专利摘要

本发明涉及一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，摒弃了原有的氯铱酸钠与溴化钠进行复分解反应制备方法，而采用氯铱酸为原料，先中和生成水合氧化铱，洗除氯化物后，用氢溴酸和硝酸混合物溶解水合氧化铱，用氢溴酸驱除过量的硝酸得溴化铱溶液，再向溴化铱溶液中加入溴化钠，经浓缩、冷却析出结晶，分离出结晶，用乙醇洗涤，自然干燥得到高纯度的溴铱酸钠。本发明提供的六溴铱酸钠十二水合物省去了多次反复重结晶提纯产品的繁琐操作，工艺简单，母液量大为减少，提高了贵金属铱的利用率，降低了生产成本，增加了经济效益，得到的六溴铱酸钠十二水合物产品纯度高，铱含量大于20.03%，而氯化物杂质含量不足0.01%，由此可满足军工科研的要求。

权利要求

1.一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：其步骤为：

⑴制备水合氧化铱：先用去离子水将氯铱酸配制成含铱量为15～50g/L的水溶液，加热到75～95℃，在搅拌下，加入碳酸氢钠调节pH值，pH值保持在5～7之间，产生沉淀物，在搅拌下加热溶液至沸，待煮沸10～20分钟后，停止加热静置沉淀，倾出上层清夜，用80～90℃的热去离子水反复倾析洗涤沉淀，直至洗涤液没有氯离子反应，结束洗涤上层清夜，余下的沉淀物为水合氧化铱，待用；

⑵制备溴化铱溶液：向上述水合氧化铱中加入氢溴酸和硝酸，在搅拌下加热溶解水合氧化铱，继续加热至沸并浓缩至溶液含铱量为90～100g/L，加热煮沸并浓缩至含铱量为90～100g/L得溴化铱溶液；

⑶合成溴铱酸钠：将上述溴化铱溶液加去离子水稀释至相当于含铱量为40～60g/L，然后向溶液中加入溴化钠，搅拌下加热溶解并煮沸，冷却至室温用G4玻璃过滤器过滤，将滤液加热浓缩至溶液铱含量为240～250g/L，冷却结晶，吸滤结晶并用乙醇对结晶进行抽洗，最后将结晶在室温下自然晾干，得六溴铱酸钠十二水合物成品。

2.根据权利要求1所述的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：步骤⑴所述的氯离子通过硝酸银溶液进行洗涤。

3.根据权利要求1所述的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，所述的氢溴酸为质量分数为40%的氢溴酸溶液，其用量是：氢溴酸溶液:水合氧化铱中铱含量=8～10mL:1g。

4.根据权利要求3所述的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，所述硝酸为质量分数为65～68%的硝酸溶液，其用量是：硝酸溶液:水合氧化铱中铱含量=2～3mL:1g。

5.根据权利要求1所述的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：步骤⑶中，所述溴化钠用量是：溴化钠:溴化铱溶液中铱含量=1.6g～1.7g:1g。

6.根据权利要求1所述的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：步骤⑶中，所述乙醇为95%的乙醇，其用量是：乙醇:结晶中铱含量=2～3mL:1g。

7.根据权利要求4所述的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：骤⑵中，在水溶液浓缩成含铱量为90～100g/L后，再向浓缩后溶液中加入相当于每克铱4～5mL的质量分数为40%的氢溴酸溶液，去除过量的硝酸。

8.根据权利要求7所述的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其特征在于：在去除过剩的硝酸时，所述氢溴酸用量是：氢溴酸溶液:水合氧化铱中铱含量=4～5mL:1g。

说明书

技术领域

本发明属于化工产品领域，尤其是一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法。 

背景技术

铱是一种硬度较高，性质稳定的难溶贵金属，主要用于制造催化剂。铱的化合物研究报道较少，具体到溴铱酸钠以前的资料介绍大多用氯铱酸钠与溴化钠进行复分解反应来制备，用这种方法制备的溴铱酸钠纯度较低含有大量的氯化钠杂质，不能符合用户的要求，因此需要开发一种新的工艺方法制备高纯度的溴铱酸钠以满足军工科研的要求。 

经检索，尚未发现与本专利申请内容相关的专利文献。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足之处，提供一种工艺简单、生产成本较低的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法。 

一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其步骤为： 

⑴制备水合氧化铱：先用去离子水将氯铱酸配制成含铱量为15～50g/L的水溶液，加热到75～95℃，在搅拌下，加入碳酸氢钠调节pH值，pH值保持在5～7之间，产生沉淀物，在搅拌下加热溶液至沸，待煮沸10～20分钟后，停止加热静置沉淀，倾出上层清夜，用80～90℃的热去离子水反复倾析洗涤沉淀，直至洗涤液没有氯离子反应，结束洗涤上层清夜，余下的沉淀物为水合氧化铱，待用； 

⑵制备溴化铱溶液：向上述水合氧化铱中加入氢溴酸和硝酸，在搅拌下加热溶解水合氧化铱，继续加热至沸并浓缩至溶液含铱量为90～100g/L，加热煮沸并浓缩至含铱量为90～100g/L得溴化铱溶液； 

