副表面的直接接触，从而减少摩擦，提高了润滑脂的抗极压性能。

权利要求

1. 一种润滑脂，其特征在于：由下列原料组成：基础润滑脂为95~99份，添加剂为1~5份；所述添加剂为RHO拓扑结构的ZIF-71材料。

2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于：所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。

3.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于：所述的ZIF-71添加剂材料的粒度为300-700纳米。

4.一种权利要求1~3任一项所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

    在基础润滑脂中添加ZIF-71，二者的比例为95~99:1~5，将称量好的ZIF-71直接加入到基础润滑脂中，用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71在基础润滑脂中完全混合均匀，得到 润滑脂产品。

5.根据权利要求4所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述ZIF-71材料的制备方法，是一种用溶剂热合成法直接制备ZIF-71材料的方法，具体是：按照摩尔比为二水醋酸锌：4,5-二氯咪唑：甲酸=1.0 ：3.0：1.0投料合成。

6.根据权利要求5所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述ZIF-71材料的制备方法为：1.0 mmol二水醋酸锌，加入10 mL甲醇；3.0 mmol 4,5-二氯咪唑和1.0mmol甲酸加入10 mL甲醇，待溶解后混合，室温搅拌30分钟；反应后，用离心机在2000 rpm下离心2分钟，并用无水乙醇洗涤3次，产物在室温下风干。

7.根据权利要求4所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础锂基润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1/3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70～80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120～130 ℃之间，反应1-5 h；皂化结束后加入1/3基础润滑油，温度控制在200～220 ℃之间，持续10 min后，停止加热；温度降到160～190 ℃时，加入1/3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。

8.  根据权利要求7所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的基础润滑油为聚α烯烃；所述脂肪酸为十八烷酸或12-羟基-十八酸。

说明书

技术领域

本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，具体涉及一种具有抗极压特性的润滑脂的制备方法，属于润滑脂及其制备技术领域。

背景技术

润滑脂是由一种或多种稠化剂分散在一种或多种液体润滑剂中得到的介于半流体到固体之间的具有非牛顿流体特征的一类润滑剂。合理使用润滑脂添加剂能够有效提高润滑脂的润滑性能，改善摩擦副的摩擦环境，从而实现保护摩擦副，降低摩擦，节约能源等目的。在低温、高速、重载等苛刻环境下运行的机械设备，润滑往往属于边界润滑模式，这种情况下合理的润滑脂添加剂，特别是极压添加剂就显得尤为重要。

ZIF-71材料属憎水亲油性材料，具有低弹性模量和硬度，由于在晶体各面上都具有低的剪切力，使材料更具塑性和韧性。ZIF-8曾作为润滑油添加剂表现出良好的润滑性能。[Shi Q, Chen Z, Song Z, Li J, Dong J. Synthesis of ZIF-8 and ZIF-67 by Steam-Assisted Conversion and an Investigation of Their Tribological Behaviors. Angewandte Chemie[J]. 2011,123(3):698-701.]， ZIF-71是具有RHO拓扑结构的含氯元素的ZIF材料。极压添加剂是润滑剂中一类重要的添加剂，用ZIF-71作为润滑脂添加剂还未有报道。

发明内容

本发明旨在提供一种具有抗极压特性的润滑脂及其制备方法，其中的润滑脂添加剂为RHO拓扑结构的ZIF-71材料。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种润滑脂，其质量份数组成为：基础润滑脂为95~99份，添加剂为1~5份；所述添加剂为RHO拓扑结构的ZIF-71材料。

所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。

所述的ZIF-71添加剂材料的粒度为300-700纳米。

本发明提供了一种润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

    在基础润滑脂中添加ZIF-71，二者的比例为95~99:1~5，将称量好的ZIF-71直接加入到基础润滑脂中，用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71在基础润滑脂中完全混合均匀，得到润滑脂产品，产品在四球摩擦磨损试验机上进行承载能力性能评价。

上述制备方法中，所述ZIF-71材料的制备方法，是一种用溶剂热合成法直接制备ZIF-71材料的方法，具体方法就是按照摩尔比为二水醋酸锌（Zn(OAc)₂·2H₂O）：4,5-二氯咪唑（dcIm）：甲酸=1.0 ：3.0：1.0投料合成。1.0 mmol（0.219g）Zn(OAc)₂·2H₂O，加入10 mL甲醇；3.0 mmol（0.411g）dcIm和1.0（0.046g）甲酸加入10 mL甲醇，待溶解后混合，室温搅拌30分钟。反应后，用离心机在2000 rpm下离心2分钟，并用无水乙醇洗涤3次，产物在室温下风干，用X-射线粉末衍射（XRD）进行晶体结构表征。

