专利摘要

本发明公开了一种钙锌中间合金及其制备方法。该钙锌中间合金中锌元素的含量为25～50wt.％，钙元素的含量为50～75wt.％。该钙锌中间合金采用纯锌锭及纯钙锭作为原料，将纯锌锭放入电阻炉中，上部铺入溶剂，升温至600℃以熔化，使锌液与空气隔绝；再采用沉底法的方式加入纯钙锭，在580℃下将其加热至融化，再静置、浇铸、冷却、保存。通过对配方及熔炼工艺的选择，有效降低了钙单质熔点低、易燃烧、易烧损、难保存现象的发生，使其在后期在熔炼合金时，大大减少了由于烧损导致产品成分含量难以控制以及易燃导致的产品的成品率低等现象，可以减少钙元素的吸氧率，保证了后期合金熔炼的成品率，提高铸件质量。

权利要求

1.一种钙锌中间合金，其特征在于，所述钙锌中间合金由纯锌、纯钙组成，其重量百分比含量为：

Zn：40~50wt.%，Ca：50~60wt.%；

所述钙锌中间合金的制备方法包括以下步骤：

步骤一：配料：采用99.99%纯锌锭及99.99%纯钙锭作为原料，按Zn：40~50wt.%，Ca：50~60wt.%进行配料；

步骤二：将99.99%纯锌锭放入电阻炉中，锌锭上部铺入溶剂，将纯锌锭随电阻炉升温至600℃以熔化，与空气隔绝；

步骤三：采用沉底法的方式加入99.99%纯钙锭，在电阻炉炉温降至580℃，用手持把手将装有单质钙的带孔容器完全浸没于锌液中，在580℃下将其加热至熔化；

步骤四：待所有锌和钙熔化后，静置5-10min，静置结束后温度为570±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；

步骤五：浇铸；

步骤六：冷却、保存。

2.一种权利要求1所述的钙锌中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：配料：采用99.99%纯锌锭及99.99%纯钙锭作为原料，按Zn：40~50wt.%，Ca：50~60wt.%进行配料；

步骤二：将99.99%纯锌锭放入电阻炉中，锌锭上部铺入溶剂，将纯锌锭随电阻炉升温至600℃以熔化，与空气隔绝，所述溶剂为氯化钾、氯化钙和氯化锂的混合物，其中氯化钾、氯化钙和氯化锂的质量比为6：3：1；

步骤三：采用沉底法的方式加入99.99%纯钙锭，在电阻炉炉温降至580℃，用手持把手将装有单质钙的带孔容器完全浸没于锌液中，在580℃下将其加热至熔化；

步骤四：待所有锌和钙熔化后，静置5-10min，静置结束后温度为570±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；

步骤五：浇铸；

步骤六：冷却、保存。

3.根据权利要求2所述的钙锌中间合金的制备方法，其特征在于，所述电阻炉的内壁涂覆有ZnO。

4.根据权利要求2所述的钙锌中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤五中浇铸在0.2～0.5vol.％SF 6 +N 2的保护下进行，浇铸速度为8-15mm/min，浇铸模具为20cm*10cm*5cm的金属模具。

5.根据权利要求2所述的钙锌中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤六具体为自然冷却至室温，取出中间合金，立即放入真空干燥箱保存。

说明书

技术领域

本发明属于合金中间体领域，涉及一种钙锌中间合金及其制备方法。

背景技术

随着科技的日益发展，对镁合金的制品的成分、力学性能及热物理性能要求日益严格。镁合金加工产业需对镁合金成品的合格率、成分含量及综合性能有一定的保障。为解决烧损、高熔点合金不易加入、元素含量难以调控及合金元素易燃等冶炼问题，在不影响原材料的基础上，合金元素一般采用将单质做成合金的形式加入。例如：Mg与Zr一般采用Mg-30wt.％Zr的形式加入来解决单质锆熔点过高的问题；Mg与Y一般采用Mg-25wt.％Y的形式加入来精准控制合金元素含量。