⑶合成溴铱酸钠：将上述溴化铱溶液加去离子水稀释至相当于含铱量为40～60g/L，然后向溶液中加入溴化钠，搅拌下加热溶解并煮沸，冷却至室温用G4玻璃过滤器过滤，将滤液加热浓缩至溶液铱含量为240～250g/L，冷却结晶，吸滤结晶并用乙醇对结晶进行抽洗，最后将结晶在室温下自然晾干，得六溴铱酸钠十二水合物成品。 

而且，步骤⑴所述的氯离子通过硝酸银溶液进行洗涤。 

而且，步骤⑵中，所述的氢溴酸为质量分数为40%的氢溴酸溶液，其用量是：氢溴酸溶液:水合氧化铱中铱含量=8～10mL:1g。 

而且，步骤⑵中，所述硝酸为质量分数为65～68%的硝酸溶液，其用量是：硝酸溶液:水 合氧化铱中铱含量=2～3mL:1g。 

而且，步骤⑶中，所述溴化钠用量是：溴化钠:溴化铱溶液中铱含量=1.6g～1.7g:1g。 

而且，步骤⑶中，所述乙醇为95%的乙醇，其用量是：乙醇:结晶中铱含量=2～3mL:1g。 

而且，骤⑵中，在水溶液浓缩成含铱量为90～100g/L后，再向浓缩后溶液中加入相当于每克铱4～5mL的质量分数为40%的氢溴酸溶液，去除过量的硝酸。 

而且，在去除过剩的硝酸时，所述氢溴酸用量是：氢溴酸溶液:水合氧化铱中铱含量=4～5mL:1g。 

本发明的优点和积极效果是： 

1、本发明提供的六溴铱酸钠十二水合物省去了多次反复重结晶提纯产品的繁琐操作，工艺简单，母液量大为减少，提高了贵金属铱的利用率，降低了生产成本，增加了经济效益，得到的六溴铱酸钠十二水合物产品纯度高，铱含量大于20.03%，而氯化物杂质含量不足0.01%，由此可满足军工科研的要求。 

2、本发明采用的制备方法摒弃了原有的氯铱酸钠与溴化钠进行复分解反应制备方法，而采用氯铱酸为原料，先中和生成水合氧化铱，洗除氯化物后，用氢溴酸和硝酸混合物溶解水合氧化铱，用氢溴酸驱除过量的硝酸得溴化铱溶液，再向溴化铱溶液中加入溴化钠，经浓缩、冷却析出结晶，分离出结晶，用乙醇洗涤，自然干燥得到高纯度的六溴铱酸钠十二水合物，与目前的诸多方法反应原理皆不同。 

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 

一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其步骤为： 

⑴制备水合氧化铱：取相当于含有50克铱的氯铱酸放入带有刻度的烧杯中加水溶解并稀释至2000毫升，加热，当溶液温度达80℃时，在不停搅拌下多次少量地加入碳酸氢钠粉末，用PH试纸测试溶液的pH值，当溶液的PH值达到6时停止加碳酸氢钠，在搅拌加热溶液至沸，并连续煮沸15分钟，使生成的沉淀熟化，停止加热静置沉淀，倾出上层清液用热水反复倾析洗涤沉淀，直至洗涤液用硝酸银溶液检测没有氯离子反应，结束洗涤，倾出上层清液，余下的沉淀物为水合氧化铱进入下一步骤。 

⑵制备溴化铱溶液：向上一步骤得到的水合氧化铱中加入400毫升的质量分数为40%的氢溴酸溶液和100毫升的质量分数为65～68%的硝酸溶液，在搅拌下加热溶解水合氧化铱，继续加热至沸，并浓缩至溶液体积为500毫升，为了去除过量的硝酸，再加200毫升的质量分 数为40%的氢溴酸溶液酸，加热浓缩至溶液体积为500毫升即为溴化铱溶液。 

⑶合成溴铱酸钠：将上述溴化铱溶液加水稀释至1000毫升，然后向溶液中加入82克溴化钠，搅拌下加热溶解并煮沸，冷却至室温用G4玻璃过滤器过滤，将滤液加热浓缩至200毫升，冷却结晶，吸滤出结晶并用100毫升95%乙醇抽洗，最后将结晶在室温下自然晾干，得六溴铱酸钠十二水合物230克，得率92%。 

以下是成品指标和实测结果： 

以上分析数据表明本发明的溴铱酸钠制备方法制成的溴铱酸钠成品符合指标要求。 

本实施例中所用的氯铱酸为自制品，碳酸氢钠为分析纯化学试剂（符合GB/T640-1997），氢溴酸为分析纯化学试剂（符合GB621-1993），硝酸为分析纯化学试剂（符合GB/T626-2006），溴化钠为分析纯化学试剂（符合GB/T1265-2003），乙醇（95%）为分析纯化学试剂（符合GB/T679-2002），用水为去离子水。 

本发明的化工原理是： 

氯铱酸与碳酸氢钠中和生成水合氧化铱 

H₂IrCl₆+NaHCO₃→IrO₂·nH₂O+NaCl+CO₂

水和氧化铱与氢溴酸反应生成溴化铱 

IrO₂·nH₂O+HBr→IrBr₄+H₂O 

溴化铱与溴化钠反应生成溴铱酸钠 

IrBr₄+NaBr→Na₃IrBr₆+Br₂ 。

一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。