专利摘要
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种纳米氧化铂粉体的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；步骤3，将混合乙醇液恒温静置2‑5h，然后梯度降压静置4‑8h，过滤得到晶体；步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1‑2h，得到晶体细粉；步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2‑4h，过滤后得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30‑40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。本发明利用双钝化的方式确保氧化铂的纳米结构，且不团聚。
权利要求
1.一种纳米氧化铂粉体的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；
步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；
步骤3，将混合乙醇液恒温静置2-5h，然后梯度降压静置4-8h，过滤得到晶体；
步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1-2h，得到晶体细粉；
步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2-4h，过滤后得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30-40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为120-350g/L，搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的缓慢滴加的速度为2-6mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为300-800r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的pH值为10-13。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为50-400g/L，所述搅拌分散的搅拌速度为500-1500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的冠醚采用18-冠-6，所述冠醚的加入量是氢氧化铂摩尔量的100-120％，搅拌的转速为300-500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温静置的温度为40-50℃，压力为0.2-0.4MPa，所述梯度降压静置的程序如下：
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温球磨反应采用水浴球磨法，温度为10-30℃。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的晶体细粉在电解液中的浓度为10-30g/L。
9.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的电解液采用氯化钠溶液，浓度为0.03-0.08mol/L，所述电解反应的温度为40-60℃，电流密度为500-1200mA/cm
10.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的沉淀物在无水乙醇中的浓度为50-120g/L，超声洗涤的温度为50-70℃，频率为80-120kHz，烘干温度为90-120℃。
说明书
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种纳米氧化铂粉体的制备方法。
背景技术
二氧化铂(PtO2)著名的多相Adams催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，Adams催化剂一直在氢化催化反应中起重要作用，它能氢化多种基团，常用于烯键、羟基、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。
1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl4的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。2005年哈曜等同样用PVP作稳定剂，通过调节反应体系的pH值，在pH值为6.92时制得粒径为0.94nm的氧化铂纳米粉体。
目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚等问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米氧化铂粉体的制备方法,解决了现有工艺中氧化铂易团聚的问题，利用电解与超声分别对氢氧化铂和氧化铂的钝化，利用双钝化的方式确保氧化铂的纳米结构，且不团聚。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种纳米氧化铂粉体的制备方法,包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；
步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；
步骤3，将混合乙醇液恒温静置2-5h，然后梯度降压静置4-8h，过滤得到晶体；
步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1-2h，得到晶体细粉；
步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2-4h，过滤后得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30-40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。
所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为120-350g/L，搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加的速度为2-6mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为300-800r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的pH值为10-13。
所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为50-400g/L，所述搅拌分散的搅拌速度为500-1500r/min。
所述步骤2中的冠醚采用18-冠-6，所述冠醚的加入量是氢氧化铂摩尔量的100-120％，搅拌的转速为300-500r/min。
所述步骤3中的恒温静置的温度为40-50℃，压力为0.2-0.4MPa，所述梯度降压静置的程序如下：
所述步骤4中的恒温球磨反应采用水浴球磨法，温度为10-30℃。
所述步骤5中的晶体细粉在电解液中的浓度为10-30g/L。
所述步骤5中的电解液采用氯化钠溶液，浓度为0.03-0.08mol/L，所述电解反应的温度为40-60℃，电流密度为500-1200mA/cm
所述步骤6中的沉淀物在无水乙醇中的浓度为50-120g/L，超声洗涤的温度为50-70℃，频率为80-120kHz，烘干温度为90-120℃。
步骤1将氯化铂加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液形成沉淀，得到氢氧化铂沉淀，采用缓慢滴加碱溶液的目的在于控制碱的加入量，确保沉淀完全产生，同时也能够防止氢氧化铂沉淀在碱溶液中形成碱性反应，重新溶解在水中；过滤后能够得到氢氧化铂沉淀。
步骤2将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中，搅拌过程中形成稳定的悬浊液，然后加入冠醚，利用冠醚在无水乙醇中的可溶性，形成冠醚醇液；随着搅拌的进行，冠醚的中心空隙将氢氧化铂套牢，将氢氧化铂粒子固定在冠醚中心；此时的冠醚不仅起到良好的分散效果，将氢氧化铂形成分散，同时也能够形成框架结构，固定氢氧化铂粒子。