目前已有报道中，微量合金化元素钙在镁合金中会促使合金的力学性能有明显提升，但钙元素的化学性质活泼，单质钙容易发生氧化，实际熔炼过程中烧损严重，难以得到成分准确的合金，且钙单质保存非常困难。因此，急需制备一种钙锌中间合金来解决钙单质损烧严重的问题。

发明内容

为解决现有技术中钙单质烧损严重、合金成分难以控制问题，本发明提供一种钙锌中间合金及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种钙锌中间合金，锌元素的含量为25～50wt.％，钙元素的含量为50～75wt.％。

为得到高性能、高质量的中间合金，上述钙锌中间合金的原料包括99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭。

本发明提供的钙锌中间合金的制备方法包括以下步骤：

(1)为保证合金成分的纯净性，采取在电阻炉的内壁涂满ZnO，ZnO可以完全避免坩埚内壁残留元素或铁元素加入引起的合金成分不纯净现象的发生；

(2)采用99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭作为原料，按上述方案提供的重量百分比进行配料；

(3)将99.99％纯锌锭放入电阻炉中，锌锭上部铺入溶剂，将纯锌锭随电阻炉升温至600℃以熔化，所述溶剂为氯化钾、氯化钙和氯化锂的混合物，氯化钾、氯化钙和氯化锂的质量比为6:3:1；

(4)为防止Ca液悬浮至电阻炉上方，99.99％纯钙锭采用沉底法的加入方式，在电阻炉炉温降至580℃，用手持把手将装有单质钙的带孔容器完全浸没于锌液中，严禁单质钙与空气接触，避免烧损现象的发生，在580℃下将其加热至融化；

(5)待所有锌和钙融化后，静置5-10min，静置结束后温度为570±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；

(6)浇铸在0.2～0.5vol.％SF₆+N₂的保护下进行，浇铸速度为：8-15mm/min，浇铸时尽量不出现湍流，浇铸模具为20cm*10cm*5cm的金属模具；

(7)浇铸完成后，自然冷却至室温，中间合金取出后，立即放入真空干燥箱保存，防止合金发生氧化。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)根据Zn-Ca二元相图可知，Zn\Ca合金的配比不同，会产生不同熔点的金属间化合物，为避免后期合金熔点过高的问题，依据相图(附图2)可知，低熔点金属间化合物为Ca₃Zn、Ca₅Zn₃及CaZn，因此，本发明合金范围采取锌元素25～50wt.％，钙元素50～75wt.％。

(2)由于单质钙容易与空气中的氧燃烧，因此在本发明中单质钙的加入务必在纯锌完全融化后从底部加入，通过加入溶剂将其余空气完全隔绝，提高合金的收率。

(3)本发明的钙锌中间合金材料成本低，制备工艺简单，杂质含量极低，合金化后的钙锌中间合金可以将Ca的烧损率降到最低，收率可达99％以上，完全解决单质钙难以储存的问题。

附图说明

图1为本发明钙锌中间合金中熔炼装置示意图。

图2为本发明钙锌中间合金中所用Zn-Ca二元相图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例一

该钙锌中间合金，锌元素的含量为50wt.％，钙元素的含量为50wt.％。

为得到高性能、高质量的中间合金，上述钙锌中间合金的原料包括99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭。

本发明提供的钙锌中间合金的制备方法包括以下步骤：

(1)为保证合金成分的纯净性，采取在电阻炉炉壁涂满ZnO，ZnO可以完全避免坩埚内壁残留元素或铁元素加入引起的合金成分不纯净现象的发生；

(2)采用99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭作为原料，按上述方案提供的重量百分比进行配料；

(3)将99.99％纯锌锭放入电阻炉中，锌锭上部铺入溶剂，将纯锌锭随电阻炉升温至600℃以熔化，所述溶剂为氯化钾、氯化钙和氯化锂的混合物，氯化钾、氯化钙和氯化锂的质量比为6:3:1；

