专利摘要

本发明公开了一种粉体淋洗方法，该方法具体为：将待淋洗原料加入到洗脱塔中，洗脱剂加入到蒸馏分离器中，洗脱剂在蒸馏分离器气化并进入冷凝器，经过冷凝器液化后进入洗脱塔与被待淋洗原料充分接触；洗脱下来的混合液体，在回收塔内进行初步分离，其余则流回蒸馏分离器，如此完成一个循环。本发明加料等运行稳定后无需人工看护，可实现自动连续生产，运行成本低；淋洗过程中没有溶剂泄漏外部，不会产生挥发污染空气及造成洗脱剂损失；此装置同时可以满足实验室及小型工业生产的要求；洗脱剂可以循环利用，被洗物质也可以处理后回收使用，实现绿色生产。

权利要求

1.一种粉体淋洗方法，其特征在于：将待淋洗原料加入到洗脱塔中，洗脱剂加入到蒸馏分离器中，洗脱剂在蒸馏分离器气化并进入冷凝器，经过冷凝器液化后进入洗脱塔与被待淋洗原料充分接触；洗脱下来的混合液体，在回收塔内进行初步分离，其余则流回蒸馏分离器，如此完成一个循环。

2.根据权利要求1所述的粉体淋洗方法，其特征在于：在对待洗脱原料进行淋洗时采用增压泵加快洗脱剂的流速。

3.一种粉体淋洗装置，其特征在于：包括依次连接的洗脱塔、蒸馏分离器和冷凝器，所述洗脱塔与冷凝器连接；

所述洗脱塔用于完成待淋洗原料的清洗；

所述蒸馏分离器用于将洗脱剂气化，所述蒸馏分离器用于分离洗脱剂和混合液体；

所述冷凝塔用于将气化的洗脱剂液化成液态，并将洗脱剂送入到洗脱塔中。

4.根据权利要求3所述的粉体淋洗装置，其特征在于：还包括气体增压泵，所述气体增压泵与洗脱塔连接，用于增加洗脱剂的流速。

5.根据权利要求3所述的粉体淋洗装置，其特征在于：所述洗脱塔底部设置有微孔陶瓷滤芯，用于分离洗脱后的原料和混合液体。

6.根据权利要求3无所述的粉体淋洗装置，其特征在于：所述蒸馏分离器上还设置有温度控制器，用于控制蒸馏分离器蒸馏的温度。

说明书

技术领域

本发明涉及一种粉体的淋洗方法，具体涉及一种对3D打印材料进行淋洗得到球化率高的粉体材料。

背景技术

3D打印技术是目前先进制造领域中研究的热点，属于多学科交叉汇聚和科技创新，体现出绿色制造、智能制造和社会化制造的特点。其研究成果已被广泛应用于消费电子、汽车、航空航天、模具、国防军工、工业设计、再生医学等领域。欧美发达国家高度重视，认为3D打印技术将与网络技术、机器人技术等其他数字化制造技术一起推动第三次工业革命。各国也进行了相应的布局和政策引导，例如我国的《国家中长期科技发展规划纲要(2006-2020)》、《国家“十二五”科学和技术发展规划》，以及美国的《国家先进制造战略计划》等。要实现3D打印技术在工业制造领域的广泛应用，还需解决一系列的技术瓶颈问题，例如3D打印精度与效率、打印材料、打印设计以及打印装备问题等。

目前3D打印的材料主要是金属、聚合物以及复合材料为主的溶液、丝状、棒状以及粉体材料。材料方面，制约3D打印技术广泛应用的最大瓶颈问题在于适合打印的材料种类少、价格昂贵、缺乏功能性。因此，针对不同应用领域的技术需求，研究3D打印材料定向设计原理与方法，发展功能性打印材料制备技术，实现打印材料的规模化制备，不仅对发展打印技术产业具有重要的推动作用，也将对新材料产业的发展起到十分重要的促进作用。

在工业应用领域，3D打印技术的需求逐步增长，高球化率粉体材料是提高打印终端器件的精度和强度重要因素之一。以选择性激光烧结技术(SLS)为基础的3D打印机，要求使用的粉体材料具有高球化率、超细粒径和窄粒径分布，以确保粉体材料在打印过程中的高流动性、高堆积密度和低空隙率。由于现有工程塑料细粉受制备工艺和理化性能的限制，粉体的球化和纯化技术欠缺。以市售的粉体材料在显微镜下观察，主要呈现出无规则的片状、粒状、块状或棒状。在打印工艺中粉体体现为低流动性、低打印精度、低强度和易团聚的特性；3D打印的器件容易出现中空、形变、坍塌等现象，不能满足工业上对终端打印器件的精度和强度需求。相比较，高球化率粉体材料的流动性高，有利于粉末床的平铺，能够达到最致密堆积，降低打印器件的空隙率、提高机械强度。因此，迫切需要研究针对以PEEK，PTFE等为代表的，具有高性能、高附加值的工程塑料超细粉体球化和纯化工艺，满足工业界对终端工程塑料打印器件精度和强度的需求。虽然目前用于固液或固固分离的设备很多，但都存在着诸多问题有待改进，例如高污染、高能耗、高成本等因素。以实验室的索氏提取器为例，在生产的连续性以及溶剂再利用方面，还比较欠缺。本发明综合考虑以上的不足，研制了一种全新的封闭式淋洗装置，解决实验室、小型工业生产以及大生产的需求。