上述制备方法中，所述基础锂基润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1/3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70～80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120～130 ℃之间，反应1-5 h；皂化结束后加入1/3基础润滑油，温度控制在200～220 ℃之间，持续10 min后，停止加热；温度降到160～190 ℃时，加入1/3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。

    上述制备方法中，所述的基础润滑油为聚α烯烃；所述脂肪酸为十八烷酸或12-羟基-十八酸。

本发明的有益效果：

    1、合成条件温和，工艺简单，采用溶剂热合成法直接制备出ZIF-71材料，在合成体系中添加一定量的甲酸，合成的产品收率高，所得产品粒径具有均一性和稳定性特点，直接合成降低了能耗，减少了对环境的污染。

2、本发明制备的ZIF-71材料能够作为优良的润滑添加剂，直接应用到润滑领域，具有良好的承载和抗磨减摩能力。

    3、ZIF-71作为润滑脂添加剂，能够起到较好的抗极压效果。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

 实施例1：

    ZIF-71材料的制备方法：按照摩尔比为二水醋酸锌（Zn(OAc)₂·2H₂O，西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司）：4,5-二氯咪唑（dcIm，Fluorochem Ltd）：甲酸（HCOOH，阿拉丁试剂（上海）有限公司）=1.0 ：3.0：1.0投料制备。1.0 mmol（0.219g）Zn(OAc)₂·2H₂O，加入10 mL甲醇（CH₃OH，阿拉丁试剂（上海）有限公司）；3.0 mmol（0.411g）dcIm和1.0mmol（0.046g）甲酸加入10 mL甲醇，待溶解后混合，室温搅拌30分钟。反应后，用离心机在2000 rpm下离心2分钟，并用无水乙醇洗涤3次，产物在室温下风干。

基础锂基润滑脂的制备方法：称取150.0 g基础润滑油，先将50.0 g基础润滑油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至75 ± 5 ℃，投入14.6 g十八烷酸（C₁₈H₃₆O₂， 阿拉丁试剂（上海）有限公司），待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（LiOH·H₂O，阿拉丁试剂（上海）有限公司，2.2 g LiOH·H₂O溶解在10 ml蒸馏水中），温度控制在120 ± 10 ℃之间，反应3.5 h；皂化结束后加入50.0 g基础润滑油，温度控制在210± 10 ℃之间，持续10 min后，停止加热；温度降到160 ± 10 ℃时，加入50.0 g基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。

在99.0g基础润滑脂中直接加入1.0gZIF-71材料作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71材料在基础脂中混合均匀，得到含有1.0wt% 的ZIF-71的润滑脂产品（简写为1.0wt% ZIF-71锂基脂）。

    对所制得润滑脂产品进行极压性能实验。实验按照SH/T 0202-92进行，采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，电机转速1770 ± 50 r/min，温度为室温，时间10 s。测得数据见表1。

实施例2

采用实施例1中制备的ZIF-71材料；

基础润滑脂的制备方法同实施例1中，区别在于：将14.6 g十八烷酸（C₁₈H₃₆O₂， 阿拉丁试剂（上海）有限公司）替换为15.4 g 12-羟基-十八酸（C₁₈H₃₆O₃，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司）。

在97.0g基础锂基脂中直接加入3.0gZIF-71材料作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71材料在基础脂中混合均匀，得到含3.0wt% ZIF-71的润滑脂样品。

    利用四球摩擦磨损试验机评价最大无卡咬负荷(P_B)和烧结负荷(P_D)，方法同实施例1。测得数据见表1。

实施例3

采用实施例1中制备的ZIF-71材料和基础润滑脂。

在95.0g基础锂基脂中直接加入5.0gZIF-71材料作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71材料在基础脂中混合均匀，得到含5.0wt% ZIF-71的润滑脂样品。

利用四球摩擦磨损试验机评价最大无卡咬负荷(P_B)和烧结负荷(P_D)，方法同实施例1。测得数据见表1。

对实施例1中制得的基础锂基脂进行极压性能实验。实验按照SH/T 0202-92进行，采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，电机转速1770 ± 50 r/min，温度为室温，时间10 s。测得数据见表1。

表1

从表1中看出，不含添加剂的基础锂基脂的最大无卡咬负荷(P_B)为353N、烧结负荷(P_D)为1235N；实施例1~3中，添加 ZIF-71材料的量逐渐增大，所得最大无卡咬负荷(P_B)、烧结负荷(P_D)的值也逐渐增大；说明添加了 ZIF-71材料的润滑油具有良好的承载和抗磨减摩能力。

    最大无卡咬负荷(P_B)、烧结负荷(P_D)值越大，表明极压承载性能越好。

一种润滑脂及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。