(4)为防止Ca液悬浮至电阻炉上方，99.99％纯钙锭采用沉底法的加入方式，在电阻炉炉温降至580℃，用手持把手将装有单质钙的带孔容器完全浸没于锌液中，严禁单质钙与空气接触，避免烧损现象的发生，在580℃下将其加热至融化；

(5)待所有锌和钙融化后，静置5-10min，静置结束后温度为570±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；

(6)浇铸在0.2～0.5vol.％SF₆+N₂的保护下进行，浇铸速度为：8-15mm/min，浇铸时尽量不出现湍流，浇铸模具为20cm*10cm*5cm的金属模具；

(7)浇铸完成后，自然冷却至室温，中间合金取出后，立即放入真空干燥箱保存，防止合金发生氧化。

实施例二

该钙锌中间合金，锌元素的含量为40wt.％，钙元素的含量为60wt.％。

为得到高性能、高质量的中间合金，上述钙锌中间合金的原料包括99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭。

本发明提供的钙锌中间合金的制备方法包括以下步骤：

(1)为保证合金成分的纯净性，采取在电阻炉内壁涂满ZnO，ZnO可以完全避免坩埚内壁残留元素或铁元素加入引起的合金成分不纯净现象的发生；

(2)采用99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭作为原料，按上述方案提供的重量百分比进行配料；

(3)将99.99％纯锌锭放入电阻炉中，锌锭上部铺入溶剂，将纯锌锭随电阻炉升温至600℃以熔化，所述溶剂为氯化钾、氯化钙和氯化锂的混合物，氯化钾、氯化钙和氯化锂的质量比为6:3:1；

(4)为防止Ca液悬浮至电阻炉上方，99.99％纯钙锭采用沉底法的加入方式，在电阻炉炉温降至580℃，用手持把手将装有单质钙的带孔容器完全浸没于锌液中，严禁单质钙与空气接触，避免烧损现象的发生，在580℃下将其加热至融化；

(5)待所有锌和钙融化后，静置5-10min，静置结束后温度为570±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；

(6)浇铸在0.2～0.5vol.％SF₆+N₂的保护下进行，浇铸速度为：8-15mm/min，浇铸时尽量不出现湍流，浇铸模具为20cm*10cm*5cm的金属模具；

(7)浇铸完成后，自然冷却至室温，中间合金取出后，立即放入真空干燥箱保存，防止合金发生氧化。

实施例三

该钙锌中间合金，锌元素的含量为25wt.％，钙元素的含量为75wt.％。

为得到高性能、高质量的中间合金，上述钙锌中间合金的原料包括99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭。

本发明提供的钙锌中间合金的制备方法包括以下步骤：

(1)为保证合金成分的纯净性，采取在坩埚内部涂满ZnO，ZnO可以完全避免坩埚内壁残留元素或铁元素加入引起的合金成分不纯净现象的发生；

(2)采用99.99％纯锌锭及99.99％纯钙锭作为原料，按上述方案提供的重量百分比进行配料；

(3)将99.99％纯锌锭放入电阻炉中，锌锭上部铺入溶剂，将纯锌锭随电阻炉升温至600℃以熔化，所述溶剂为氯化钾、氯化钙和氯化锂的混合物，氯化钾、氯化钙和氯化锂的质量比为6:3:1；

(4)为防止Ca液悬浮至电阻炉上方，99.99％纯钙锭采用沉底法的加入方式，在电阻炉炉温降至580℃，用手持把手将装有单质钙的带孔容器完全浸没于锌液中，严禁单质钙与空气接触，避免烧损现象的发生，在580℃下将其加热至融化；

(5)待所有锌和钙融化后，静置5-10min，静置结束后温度为570±10℃，捞去表面浮渣，准备浇铸；

(6)浇铸在0.2～0.5vol.％SF₆+N₂的保护下进行，浇铸速度为：8-15mm/min，浇铸时尽量不出现湍流，浇铸模具为20cm*10cm*5cm的金属模具；

(7)浇铸完成后，自然冷却至室温，中间合金取出后，立即放入真空干燥箱保存，防止合金发生氧化。

一种钙锌中间合金及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。