步骤3将混合乙醇液进行恒温静置2-5h，通过恒温静置的方式将无水乙醇自由挥发，形成冠醚结构的结晶，在溶液底部形成晶型结构完整的晶种；梯度降压静置的方式能够提升无水乙醇的蒸发速度，加快结晶速度，同时采用梯度降压的方式能够增加晶体间隙，降低紧密性，为后续分散降低难度。
步骤4采用球磨的方式进行恒温粉碎处理，能够将结晶的晶体细化，达到粉碎的目的。恒温球磨的方式能够在不损失晶体内乙醇的前提下将晶体碎化。
步骤5将晶体放入电解池中电解反应，能够将冠醚结构破坏，裸露氢氧化铂沉淀，并且利用电解液本身的水将无水乙醇吸收，并降低氢氧化铂表面的羟基量，达到提升分散的效果，解决了团聚问题。
步骤6放入无水乙醇中超声洗涤，能够利用乙醇将表面蒸馏水清洗，同时超声的离合能将氢氧化铂转化为氧化铂，并对氧化铂表面钝化，形成稳定的超声洗涤效果，也解决纳米氧化铂的团聚，烘干后得到纳米氧化铂粉体。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有工艺中氧化铂易团聚的问题，利用电解与超声分别对氢氧化铂和氧化铂的钝化，利用双钝化的方式确保氧化铂的纳米结构，且不团聚。
2.本发明利用冠醚作为框架结构将氢氧化铂固化，达到分散的目的，从而达到纳米氧化铂的粒径分布均匀。
具体实施方式
结合详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种纳米氧化铂粉体的制备方法,包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；
步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；
步骤3，将混合乙醇液恒温静置2h，然后梯度降压静置4h，过滤得到晶体；
步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1h，得到晶体细粉；
步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2h，过滤后得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。
所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为120g/L，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加的速度为2mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为300r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的pH值为10。
所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述搅拌分散的搅拌速度为500r/min。
所述步骤2中的冠醚采用18-冠-6，所述冠醚的加入量是氢氧化铂摩尔量的100％，搅拌的转速为300r/min。
所述步骤3中的恒温静置的温度为40℃，压力为0.2MPa，所述梯度降压静置的程序如下：
所述步骤4中的恒温球磨反应采用水浴球磨法，温度为10℃。
所述步骤5中的晶体细粉在电解液中的浓度为10g/L。
所述步骤5中的电解液采用氯化钠溶液，浓度为0.03mol/L，所述电解反应的温度为40℃，电流密度为500mA/cm
所述步骤6中的沉淀物在无水乙醇中的浓度为50g/L，超声洗涤的温度为50℃，频率为80kHz，烘干温度为90℃。
实施例2
一种纳米氧化铂粉体的制备方法,包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；
步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；
步骤3，将混合乙醇液恒温静置5h，然后梯度降压静置8h，过滤得到晶体；
步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应2h，得到晶体细粉；
步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应4h，过滤后得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。
所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为350g/L，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加的速度为6mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为800r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的pH值为13。
所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为400g/L，所述搅拌分散的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的冠醚采用18-冠-6，所述冠醚的加入量是氢氧化铂摩尔量的120％，搅拌的转速为500r/min。
所述步骤3中的恒温静置的温度为50℃，压力为0.4MPa，所述梯度降压静置的程序如下：
所述步骤4中的恒温球磨反应采用水浴球磨法，温度为30℃。
所述步骤5中的晶体细粉在电解液中的浓度为30g/L。
所述步骤5中的电解液采用氯化钠溶液，浓度为0.08mol/L，所述电解反应的温度为60℃，电流密度为1200mA/cm
所述步骤6中的沉淀物在无水乙醇中的浓度为120g/L，超声洗涤的温度为70℃，频率为120kHz，烘干温度为120℃。
实施例3
一种纳米氧化铂粉体的制备方法,包括如下步骤：
步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；
步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；
步骤3，将混合乙醇液恒温静置4h，然后梯度降压静置6h，过滤得到晶体；
步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应2h，得到晶体细粉；
步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应3h，过滤后得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤35min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。
所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为250g/L，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加的速度为4mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为600r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠，所述碱溶液的pH值为13。
所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为300g/L，所述搅拌分散的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的冠醚采用18-冠-6，所述冠醚的加入量是氢氧化铂摩尔量的110％，搅拌的转速为400r/min。
所述步骤3中的恒温静置的温度为45℃，压力为0.3MPa，所述梯度降压静置的程序如下：
所述步骤4中的恒温球磨反应采用水浴球磨法，温度为20℃。
所述步骤5中的晶体细粉在电解液中的浓度为20g/L。
所述步骤5中的电解液采用氯化钠溶液，浓度为0.06mol/L，所述电解反应的温度为50℃，电流密度为800mA/cm
所述步骤6中的沉淀物在无水乙醇中的浓度为80g/L，超声洗涤的温度为60℃，频率为110kHz，烘干温度为105℃。
性能检测
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有工艺中氧化铂易团聚的问题，利用电解与超声分别对氢氧化铂和氧化铂的钝化，利用双钝化的方式确保氧化铂的纳米结构，且不团聚。
2.本发明利用冠醚作为框架结构将氢氧化铂固化，达到分散的目的，从而达到纳米氧化铂的粒径分布均匀。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
纳米氧化铂粉体的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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