现在技术由于淋洗量小，淋洗速度慢，淋洗效率较低不能满足部分实验的要求，而现在工业上的大部分淋洗装置又存在洗脱液挥发量大，成本高，造成空气污染，以及回收利用率低等问题。本发明克服了以上问题，可实现连续生产，污染物零排放，具有广阔的应用前景。

发明内容

鉴于此，本发明提供一种粉体淋洗方法，该方法能够对3D打印材料进行清洗，得到球化率高的材料；同时本发明还提供一种粉体淋洗装置，可实现连续生产，污染物零排放，具有广阔的应用前景。

为达到上述目的之一，本发明提供如下技术方案：一种粉体淋洗方法，将待淋洗原料加入到洗脱塔中，洗脱剂加入到蒸馏分离器中，洗脱剂在蒸馏分离器气化并进入冷凝器，经过冷凝器液化后进入洗脱塔与被待淋洗原料充分接触；洗脱下来的混合液体，在回收塔内进行初步分离，其余则流回蒸馏分离器，如此完成一个循环。

进一步，在对待洗脱原料进行淋洗时采用增压泵加快洗脱剂的流速。

为达到上述目的之二，本发明提供如下技术方案：一种粉体淋洗装置，包括依次连接的洗脱塔、蒸馏分离器和冷凝器，所述洗脱塔与冷凝器连接；所述洗脱塔用于完成待淋洗原料的清洗；所述蒸馏分离器用于将洗脱剂气化，所述蒸馏分离器用于分离洗脱剂和混合液体；所述冷凝塔用于将气化的洗脱剂液化成液态，并将洗脱剂送入到洗脱塔中。

进一步，还包括气体增压泵，所述气体增压泵与洗脱塔连接，用于增加洗脱剂的流速。

进一步，所述洗脱塔底部设置有微孔陶瓷滤芯，用于分离洗脱后的原料和混合液体。

进一步，所述蒸馏分离器上还设置有温度控制器，用于控制蒸馏分离器蒸馏的温度。

由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益技术效果：

1.加料等运行稳定后无需人工看护，可实现自动连续生产，运行成本低；

2.淋洗过程中没有溶剂泄露外部，不会产生挥发污染空气及造成洗脱剂损失；

3.此装置同时可以满足实验室及小型工业生产的要求；

4.洗脱剂可以循环利用，被洗物质也可以处理后回收使用，实现绿色生产。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：

图1为本发明所述淋洗装置的结构图。

具体实施方式

以下将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述；应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。

实施例1

本发明提供一种粉体淋洗方法，具体为：将待淋洗粉体材料加入到洗脱塔中，洗脱剂加入到蒸馏分离器中，温度设定为85℃，洗脱剂在蒸馏分离器气化并进入冷凝器，经过冷凝器液化后进入洗脱塔与被待淋洗原料充分接触；在重力作用下，由上至下达到淋洗的目的；洗脱下来的混合液体，在回收塔内进行初步分离，其余则流回蒸馏分离器，如此完成一个循环，一小时后，停止淋洗取出淋洗完成的粉体，烘干保存待用。

本实施例中，待淋洗的粉体材料为PEEK球化粉体，洗脱剂为乙醇。

作为对本实施例的改进，在对待洗脱原料进行淋洗时采用增压泵加快洗脱剂的流速。

在整个装置工作前，根据不同的待淋洗原料设置不同的蒸馏温度和淋洗时间。

实施例2

如图1所示，一种粉体淋洗装置，包括依次连接的洗脱塔、蒸馏分离器和冷凝器，所述洗脱塔与冷凝器连接；所述洗脱塔用于完成待淋洗原料的清洗；所述蒸馏分离器用于将洗脱剂气化，所述蒸馏分离器用于分离洗脱剂和混合液体；所述冷凝塔用于将气化的洗脱剂液化成液态，并将洗脱剂送入到洗脱塔中。

将PS球化粉体加入到洗脱塔中，水加入到蒸馏分离器中，温度设定为110℃，水在蒸馏分离器气化并进入冷凝器，经过冷凝器液化后进入洗脱塔与被待PS粉体充分接触；在重力作用作用下，由上至下达到淋洗的目的；洗脱下来的混合液体，在回收塔内进行初步分离，其余则流回蒸馏分离器，如此完成一个循环，40min后，停止淋洗取出PS粉体，烘干保存待用。

作为对本实施例的改进，还包括气体增压泵，所述气体增压泵与洗脱塔连接，用于增加洗脱剂的流速。

所述洗脱塔底部设置有微孔陶瓷滤芯，用于分离洗脱后的原料和混合液体。同时可以根据需要来更换滤芯。

作为对本实施例的改进，所述蒸馏分离器上还设置有温度控制器，用于控制蒸馏分离器蒸馏的温度。

所述蒸馏分离器采用电加热，其内壁为不锈钢衬里，可适用大部分试剂。

所述的冷凝器采用气冷或液冷，并可以调节冷却温度，控制冷却效果。

本发明在工作过程中加料等运行稳定后无需人工看护，可实现自动连续生产，运行成本低，在淋洗过程中没有溶剂泄露外部，不会产生挥发污染空气及造成洗脱剂损失；同时整个淋洗系统构成完整的循环，重复循环使用绿色无污染；被洗脱下来的液体相亦可重复使用(或经过处理后重复使用)，符合绿色生产的零污染排放要求。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

一种粉体淋洗方法及装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。